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論文

FE-SEM observations of multiple nanohillocks on SrTiO$$_{3}$$ irradiated with swift heavy ions

喜多村 茜; 石川 法人; 近藤 啓悦; 藤村 由希; 山本 春也*; 八巻 徹也*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 44(3), p.85 - 88, 2019/06

高速重イオンがセラミックスに真上から入射すると、イオン一つに対してヒロック(ナノメートルサイズの隆起物)が一つ表面に形成される。一方で近年、SHIがチタン酸ストロンチウム(SrTiO$$_{3}$$)や酸化チタン(TiO$$_{2}$$)の表面をかするように入射した場合、表面にはイオンの飛跡に沿って連続的に複数個のヒロックが形成されると報告された。これらは原子間力顕微鏡(AFM)を用いて観察されており、観察結果にはAFMのプローブ寸法由来の測定誤差を含んでいる。そこで本研究では、ヒロックのサイズより十分小さい分解能(1.5nm)を有し、非接触で観察可能な電界放出形走査電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて連続ヒロックを観察し、形状の違いを検討した。SrTiO$$_{3}$$はNbを添加することで電気伝導性が発現する。SrTiO$$_{3}$$(100)とNbを0.05wt%添加した単結晶SrTiO$$_{3}$$(100)に対し、350MeVのAuビームを、単結晶表面に対するイオンの入射角が2度以下となるよう照射した。照射後のFE-SEM観察によって、SrTiO$$_{3}$$(100)表面には長さ数百nmにわたって直径20nmのヒロックが連続的に形成されていた一方で、Nbを添加したSrTiO$$_{3}$$(100)表面では、ほぼ同じ長さで凹状に溝が形成されていることがわかった。これらの形状の違いは電気伝導性とそれによる熱伝導性の違いが起因し、イオントラックの温度が融点付近になるSrTiO$$_{3}$$(100)ではヒロックが、昇華温度にまで上昇するNb添加SrTiO$$_{3}$$(100)では溝ができると考えられる。

論文

Local disorder in proton conductor BaSn$$_{0.5}$$In$$_{0.5}$$O$$_{2.75}$$ analyzed by neutron diffraction/ atomic pair distribution function

井川 直樹; 樹神 克明; 田口 富嗣*; 吉田 幸彦*; 松川 健*; 星川 晃範*; 石垣 徹*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 43(6), p.329 - 332, 2018/12

プロトン伝導体BaSn$$_{0.5}$$In$$_{0.5}$$O$$_{2.75}$$の電気的特性に及ぼす結晶構造の影響を理解するため、本材料における局所構造乱れを中性子回折/原子対分布関数(PDF)法を用いて解析した。本材料の局所構造は、${it r}$ $$>$$ 0.6nmの原子間距離範囲内では、リートベルト解析によって推定された平均構造と同様の立方晶構造(空間群$${it Pm}$$$$overline{3}$$$${it m}$$))である。一方、${it r}$ $$<$$ 0.6nmの範囲のPDFプロファイルは、立方晶構造よりも空間群${it P}$4/${it mmm}$の正方晶構造によって良い一致をみた。これらの結果は、格子内の局所構造乱れの存在を示している。本発表では、BaSn$$_{0.5}$$In$$_{0.5}$$O$$_{2.75}$$の平均構造と局所構造との関係の詳細について考察する。

論文

Molybdenum adsorption and desorption properties of alumina with different surface structures for $$^{99}$$Mo/$$^{99m}$$Tc generators

鈴木 善貴; 北河 友也*; 滑川 要二*; 松倉 実*; 西方 香緒里; 三村 均*; 土谷 邦彦

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 43(2), p.75 - 80, 2018/04

(n, $$gamma$$)法での$$^{99}$$Mo製造は、簡便な方法であり核拡散抵抗や廃棄物処理の観点から有利である。しかし、この方法で生成される$$^{99}$$Moの比放射能は極めて低いため、高い比放射能を有する$$^{99m}$$Tc溶液を得るのは困難である。このため、高いMo吸着性能を有する新たな吸着剤を開発することが必要不可欠である。本研究では、Mo吸着剤として医療用$$^{99}$$Mo/$$^{99m}$$Tcジェネレータに用いられるアルミナ(Al$$_{2}$$O$$_{3}$$)に着目し、性能の向上を行った。Al$$_{2}$$O$$_{3}$$試料には、3種類の始発粉末を用いて、異なる温度で焼結したAl$$_{2}$$O$$_{3}$$を作製し、Mo吸着および脱離特性を調べた。その結果、Al$$_{2}$$O$$_{3}$$の結晶構造および比表面積がMo吸着特性に影響を及ぼすことが示唆された。また、開発した各Al$$_{2}$$O$$_{3}$$から溶離した溶液の基本的化学特性はガイドラインの基準値を満たしていた。

論文

Local structure analysis of KNbO$$_3$$ nanocrystals with cubic shape

米田 安宏; 國定 諒一*; 近田 司*; 上野 慎太郎*; 尾原 幸治*; 和田 智志*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 43(2), p.93 - 96, 2018/04

立方体状の外形を有したKNbO$$_3$$ナノ結晶をマイクロウエーブでアシストしたソルボサーマル法で合成した。このKNbO$$_3$$ナノキューブの種々の構造パラメーターを抽出するために高エネルギーX線回折実験を行った。結晶粒径はシェラーの式を用いて評価した。ナノ粒子の粒径が増大するとユニットセルサイズは減少することがわかった。また、ナノ粒子の局所構造は平均構造によらず、バルクKNbO$$_3$$と同じ菱面体晶構造であった。

論文

Local structure analysis of ZrN, and Dy$$_{0.5}$$Zy$$_{0.5}$$N surrogate materials for fast reactor nitride fuel

米田 安宏; 辻 卓也; 松村 大樹; 岡本 芳浩; 高木 聖也; 高野 公秀

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 42(2), p.23 - 26, 2017/04

窒化物模擬燃料物質のDyNとZrNの結晶構造解析を行った。DyNとZrNの格子ミスマッチは7%近くありながら、Dy$$_{1-x}$$Zr$$_x$$Nは単相の試料が得られ、平均構造の格子定数はVegard則に従う。局所構造解析は放射光X線を利用したXAFSとPDF解析を併用して行ったところ、Zr-Nの原子間距離が平均構造の格子定数のより大きなDy$$_{0.5}$$Zr$$_{0.5}$$NにおいてZrNよりも縮んでいることがわかった。このような局所的なモジュレーションが熱伝導率などの物性に与える影響を検討した。

論文

Piezoelectric properties and local structure analysis of (Na$$_{0.5}$$K$$_{0.45}$$Li$$_{0.05}$$)NbO$$_3$$ solid solutions by malic acid complex solution method

中井 友晃*; 小舟 正文*; 永本 健留*; 菊池 丈幸*; 米田 安宏

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 41(3), p.251 - 254, 2016/09

非鉛圧電体としての応用が期待されているNaNbO$$_3$$とKNbO$$_3$$の固溶体は、焼結温度の違いから通常の固相反応法による合成が困難である。そこで、錯体重合法による合成法を開発し、固相反応法では得られないような緻密な焼結体を得ることができた。放射光を用いた構造解析を行ったところ、NaNbO$$_3$$とKNbO$$_3$$の相境界に加えて焼結助剤として加えたLiNbO$$_3$$も構造変化を誘起することがわかった。

論文

Local structure analysis of Bi$$_{0.5}$$Na$$_{0.5}$$TiO$$_3$$, Bi$$_{0.5}$$Na$$_{0.4}$$Li$$_{0.1}$$TiO$$_3$$, and 0.95Bi$$_{0.5}$$Na$$_{0.5}$$TiO$$_3$$ $$cdot$$ 0.05BaMn$$_{1/3}$$V$$_{2/3}$$O$$_3$$

米田 安宏; 永本 健留*; 中井 友晃*; 小舟 正文*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 41(2), p.197 - 200, 2016/06

ペロブスカイト型ビスマス化合物のBi$$_{0.5}$$Na$$_{0.5}$$TiO$$_3$$ (BNT)は非鉛圧電体として研究されてきた。詳細な構造解析を行ったところ、低温焼成では菱面体晶構造であるが、焼成温度を上げていくと次第に単射晶構造が安定化する。我々は、焼成温度によって格子が収縮しイオン半径の異なるビスマスとナトリウムの相対的な位置が変化する仮説を提案した。この仮設の検証のためにイオンサイズの異なる元素で置換し、局所構造解析を行った。その結果、我々の仮説で矛盾なく説明できることがわかった。

論文

Ion-track grafting of vinylbenzyl chloride into poly(ethylene-$$co$$-tetrafluoroethylene) films using different media

Nuryanthi, N.*; 八巻 徹也; 喜多村 茜; 越川 博; 吉村 公男; 澤田 真一; 長谷川 伸; 浅野 雅春; 前川 康成; 鈴木 晶大*; et al.

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 40(4), p.359 - 362, 2015/12

ナノ構造制御したアニオン交換膜を作製するため、エチレン-テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)膜に塩化ビニルベンジルモノマーのイオン飛跡グラフト重合を行った。低フルエンスの照射の下でグラフト率をできる限り高めるため、グラフト重合における反応媒質の影響を検討した。反応媒質として純水(H$$_{2}$$O)とイソプロピルアルコール($$i$$PrOH)の混合液を用いた場合、560MeV $$^{129}$$Xeビームによるグラフト率は、H$$_{2}$$O/$$i$$PrOH比の増大とともに高くなり、H$$_{2}$$Oのみのとき最大となった。この結果は、いわゆるゲル効果に類似した現象を考えれば理解できる。すなわち、グラフト鎖は貧溶媒の存在下で反応媒質に不溶となって凝集し、他の鎖との再結合(言い換えれば停止反応)が抑制されることに起因すると考えられる。

論文

Local structure analysis of BaTiO$$_3$$ modulated by Mn substitution

米田 安宏; 小原 真司*; 野口 祐二*; 宮山 勝*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 40(1), p.29 - 32, 2015/03

積層型セラミッックコンデンサとして広く用いられている強誘電体材料のチタン酸バリウム(BaTiO$$_3$$)は特性向上のための添加物ドーピングが研究されている。特にマンガン(Mn)はBaTiO$$_3$$の特性を大きく向上させる添加物として重要である。しかしながらMnは酸素欠損などの周囲の状況によって、その働きが大きく異なるため、Mn添加効果を正しく評価することは困難であった。しかしながら近年、酸素空孔がコントロール可能な作成法が実現し、Mnの添加効果を正確に評価できるサンプルが入手できるようになった。そこで、BaTiO$$_3$$にドープされたMnの価数をX-ray absorption fine structure (XAFS)を用いて決定し、添加物効果がもたらす構造変化を2体相関分布関数法を用いて検討した。その結果、MnはTiと同じ4価でドープされMn添加は局所構造に大きな影響を与えていることがわかった。

論文

Erratum to "In-situ Si-2p core-level spectroscopy using synchrotron radiation for initial oxidation on Si(001) surfaces induced by translational kinetic energy of O$$_{2}$$ molecules"

寺岡 有殿; 吉越 章隆

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 40(1), P. 85, 2015/03

We have performed experiments on surface chemical reactions using a supersonic O$$_{2}$$ molecular beam. Translational kinetic energy values of the supersonic O$$_{2}$$ molecular beams have been estimated by calculations. We have noticed a mistake in the calculations. We had calculated the translational kinetic energy with gas constant R = 1.134$$times$$10$$^{-4}$$ eV/K. However, R = 8.617$$times$$10$$^{-5}$$ eV/K is correct. Consequently, the correct translational kinetic energy values can be obtained by multiplying those in the published article by a factor of 0.76. Even if they are corrected, conclusions and the points of arguments are as they are except the translational kinetic energy values themselves.

論文

Local structure analysis of Nb-related perovskite materials

米田 安宏; 小原 真司*; 永田 肇*; Fu, D.*; 竹中 正*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 39(4), p.455 - 458, 2014/12

Nb系ペロブスカイト酸化物は豊田中央研究所で開発されたLF4に代表されるように非常に大きな自発分極を有する強誘電体材料の有力なエンドメンバーである。しかしながら、LF4のような特性を示す材料の発見がごく最近であるため、その特性発現機構は未だ明らかにはされていない。また、Nb系ペロブスカイト酸化物はAサイトにアルカリ金属を有するために合成が困難で、良質のサンプルを得ることが困難であった。近年、合成法の改善により各種のNb系ペロブスカイト酸化物の高品位サンプルが入手できるようになった。そこで、これらのNb系ペロブスカイト酸化物の中から、NaNbO$$_3$$, KNbO$$_3$$、およびAgNbO$$_3$$の3種類のNb系ペロブスカイト化合物を選択し、2体相関分布関数法(pair-distribution function: PDF)を用いた局所構造解析を行うこととした。これらの局所構造は、平均構造で概ね再現できる。しかし、Nbが占める${it B}$サイト周辺の相関が非常に強固であり、${it A}$サイトを占めるアルカリ金属のイオンサイズに応じて相関長が変化することがわかった。

論文

Local structure analysis of Li-substituted (Bi$$_{0.5}$$Na$$_{0.5}$$)TiO$$_3$$ and NaNbO$$_3$$

米田 安宏; 青柳 倫太郎*; Fu, D.*; 竹中 正*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 39(3), p.247 - 250, 2014/09

Bi$$_{0.5}$$Na$$_{0.5}$$TiO$$_3$$とNaNbO$$_3$$は共に${it AB}$O$$_3$$型のペロブスカイト強誘電体である。これらの物質は比較的高い圧電特性を有していることから、比鉛圧電素子への応用が期待されている。圧電素子として利用する場合、圧電振動中に自身の発する熱によって相変態することを防ぐために、広い温度領域で強誘電相を安定化させる必要がある。これらの物質にはアルカリ金属であるナトリウムが含まれているがナトリウムをリチウムで置換すると強誘電相が広い温度領域で安定化することがわかった。そこで、この安定化機構の解明のため平均構造のみでなく、局所構造も調べた結果、ナトリウムをリチウムに置換した際だけに観測される局所構造を見出した。

論文

Fabrication and application of microcapsules including fluorescent magnetic particles for crack inspection of pipes

伊東 富由美; 西村 昭彦

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(4), p.667 - 672, 2013/12

溶接部の検査技術として蛍光磁性粉を用いた磁気探傷法が挙げられる。伝熱管の検査技術に磁気探傷法を適応するためには、複雑な形状及び深さが数$$mu$$m以上の欠陥でも検出可能という長所を活かしつつ、伝熱管内に磁性粉を散布するという短所の改善が必要である。ここではミリメートルサイズの欠陥に磁性粉を集合するため、磁性粉を含有した$$mu$$mサイズのカプセルを作製した。このカプセルを配管に適応するための磁粉探傷試験、低エネルギーのレーザーブレイクダウン分光、複合型光ファイバによる目視観察等の要素技術の組合せを実施した。

論文

Electrode properties of Li$$_{2}$$MnO$$_{3}$$ (${it C}$2/${it m}$) for a lithium-battery cathode in several charge-discharge potential ranges

中尾 靖宏*; 小澤 清*; 藤井 宏樹*; 茂筑 高士*; 岩井 秀夫*; 土屋 佳則*; 井川 直樹

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(2), p.229 - 233, 2013/12

リチウムイオン電池用正極材Li$$_{2}$$MnO$$_{3}$$(空間群;${it C}$2/${it m}$)を共沈法によって作製し、2.0-4.6, 2.0-4.8及び2.0-5.0V領域における充放電サイクル特性を解析した。すべての測定領域において、充放電サイクルを重ねることで電気化学キャパシティは徐々に増加するが、その増加傾向は電圧域に依存した。すなわち、2.0-4.6Vの電圧域では、放電能は1サイクルでの12.5mAh$$^{-1}$$から99サイクルでの22.5mAh$$^{-1}$$程度の増加に対し、2.0-5.0Vの電圧域では、20.0から110.2mAh$$^{-1}$$へと大幅に増加した。中性子回折実験の結果、2.0-5.0Vの電圧域における放電能の大幅な増加は、充放電サイクルを重ねるにしたがって、斜方面体相が発生するためであることを見いだした。

論文

Development of a new scanning ion microbeam analysis and imaging technique; Ion-Luminescence Microscopic Imaging and Spectroscopy (ILUMIS)

加田 渉; 佐藤 隆博; 横山 彰人; 江夏 昌志; 神谷 富裕

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(3), p.443 - 446, 2013/09

自然界に存在するエアロゾルのような微視的試料は、移動履歴を反映してその表面に複雑な元素・化学形態分布を持つため、環境分野で関心を集めている。マイクロメートルサイズの試料の元素分布を画像化する手段としては、イオンマイクロビームを用いたマイクロPIXE (Particle Induced X-ray Emission)分析が、一般的なSEM/EDSよりも高感度でS/N比が良い手法として開発されている。しかしながら、マイクロPIXEでは、環境中での相互作用に関与する化学形態の分布情報までは取得することができなかった。そこで、本研究では、マイクロPIXE分析と同時に、イオンビーム誘起発光(Ion Luminescence: IL)を検出・分光することで、化学形態分布も同時に取得する新規のマイクロイメージング技術を開発した。国立環境研究所が提供する大気中エアロゾル標準試料について、波長分散型顕微分光装置を用いた光子計数感度の測定では、粒径数十マイクロメートルの試料内部について、その化学形態分布を空間分解能1$$mu$$mで画像化できた。

論文

Focused microbeam irradiation effects in transmission CVD diamond film detectors

加田 渉; 神谷 富裕; 岩本 直也; 小野田 忍; Grilj, V.*; Skukan, N.*; 牧野 高紘; 江夏 昌志; 佐藤 隆博; Jak$v{s}$i$'c$, M.*; et al.

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(2), p.279 - 282, 2013/07

ダイヤモンドは高い放射線耐性を持つ材料として注目を集めている。高崎量子応用研究所のTIARAでは、AVFサイクロトロンのマイクロビームラインにおいてシングルイオンを真空から大気中に出し、大気中で試料に照射するシングルイオンヒット技術を開発しており、この中でダイヤモンドの高い放射線耐性を利用したシングルイオンヒット検出器、及びイオン取り出し窓材としてのダイヤモンド薄膜の検討を行っている。本研究では、イオンマイクロビーム照射下でのダイヤモンドの照射損傷耐性について評価するため、50$$mu$$m厚の単結晶CVDダイヤモンド薄膜を用いたイオン検出器を製作し、15MeV O$$^{4+}$$を50$$mu$$m四方の微小領域にシングルイオンヒット照射した。高速(15GHz)Digital Storage Oscilloscopeを過渡イオンビーム誘起電流(TIBIC)分析に用いることで、イオン入射が誘起した数ns程度の時間幅を有する微弱パルス信号を連続的に計測可能とした。イオン照射量が多くなるに伴い、個別のイオン照射によって生じる過渡電流パルスの波高値が減少を示した。波高値の減少は、試料内部の印可電圧をリセットすると復元するものであり、印加電圧の極性や照射条件を変更することで、減衰の大きさが変化することが実験的に確かめられた。

論文

Fabrication of micropatterns on teflon by proton beam writing and nitrogen ion beam irradiation

喜多村 茜; 佐藤 隆博; 江夏 昌志; 神谷 富裕; 小林 知洋*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(1), p.101 - 104, 2013/03

The micropatterns were fabricated at the Teflon surface covered with dense micro-protrusions. At first, a 3 MeV proton beam was scanned along the pattern at the surface of the original 100-$$mu$$m thick sample. The pattern could be observed with an optical microscope, but the morphological change was not appeared at the surface. After the subsequent irradiation of the 250-keV nitrogen ion beam irradiation, the surface was covered with micro-protrusions and the groove-like depression were appeared along the micropattern scanned by the proton beam. The mechanism was that the sample along the proton beam path was melted during the subsequent ion beam irradiation because their density, especially near the Bragg peak, had decreased. The morphological design can be achieved at the surface of Teflon material by combination of different ion beam irradiation.

論文

Fabrication of highly-oriented silicide film on Si substrate treated by low-energy ion beam

濱本 悟*; 山口 憲司; 北條 喜一

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(1), p.89 - 92, 2013/03

Authors have shown that thin, uniform and highly-oriented $$beta$$-FeSi$$_2$$ films can be fabricated on Si(100) substrates when they are sputter-cleaned with low-energy ions. In the present study, dependence of the crystalline properties of $$beta$$-FeSi$$_2$$ films on the irradiated fluence of sputter etching (SE) was investigated to discuss whether it is possible to obtain high crystalline $$beta$$-FeSi$$_2$$ thin film with very low defect concentration. The $$beta$$-FeSi$$_2$$ thin film was fabricated on Si(100) substrate which was irradiated with 3 keV Ne$$^+$$ to an ion fluence of 3.7$$times$$10$$^{19}$$ m$$^{-2}$$, which is 1/10 of the fluence typically employed by the authors. The results revealed that the film deposited at 973 K was essentially polycrystalline, whereas the films deposited at 923 K was highly-oriented to $$beta$$(100) surfaces. This fact indicates that fabrication of high crystalline $$beta$$-FeSi$$_2$$ film is also possible under low fluence SE conditions.

論文

Fabrication of highly-oriented silicide film on Si substrate treated by low-energy ion beam

濱本 悟*; 山口 憲司; 北條 喜一

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(1), p.89 - 92, 2013/03

$$beta$$-FeSi$$_{2}$$等のシリサイド系半導体は、光電子半導体や熱電変換半導体素子等の有用な半導体である。われわれは、低エネルギーイオンビームエッチング手法を利用して、シリコン試料表面処理を行い、シリコン基板(100面)に高配向$$beta$$-FeSi$$_{2}$$を作成した。ただ、イオンビーム照射の使用は基板や薄膜に照射欠陥を形成させ、その欠陥が半導体薄膜作製に影響を与えてしまうことがある。そこで、Si基板表面のイオンビームエッチング(照射量)の影響により、欠陥の少ない高品位$$beta$$-FeSi$$_{2}$$薄膜を得ることが可能か調べた。

論文

Nanoparticle formation by tungsten ion implantation in glassy carbon

加藤 翔; 八巻 徹也; 山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘; 小林 知洋*; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(1), p.81 - 84, 2013/03

本研究では、タングステンイオンを未研磨のグラッシーカーボン基板に注入することによって、ナノ微粒子を作製した。注入イオンのエネルギーは100keV、フルエンスは$$2.4times10^{16}$$から$$1.8times10^{17}$$ions/cm$$^2$$の範囲であった。試料の分析にはX線光電子分光,ラザフォード後方散乱分析,回転ディスク電極法による対流ボルタンメトリー,電界放出型電子顕微鏡を用いた。顕著なスパッタリング効果によって、注入イオン分布が変化するとともに、基板内へ導入可能なタングステン量は約$$6times10^{16}$$ions/cm$$^2$$が上限であった。形成された微粒子はタングステンカーバイドであり、その直径は10nm程度で面内に一様に分布していた。

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