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報告書

原子炉照射したUO$$_{2}$$からの真空昇華法による$$^{9}$$$$^{9}$$Moの製造研究

棚瀬 正和; 本島 健次*

JAERI-M 9753, 39 Pages, 1981/10

JAERI-M-9753.pdf:1.28MB

核医学の分野で大量に使用されている$$^{9}$$$$^{9}$$$$^{m}$$Tcの需要を満たすため、その新核種である$$^{9}$$$$^{9}$$Moの大量製造を目ざした製造技術開発を行った。ターゲット物質として、UO$$_{2}$$ペレットを選択した。原子炉照射で得られた核分裂生成物$$^{9}$$$$^{9}$$Moの分離は、真空昇華法という新しい方法を開発し、実施した。照射から$$^{9}$$$$^{9}$$Mo製品を得るまでの過程と製造装置化、遠隔化を含めた幅広い研究を行った。UO$$_{2}$$の被覆はAlまたはジルカロイー2管で行い、原子炉照射、冷却したのち、それぞれ開封する。UO$$_{2}$$をO$$_{2}$$雰囲気中、約600 $$^{circ}$$Cで加熱し、粉末状のU$$_{3}$$O$$_{8}$$へ変換後、真空化、約1300 $$^{circ}$$Cに昇温し、$$^{9}$$$$^{9}$$Moを昇華・回収する。この部分では、$$^{9}$$$$^{9}$$Moの昇華挙動や$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{1}$$Iの捕集・回収などの基礎研究を行った後、実規模装置による$$^{9}$$$$^{9}$$Mo回収や遠隔化の概念設計を行った。上記方法で得られた$$^{9}$$$$^{9}$$Mo粗製品を精製し、1バッチ、約50Ciの$$^{9}$$$$^{9}$$Moを製造することができる。また、副産物$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Teの有効利用として、$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Iのミルキングも検討した。

論文

Chemical forms and organic iodide formation of $$beta$$-decayed iodine on surface of copper

佐伯 正克; 立川 圓造

Radiochem.Radioanal.Lett., 40(1), p.17 - 26, 1979/00

$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Teをヨウ素源として用い、銅表面での有機ヨウ素の生成機構と表面に留まるヨウ素の化学形を調べた。有機ヨウ素の生成物はCH$$_{3}$$$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Iであり収率は0.15%であった。その他、C$$_{2}$$H5$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$IとC$$_{2}$$H$$_{3}$$$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Iの生成が認められた。反応条件を変化することにより、銅表面の有機不純物と$$beta$$壊変で生じた励起$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Iとの反応により放射性有機ヨウ素が生じていることを確認した。大半のヨウ素は銅表面に留まるが、その化学形はCu$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Iであることをヨウ化メチルとの同位体交換反応を用いて確かめた。

論文

A Study on milking $$^{132}$$I from $$^{132}$$Te by sublimation

棚瀬 正和; 本島 健次

Int.J.Appl.Radiat.Isot., 28(7), p.641 - 643, 1977/07

https://doi.org/10.1016/0020-708X(77)90006-0
 被引用回数：0

$$^{132}$$Teから$$^{132}$$Iを高収率、高純度でミルキングする簡単な方法が、検討された。$$^{132}$$IはHe-H$$_{2}$$ (H$$_{2}$$$$sim$$10vol%)ガス中で550$$^{circ}$$CでCu粒子に吸着した$$^{132}$$Te-$$^{132}$$Iから90%以上の収率で分離された。得られた$$^{132}$$I製品は99.9%以上の純度である。この操作は$$^{132}$$Iのジェネレーターとして何度でも困難なく、くりかえすことができる。

論文

Sequential cation-exchange separation of molybdenum-99 and tellurium-132 from neutron irradiated U$$_{3}$$O$$_{8}$$

久保田 益充; 天野 恕

Journal of Nuclear Science and Technology, 14(5), p.376 - 380, 1977/05

https://doi.org/10.3327/jnst.14.376
 被引用回数：2

夏目らによって提案された核分裂生成物の陽イオン交換による系統分離法を$$^{9}$$$$^{9}$$Moおよび$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Teの調整法として適用した。この場合$$^{9}$$$$^{9}$$Moおよび$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Teの回収率を高め、不純物である$$^{9}$$$$^{5}$$Zr$$_{-}$$$$^{9}$$$$^{5}$$Nbや$$^{1}$$$$^{0}$$$$^{3}$$Ruの量を低下させる条件を求めた。これらの核種の陽イオン交換挙動はU$$_{3}$$O$$_{8}$$の粒径、溶解法,溶解後の放置時間,ウランの量によって変化した。Teフラクション中の$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Teの割合を増し、Mo,Teフラクション中の$$^{9}$$$$^{5}$$Zr$$_{-}$$$$^{9}$$$$^{5}$$Nb,$$^{1}$$$$^{0}$$$$^{3}$$Ruの不純物量を減少させるためには、U$$_{3}$$O$$_{8}$$を7MHNO$$_{3}$$に溶解した後、濃HClで処理し、その後直ちに核分裂生成物を陽イオン交換法によって分離することであった。またより大きな粒径のU$$_{3}$$O$$_{8}$$の使用は$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Teの収率を増加した。$$^{9}$$$$^{9}$$Moや$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Teの分離に影響をおよぼすことなく25mlのカラムで取換えるU$$_{3}$$O$$_{8}$$の量は約0.5gまでであった。

論文

Preparation of $$^{9}$$$$^{9}$$Mo, $$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Te isotopes and $$^{9}$$$$^{9}$$$$^{m}$$Tc, $$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$I generators

久保田 益充; 天野 恕

Journal of Radioanalytical Chemistry, 40(1-2), p.41 - 49, 1977/02

核分裂生成物の陽イオン交換分離によって得られた$$^{9}$$$$^{9}$$Moや$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Teを製造する方法および高純度の$$^{9}$$$$^{9}$$$$^{m}$$Tcや$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Iジェネレータを調製する方法についてアルミナカラムを用いて研究した。HCl-アルミナ系での$$^{9}$$$$^{5}$$Zr-$$^{9}$$$$^{5}$$Nb,$$^{9}$$$$^{9}$$Mo、$$^{1}$$$$^{0}$$$$^{3}$$Ru,$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Te,$$^{2}$$$$^{3}$$$$^{9}$$Npの吸着および脱着の実験から、陽イオン交換分離したMo,Teフラクションをアルミナカラムに注いだ後、HClで洗浄、その後1M NH$$_{4}$$OHで$$^{9}$$$$^{9}$$Moを、3M NaOHで$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Teを溶離すれば、放射化学純度99.99%以上の$$^{9}$$$$^{9}$$Moおよび99.999%以上の$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Teの製造が容易であった。アルミナカラムに吸着した$$^{9}$$$$^{9}$$Moか$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Teを効率よく溶離するためには吸着後出来るだけはやく溶離する必要があった。$$^{9}$$$$^{9}$$Moや$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Teをアルミナから溶離することなく直接ジェネレータとして使用しても放射化学的純度99.999%以上の$$^{9}$$$$^{9}$$$$^{m}$$Tcや$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Iを得ることができた。0.1M HClで$$^{9}$$$$^{9}$$$$^{m}$$Tcを、0.01M NH$$_{4}$$OHで$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Iをミルキングする時の収率はそれぞれ77%および90%であった。$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Iの収率は文献にみられる値70%にくらべて極単に大きかった。

論文

Preliminary study on sublimation separation of $$^{9}$$$$^{9}$$Mo from neutron-irradiated UO$$_{2}$$

本島 健次; 棚瀬 正和; 鈴木 和弥; 岩崎 又衛

Int.J.Appl.Radiat.Isot., 27(9), p.495 - 498, 1976/09

https://doi.org/10.1016/0020-708X(76)90079-X
 被引用回数：9

中性子照射したUO$$_{2}$$から$$^{9}$$$$^{9}$$Moを昇華法によって分離する時、問題となる$$^{9}$$$$^{9}$$Mo,$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Te,$$^{1}$$$$^{0}$$$$^{3}$$Ruの昇華挙動及び$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{1}$$Iの捕集と回収について基礎的な研究をした。$$^{9}$$$$^{9}$$Mo,$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Te,$$^{1}$$$$^{0}$$$$^{3}$$Ruは真空下、1200$$^{circ}$$Cの加熱($$^{ast}$$UO$$_{2}$$はあらかじめ500$$^{circ}$$CでU$$_{3}$$O$$_{8}$$に酸化する)によってほぼ100%昇華することがわかった。$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{1}$$IはCuカラムに捕集し、水素気流によってHIで回収されることが確認できた。以上から中性子照射したUO$$_{2}$$からの$$^{9}$$$$^{9}$$Moの分離・製造に際し、その実用化への可能性が得られたと考えられる。

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