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論文

酸化剤含有NaOH水溶液中でFeに形成させたFe$$_{3}$$O$$_{4}$$皮膜中へのD$$_{2}$$Oの拡散浸透挙動

春名 匠*; 宮瀧 裕貴*; 廣畑 洋平*; 柴田 俊夫*; 谷口 直樹; 立川 博一*

材料と環境, 67(9), p.375 - 380, 2018/09

本研究では、酸化剤含有沸騰45mass% NaOH水溶液(424K)中においてFeの浸漬試験を行い緻密な皮膜を形成させる浸漬時間の探索を行うこと、ならびに形成した皮膜に対する室温でのD$$_{2}$$Oの浸透挙動を明らかにすることを目的とした。その結果、以下の知見が得られた。酸化剤含有沸騰NaOH水溶液中に0.4ks以上浸漬したFe表面にはFe$$_{3}$$O$$_{4}$$が検出され、21.6ksまでは浸漬時間の増加とともに皮膜厚さが放物線則に従って増加した。酸化剤含有沸騰NaOH水溶液中にFeを1.2ksもしくは3.6ks浸漬して形成したFe$$_{3}$$O$$_{4}$$皮膜にD$$_{2}$$O浸透試験を行った結果、いずれの皮膜に対しても、浸透時間が1000ksまでは、浸透時間の増加とともにD$$_{2}$$O浸透量が増加し、それ以上の浸透時間ではD$$_{2}$$O浸透量が定常値を示した。また3.6ks浸漬して形成した皮膜に対する定常D$$_{2}$$O浸透量の方が大きい値を示した。D$$_{2}$$Oの浸透時間と浸透量の関係をFickの拡散方程式に基づいて解析した結果、1.2ksおよび3.6ks浸漬して形成したFe$$_{3}$$O$$_{4}$$皮膜に対するD$$_{2}$$Oの拡散係数がそれぞれ5.1$$times$$10$$^{-15}$$ cm$$^{2}$$・s$$^{-1}$$および9.9$$times$$10$$^{-15}$$ cm$$^{2}$$・s$$^{-1}$$と算出されたため、本Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$皮膜に対するD$$_{2}$$Oの拡散係数は5.1$$times$$10$$^{-15}$$ $$sim$$ 9.9$$times$$10$$^{-15}$$ cm$$^{2}$$・s$$^{-1}$$の範囲に存在すると推定された。

論文

HCM12A Cr-rich oxide layer investigation using 3D atom probe

菊地 賢司*; 岡田 徳行*; 加藤 幹雄*; 内田 博*; 斎藤 滋

Journal of Nuclear Materials, 450(1-3), p.237 - 243, 2014/07

 被引用回数:3 パーセンタイル:61.51(Materials Science, Multidisciplinary)

加速器駆動未臨界炉(ADS)のビーム入射窓及び構造材料候補材の一つである12Crのフェライト・マルテンサイト鋼(HCM12A)について、3次元アトムプローブ(3DAP)を用いて鉛ビスマス中でHCM12A鋼の表面に形成した酸化物層の構造を調べた。試験材は、三井造船の材料腐食ループにおいて450-500$$^{circ}$$Cの鉛ビスマス中で5,500時間使用された試験片ホルダー部から採取したものである。酸化物層は外側にマグネタイト(Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$)層、内側に鉄-クロムのスピネル層((FeCr)$$_{3}$$O$$_{4}$$)の2重構造で、全体の厚さは約18$$mu$$mであった。3DAP用試料はこれらの層の境界から500-700nm離れたスピネル層から製作した。3DAP分析の結果、クロムと酸素濃度が高く、鉄濃度が低い約10nm程度の領域が観測された。クロム高濃度領域の周囲ではシリコンも高濃度であった。スピネル層中の鉛及びビスマス濃度は検出限界以下であった。

報告書

東濃鉱山における工学材料長期浸漬試験 -金属材料編-

濱 克宏; 谷口 直樹; 本田 明

JNC-TN7430 2000-002, 25 Pages, 2001/01

JNC-TN7430-2000-002.pdf:3.32MB

地下水中に金属材料が存在する場合の,地質環境への影響と金属材料の耐久性を評価する目的で,東濃鉱山坑内の花崗岩岩盤中において,非加熱条件での10年間の浸漬試験を実施した。平板状(30$$times$$30$$times$$2tmm)の金属試験片(軟鋼および工業用純チタン)を有孔の容器に入れ地下水に浸漬させた。本報告書では,金属材料の耐久性を調査するために,所定の期間後に回収した試験片の外観観察,軟鋼試験片についてはその重量変化の測定,各種方法による腐食形態および腐食生成物の観察・分析の結果を示す。主な結果は以下のとおりである。(1)軟鋼試験片の重量減少量から,10年間の平均腐食速度は4.36$$times$$10-3mm/yと求められた。(2)軟鋼試験片の腐食生成物は,緻密な皮膜状の物質の上に,多孔質な物質が堆積している形態であった。皮膜状の物質はマグネタイト等の2価の鉄を含む鉄酸化物,多孔質な物質はゲーサイトなどの3価の鉄を含む鉄酸化物でそれぞれ構成されることが分かった。(3)チタン試験片は試験開始時の研磨痕が保持されており,局部腐食等の発生は観察されなかった。

報告書

腐食生成物としてのマグネタイトによる炭素鋼オーバーパックの腐食への影響

谷口 直樹; 本田 明; 川崎 学*; 舛形 剛*

JNC-TN8400 2001-001, 56 Pages, 2000/12

JNC-TN8400-2001-001.pdf:1.48MB

高レベル放射性廃棄物の地層処分における炭素鋼オーバーパックの腐食寿命を評価するうえで、堆積する腐食生成物による腐食への影響を明らかにする必要がある。特に、マグネタイトを模擬腐食生成物として与えると、腐食が加速されるという報告があり、その影響を把握することが重要である。そこで、腐食生成物としてのマグネタイトが炭素鋼オーバーパックの腐食に及ぼす影響を評価することを目的としてマグネタイト共存下での腐食加速再現試験および腐食加速機構の解明のための試験を実施した。その結果、以下のことが確認された。(1)粉末のマグネタイトは炭素鋼の腐食を加速する作用を有する。その主要因はマグネタイト中の3価鉄の2価への還元反応であるが、水素発生反応もある程度加速される。マグネタイト共存下での炭素鋼の浸漬試験では、腐食反応に占める水素ガス発生反応の寄与は30%程度であった。(2)炭素鋼の腐食によって生じたマグネタイトを含む腐食生成物層は炭素鋼の腐食をむしろ抑制する。また、マグネタイトによる腐食の促進を仮定し、実験結果に基づいて1000年間の腐食深さを見積もった。その結果、マグネタイトに起因する腐食深さの増加は1mmにすぎず、これを加えてもトータルの腐食深さは約33mmであり、第2次取りまとめにおいて設定されている炭素鋼オーバーパックの腐食しろの40mmを超えないことがわかった。よって、オーバーパック寿命へのマグネタイトによる腐食加速の影響はほとんど無視できることがわかった。

論文

Sorption and desorption kinetics of Np(V) on magnetite and hematite

中田 弘太郎*; 長崎 晋也*; 田中 知*; 坂本 義昭; 田中 忠夫; 小川 弘道

Radiochimica Acta, 88(8), p.453 - 457, 2000/12

 被引用回数:13 パーセンタイル:31.45(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

マグネタイトとヘマタイトへのNp(V)の吸着速度を調べるとともに、吸着したNpの吸着形態を逐次抽出法により調べた。その結果、Np(V)の吸着は、非常に速い吸着と1時間以内に平衡に達する遅い吸着からなることを示した。逐次抽出の結果から、(1)Np(V)の速い吸着は酸性及びアルカリ領域の両方でマグネタイトとヘマタイトの表面及び非結晶相への吸着により生じること、(2)アルカリ領域でのヘマタイトへの速い吸着は、結晶相への吸着によること、(3)酸性領域でのヘマタイト及び酸性、アルカリ領域でのマグネタイトへの遅い吸着は結晶相への吸着により生じることを明らかにした。また、Np(V)の吸着と脱離速度から、Np(V)の吸着量は1時間以内で平衡に達するが、Np(V)の種々の吸着種が平衡となるのは約1週間必要であることを示した。

報告書

炭素鋼の低合金鋼化によるカソード反応速度抑制の可能性検討; 研究概要

明石 正恒*; 深谷 祐一*; 朝野 英一*

JNC-TJ8400 2000-014, 22 Pages, 2000/02

JNC-TJ8400-2000-014.pdf:0.75MB

普通鋼(SM50B)、耐侯性鋼(SMA490AW)、5%Ni鋼の研磨材表面における水素発生反応挙動は鋼種による差は確認されなかった。上記3鋼種に500$$^{circ}C$$、1000時間の水蒸気酸化処理を施し、さび層を付与した。さび層は、普通鋼では外層がヘマタイト(Fe2O3)主体、内層はマグネタイト(Fe3O4)主体、耐侯性鋼は外層はヘマタイト(Fe2O3)主体、内層はCrが濃縮したマグネタイト(Fe3O4)主体、5%Ni鋼では3層構造で外層がヘマタイト(Fe2O3)主体、中間層はマグネタイト(Fe3O4)でいづれもAlが低濃度で混入し、内層若干Alが濃縮した高濃度Ni主体の層であった。このさび層付与の3鋼種のカソード分極曲線は、さび層なしの研磨試験片と比べてTafel勾配は変わらないが、反応を水素発生反応と仮定した時の交換電流密度は大きく増大した。いずれの鋼種も表面がマグネタイト主体のさび層で覆われた場合は、カソード反応が加速され、その腐食反応が加速された。

報告書

オーバーパック候補材料の腐食に関する個別現象解析モデルの研究

柴田 俊夫*; 瀬尾 眞浩*; 杉本 克久*; 水流 徹*; 井上 博之*

JNC-TJ8400 2000-013, 38 Pages, 2000/02

JNC-TJ8400-2000-013.pdf:3.25MB

これまでに核燃料サイクル開発機構(旧動燃事業団)が実施してきたオーバーパックに関する研究成果についてレビューし評価をおこなったのに引き続き、腐食防食協会の中に専門家による委員会を継続した。腐食科学の観点から、材料選定の考え方、実験方法、寿命評価手法など、より具体的な指針として役立てるべく、個別現象解析モデルの研究をおこなった。本書が、今後の研究開発の過程で利用され、オーバーパックに関する研究に役立つことを期待するものである。

論文

Neutron diffuse scattering study of the high temperature phase of Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$-I; Determination of atomic displacements at the X point in the brillouin zone

白鳥 紀一*; 石井 慶信; 森井 幸生; 舩橋 達*; 東堂 栄*; 柳瀬 章*

Journal of the Physical Society of Japan, 67(8), p.2818 - 2827, 1998/08

 被引用回数:22 パーセンタイル:24.73(Physics, Multidisciplinary)

マグネタイトは低温で磁気相変態を起こし、この相転移を境に、著しい電気伝導度の変化を示す。この現象は、マグネタイトの構成原子である2価の鉄イオンと3価のイオンの電荷配列によるものとして、これまで理解されていた。我々はこの相変態のメカニズムをより明白にするため、中性子散漫散乱実験を行った。測定は、良質のマグネタイト単結晶を用い、(001)(011)平面上で広範囲逆格子空間にわたって慎重に行われた。測定温度は、相転移温度より僅かに高い、125Kである。実験の結果、散漫散乱が明瞭に測定できた。測定した散漫散乱強度を格子力学、結晶の対称性、及び格子振動の観点から解析した。その結果、実験で得た散漫散乱強度を説明するには、これまで提唱されていた電荷配列モデルと異なり、ポーラロンの存在が非常に重要であることなどの新たな知見を得た。以上、マグネタイトの磁気相変態について重要な知見を得たので発表する。

論文

Diffuse neutron scattering of the high temperature phase of Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$

白鳥 紀一*; 石井 慶信; 森井 幸生; 舩橋 達; 柳瀬 章*

Journal de Physique, IV, 7(1), p.585 - 586, 1997/00

マグネタイト(Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$)の相転移モデルは70年前に初めてフェルベイにより提案されて以来、数多くの研究が進められて来たものの、この相転移メカニズムについては未だ決着を見ていない。本論文は、良質なFe$$_{3}$$O$$_{4}$$単結晶を製作し、中性子散乱によりFe$$_{3}$$O$$_{4}$$の相転移温度より数度C高い、いわゆる高温相での散漫散乱強度を広い逆格子空間にわたって測定し、Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$の相転移は電子と格子の相互作用、即ち、ポーラロンと密接に関係していることを示した。

論文

Chemical reactions induced by 40keV He$$^{+}$$ ions in Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$ and $$alpha$$-Fe$$_{2}$$O$$_{3}$$

荒殿 保幸; 佐川 千明; 中島 幹雄; 中田 正美; 北條 喜一; 佐伯 正克

Hyperfine Interactions, 70, p.905 - 908, 1992/00

 被引用回数:5 パーセンタイル:62.23(Physics, Atomic, Molecular & Chemical)

マグネタイト及びヘマタイトに対する40keV He$$^{+}$$イオン照射の化学的効果を、転換電子メスバウア分光法により調べた。それらの結果と熱化学実験及び入射イオンのエネルギー損失過程に関する計算結果との比較から、照射生成物形成に対するトラック温度の効果(ホットゾーン効果)及び照射生成物のG値について論じた。

論文

Chemical effects of thermal neutron irradiation on $$alpha$$-LiFeO$$_{2}$$

荒殿 保幸; 佐川 千明; 中島 幹雄; 佐伯 正克; 佐藤 琢真*

Chemistry Letters, 1990, p.35 - 38, 1990/00

$$alpha$$-LiFeO$$_{2}$$をJRR-4で照射し、$$^{6}$$Li(n,$$alpha$$)$$^{3}$$H反応に伴う化学的な効果をメスバウア分光法により調べ、照射によりマグネタイトの生成することがわかった。100eV当りの生成分子数は10$$^{-2}$$~10$$^{-3}$$であった。$$^{6}$$Li(n,$$alpha$$)$$^{3}$$H反応により生成する$$^{3}$$Hや$$^{4}$$Heのような高速粒子は、その飛跡に沿ってホットゾーンを形成するが、その中の分解生成物が安定化される過程でマグネタイトのみを生成することは、ホットゾーンの冷却過程において、分解生成物の再結合反応が選択的に起ることを示している。

論文

アンモニア合成触媒用溶融マグネタイトの還元過程の電子顕微鏡による研究

上田 隆三

日本金属学会誌, 23(7), P. 426, 1959/00

抄録なし

口頭

塩基性水溶液中の鉄に形成したマグネタイト皮膜に対する重水の拡散浸透挙動

春名 匠*; 宮瀧 裕貴*; 廣畑 洋平*; 谷口 直樹; 立川 博一*

no journal, , 

炭素鋼製処分容器の腐食過程について、少なくとも1,000年以上の長期にわたる炭素鋼の腐食速度を科学的根拠に基づいて推定することが求められている。炭素鋼表面に形成された腐食生成物皮膜を拡散浸透した水の還元反応によって腐食が継続することから、水の拡散速度がその腐食速度を決定することが指摘されている。しかしながら、処分環境で代表的と考えられるFe$$_{3}$$O$$_{4}$$をはじめとするFe系酸化物皮膜に対する水の拡散係数に関する実測値は得られていない。そこで水溶液中でFe表面に形成したFe$$_{3}$$O$$_{4}$$皮膜に対するD$$_{2}$$Oの拡散係数を測定した。その結果、酸化剤を含有したNaOH水溶液(424K)中に7.2ksまでFeを浸漬させると貫通欠陥のないFe$$_{3}$$O$$_{4}$$皮膜が形成し、この水溶液に1.2ksおよび3.6ks浸漬して形成したFe$$_{3}$$O$$_{4}$$皮膜に対するD$$_{2}$$Oの見かけの拡散係数は5.1$$times$$10$$^{-15}$$ cm$$^{2}$$.s$$^{-1}$$ $$sim$$ 9.9$$times$$10$$^{-15}$$ cm$$^{2}$$.s$$^{-1}$$と推定された。

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