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報告書

模擬廃棄物含有バナジウム添加ホウケイ酸ガラス試料の評価研究

永井 崇之; 岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 猪瀬 毅彦*; 佐藤 誠一*; 畠山 清司*; 廣野 和也*; 本間 将啓*; 小林 博美*; 高橋 友恵*; et al.

JAEA-Research 2018-007, 87 Pages, 2018/11

JAEA-Research-2018-007.pdf:61.21MB

本研究は、資源エネルギー庁の「放射性廃棄物の減容化に向けたガラス固化技術の基盤研究事業」における、高レベル放射性廃液の充填率を高められる原料ガラス組成の開発として実施した。候補組成であるバナジウム(V)添加ガラス原料カレットへ模擬高レベル放射性廃液を混合溶融して作製した模擬廃棄物ガラス試料を対象に、レーザアブレーション(LA)法ICP-AES分析, ラマン分光測定及び放射光XAFS測定により評価を実施した。

報告書

レーザーサンプリングによる固体試料のICP発光分析法の開発

寺田 誠二; 斉藤 和則*; 岡本 文敏; 田中 康正; 菅沼 隆; 青瀬 晋一

PNC-TN8410 95-238, 252 Pages, 1995/08

PNC-TN8410-95-238.pdf:12.8MB

溶解工程からの不溶解性残査、ハル付着物、および高レベル廃液ガラス固化体などの高レベル放射性固体試料のセル内分析作業の省力化、迅速化を図るため、表題分析方法の開発を進めている。ICP発光分析法は汎用分析方法の中では最も高精度、高感度の分析方法のひとつであるが、一般には溶液試料が分析対象であることから固体試料の分析には前処理が不可欠であった。そこで、ICPへのサンプリングにパルスレーザーによるアプレーションを利用する方法に着目し研究開発を進めてきた。今回の試験研究では、試作した多元素同時分析装置を使って様々な条件設定における装置の特性を詳細に調べると共に、論理式に基づくモデル化によって実測結果の理論的検証を試み、さらに模擬試料の分析試験を実施した。試験装置をモデル化することによって解析的に装置の挙動を予測し、これまで経験的・感覚的にしか把握できなかった装置の特性をある程度理論的に把握することができた。そして、感度・再現性のより高い操作条件設定を実施することにより、頭記分析対象の定量分析にも適用できる見通しが得られた。

報告書

レーザーアブレーションICP発光分光分析装置の開発(2)

青瀬 晋一; 寺田 誠二; 岡本 文敏; 富樫 昭夫; 長谷 文昌*; 石井 太郎*; 斉藤 和則*

PNC-TN8410 94-389, 85 Pages, 1995/02

PNC-TN8410-94-389.pdf:2.09MB

ガラス固化体、不溶解性残査及びハル付着物等のホットセル内における分析作業の迅速化を図るため、固体試料を前処理なしに分析できるレーザーアブレーションICP発光分光分析装置の開発を進めている。レーザーアブレーションICP発光分光分析装置の開発(I)において、模擬ガラス固化体試料中のNa及びステンレス試料、ジルカロイ試料中のCr等を対象とした基礎試験を行い、本分析法の適用性を見いだした。今回、多元素を同時分析できるシステムを試作し、その適用性を検討した。ロイ試料中の多元素同時分析では、発光強度と含有率の間にまた、アブレート量の変動により、定量性が得られなかった模擬ガラス固化体試料についても内部標準元素を基準に補正すれば、定量できる可能性を見いだした。本試験の主な成果は次のとおりである。(1)各元素の発光強度-時間曲線は、すべて同じ傾向(発光時間、ピーク形状)を示し、その発光時間は約20秒程度であった。(2)各元素の発光強度は、キャリアガス流量によって大きく変動した。(Zr,Y,Srは低流量側で大、Cr,Naは高流量側で大となった。)多元素同時分析時のキャリアガス流量を検討した結果、約1.41/分で最も発光強度が大きくなることが分かった。(3)ステンレス標準試料及びジルカロイ標準試料中のCr,Ni,Na等について検量線を作成した結果、若干のばらつきは見られるが、発光強度と含有率の間に相関を見いだすことができた。また、鉄及びジルコニウムを内部標準元素として発光強度を補正した場合、検量線の相関性を向上させることができた。(4)模擬ガラス固化体試料の成分分析を行った結果、廃棄物成分の組成及び表面状態によってアブレートされるエアロゾル量に変動がみられ、発光強度-濃度の相関性を見いだすことはできなかったが、内部標準物質を基準に発光強度を補正した場合、良好な結果が得られ、定量分析に適用できる可能性を見いだした。

報告書

レーザアブレーション-ICP発光分光分析法に関する文献調査報告-

長谷 文昌; 青瀬 晋一; 菅沼 隆; 岡本 文敏; 富樫 昭夫

PNC-TN8420 93-014, 25 Pages, 1993/08

PNC-TN8420-93-014.pdf:3.02MB

ホットセル内における分析作業の迅速化、省力化及び廃棄物の低減化を図るために、固体試料を溶解等の前処理操作を行わずに直接分析する技術として、レーザアブレーション法を試料導入系に用いたICP発光分光分析装置の開発を進めている。この分析法は、固体試料表面にレーザ光を照射し、試料をエアロゾルとして固体から脱離放出させ、これをICPに導入して目的元素の発光強度を測定する分析法である。分析対象としては、ガラス固化体、不溶解性残さ及びハル付着物等の固体試料分析に適用する予定である。 本技術資料は、ホットセル内用のレーザアブレーション-ICP発光分光分析装置を今後、効率的に開発するため、装置の構成条件及び分析条件(レーザ出力、キャリアガス流量等)について文献調査を行った結果を纏めたものである。

報告書

レーザアブレーション-ICP発光分光分析装置の開発(1)

長谷 文昌; 石井 清登; 青瀬 晋一; 菅沼 隆; 岡本 文敏; 富樫 昭夫

PNC-TN8410 93-165, 98 Pages, 1993/07

PNC-TN8410-93-165.pdf:3.26MB

ガラス固化体、不溶解残渣及びハル付着物等の固体試料を溶解等の前処理操作を行わずに、直接分析する技術として、レ-ザアブレ-ション法を試料導入系を用いたICP発光分光分析装置の開発の着手した。本分析法は、固体試料表面にレ-ザ光を照射して、試料をエアロゾルとして固体から脱離放出させ、これをICPプラズマ中に導入し、目的元素の発光強度を測定する分析法である。今回、ホットセル内での分析に適用できるレ-ザアブレ-ション-ICP発光分光分析装置を試作し、この分析法の測定条件(レ-ザ出力、キャリアガス流量等)を把握するためのコ-ルド基礎試験を行った。また、ステンレス鋼及び模擬ガラス固化体試料中の含有元素を分析対象とし、本分析法の適用性について検討を行った。本試験における主要な成果は以下のとおりである。1.今回、試作したホットセル用レ-ザアブレ-ション-ICP発光分光分析装置の測定条件の検討を行い、キャリアガス流量、レ-ザ出力などの基礎的な条件を把握することができた。(例:レ-ザ出力約1J/パルス最適キャリアガス流量約1.4L/minなど)2.上記で検討した測定条件に基づき、金属試料(ステンレス標準試料)中のクロム、マンガン、銅、チタン等の検量線を作成した結果、発光強度と各元素の含有率に良好な相関関係が見られ(各元素とも相関係数0.94以上)、本分析法を金属試料の定性・定量分析に適用できる見通しを得た。3.模擬ガラス固化体試料中の成分分析では、表面の状態(粗さ、透過率)や成分組成によって、その発光強度が著しく変動したが、適切なレ-ザ照射条件及びデ-タ処理法を選定することによって、定量できる可能性を見出した。

報告書

第14回分析技術報告会 報告書

檜山 敬; 大内 義房; 岡本 文敏; 富樫 昭夫

PNC-TN8450 93-005, 14 Pages, 1993/06

PNC-TN8450-93-005.pdf:1.25MB

本報告書は、平成5年5月25日、東海事業所図書・研修合同棟において開催された第14回分析技術報告会の内容をとりまとめたものである。この報告会は昭和58年に第1回目を開催して以来、各事業所分析部門の「技術情報交換」「分析業務の効率化と技術の向上」及び「分析に携わる技術者の教育」を目標にほぼ毎年継続してきたものであり、探鉱部門から廃棄物処理処分技術開発に至る原子力サイクル全般に係わる巾広い分野から全事業所に渡り、報告案件を集めるもので、今回も東海事業所を初め、大洗工学センター、中部事業所、もんじゅ建設所から、14件の報告がなされた。

口頭

レーザアブレーション法ICP-AESによる模擬ガラス固化体の元素分析,5; ガラス溶融炉モックアップ試験への適用拡大

猪瀬 毅彦*; 西澤 代治*; 宮内 厚志; 大山 孝一; 山川 敦*; 永井 崇之

no journal, , 

ガラス溶融炉モックアップ試験への適用拡大を図るべく、レーザ照射条件及びエアロゾル輸送系他の改善を進め、ICP発光強度の繰り返し再現性を向上させた。モックアップ試験流下ガラスを用いて、元素濃度定量の向上を図った結果について報告する。

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