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論文

Chemical state and isotope ratio analysis of individual uranium particles by a combination of micro-Raman spectroscopy and secondary ion mass spectrometry

蓬田 匠; 江坂 文孝; 間柄 正明

Analytical Methods, 9(44), p.6261 - 6266, 2017/11

 被引用回数:2 パーセンタイル:53.76(Chemistry, Analytical)

本研究では、単一ウラン微粒子の化学状態と同位体比を、顕微ラマン分光分析および二次イオン質量分析の組み合わせにより決定する方法の開発を行った。電子顕微鏡-X線検出によりウラン微粒子を特定し、マイクロマニピュレータを用いてウラン微粒子を単体分離した。顕微ラマン測定時のレーザーパワーの最適化により、1から5$$mu$$mの大きさのウラン微粒子のラマンスペクトルの取得が可能になり、得られたラマンスペクトルの形状からU$$_{3}$$O$$_{8}$$とUO$$_{2}$$の化学形が判別できた。また、ラマン分光分析を非破壊で行うことで、化学状態分析後の微粒子に対してSIMSによる同位体比分析を行うことができた。したがって、顕微ラマン分光分析とSIMSの併用は、個々のウラン微粒子の化学状態と同位体比分析に有効であることが示された。

論文

表面分析

江坂 文孝

エキスパート応用化学シリーズ; 機器分析, p.119 - 135, 2015/09

固体試料の分析には、固体内部あるいは全体の平均組成を測定する「バルク分析」が古くから用いられてきた。一方、固体表面の組成や化学構造に着目した分析は「表面分析」と呼ばれ、近年、急速に分析法の開発が進んでいる。固体の表面は、気体や液体との相互作用によりバルクと異なる組成を有する場合が多く、それが物性に与える影響も少なくない。また、材料の電気的特性や強度を向上させることを目的に、材料表面に不純物をドーピングしたり、薄膜を形成させたりするなどして表面組成を意図的に変化させた様々な機能性材料が開発されている。このような材料の開発過程では、その物性の把握とともに表面組成を評価するための分析が必要不可欠である。本解説では、種々の表面分析法について、その原理と特徴を述べる。

論文

Transmission secondary ion mass spectrometry using 5 MeV C$$_{60}$$$$^{+}$$ ions

中嶋 薫*; 永野 賢悟*; 鈴木 基史*; 鳴海 一雅; 齋藤 勇一; 平田 浩一*; 木村 健二*

Applied Physics Letters, 104(11), p.114103_1 - 114103_4, 2014/03

 被引用回数:1 パーセンタイル:92.85(Physics, Applied)

In the secondary ion mass spectrometry (SIMS), use of cluster ions has an advantage of having a high sensitivity of intact large molecular ions over monatomic ions. This paper presents further yield enhancement of the intact biomolecular ions with measuring the secondary ions emitted from a self-supporting thin film in the forward direction, which is the same direction as primary beams. Phenylalanine amino-acid films deposited on self-supporting thin Si$$_{3}$$N$$_{4}$$ films were bombarded with 5-MeV C$$_{60}$$$$^{+}$$ ions. Secondary ions emitted in the forward and backward directions were measured under the bombardments of the SiN and phenylalanine sides, respectively. The yield of intact phenylalanine molecular ions emitted in the forward direction is about one order of magnitude larger than the backward direction, while fragment ions of phenylalanine molecules are suppressed. This suggests a large potential of transmission cluster-ion SIMS for the analysis of biological materials.

論文

Application of secondary ion mass spectrometry to the measurement of lead isotope ratio in individual particles

江坂 文孝; 渡部 和男; 間柄 正明; 臼田 重和

Instrumentation Science & Technology, 32(2), p.103 - 114, 2004/03

二次イオン質量分析法による個々の粒子の鉛同位体比測定の有効性を調べるために、都市粉塵,自動車排出粒子,石炭フライアッシュの3種類の試料中の鉛同位体比を測定した。電子線プローブマイクロアナライザーで鉛含有粒子を特定した後、二次イオン質量分析法で$$^{207}$$Pb/$$^{206}$$Pb, $$^{208}$$Pb/$$^{206}$$Pbを測定した。その結果、測定したすべての粒子で相対標準偏差1.6%以下での測定が可能であり、それぞれの試料で、同位体比の違いを明らかにすることができた。

論文

保障措置のための個々のウラン粒子の同位体比分析法

江坂 文孝; 渡部 和男; 福山 裕康; 小野寺 貴史; 江坂 木の実; 伊奈川 潤; 井口 一成; 鈴木 大輔; Lee, C. G.; 間柄 正明; et al.

第25回核物質管理学会日本支部年次大会論文集, p.128 - 135, 2004/00

原研は、保障措置環境試料分析のためのパーティクル及びバルク分析法の開発を行い、2003年1月にIAEAネットワーク分析所の一員として認定された。パーティクル分析法では、原子力施設内で拭き取りにより採取された試料(スワイプ試料)中の個々の粒子中に含まれる核物質の同位体比を測定できるためより詳細な情報を得ることができる。まず、二次イオン質量分析法(SIMS)をパーティクル分析に適用するとともに、試料中の粒子を試料台上にインパクター方式で回収し全反射蛍光X線分析法でスクリーニングを行う方法を開発し、一連の技術として確立した。現在、本法により国内及びIAEA保障措置スワイプ試料の分析を定常的に行っている。さらに、SIMSでは分析が困難な粒子径1マイクロメートル以下の粒子の分析を可能とするために、フィッショントラック法と表面電離質量分析法を組合せたより高感度なパーティクル分析技術の開発も開始している。

論文

環境試料中の個々の粒子に含まれる核物質の同位体比分析

江坂 文孝

ぶんせき, 2003(11), p.688 - 691, 2003/11

保障措置環境試料中に含まれる個々の核物質粒子の同位体比分析のために、二次イオン質量分析法を適用し、検討した。また、試料からの粒子の回収方法について検討するとともに、あらかじめ試料中の核物質の量を高感度に調べるために全反射蛍光X線分析法を適用した。その結果、粒径1um程度の粒子の同位体比を効率的に分析する方法を確立した。

論文

Strongly enhanced secondary ion emission by molecular ion irradiation

山本 博之; 斉藤 健; 朝岡 秀人

Journal of Trace and Microprobe Techniques, 19(4), p.571 - 579, 2001/11

 被引用回数:4 パーセンタイル:83.35(Chemistry, Analytical)

二次イオン質量分析法(SIMS)においてはO$$_2^+$$,Ar$$^+$$等の一次イオンが励起源として用いられることが多い。本研究においては比較的大型の分子イオンであるSF$$_5^+$$照射によって顕著に二次イオン放出が促進される結果を報告した。一般的に一次イオンの電流密度が非常に高い(1mA/cm$$^2$$程度以上)場合、スパッタ効率が非線形に増加することが良く知られている。これに対し本研究では、分子イオンを用いることにより1$$mu$$A/cm$$^2$$程度の低電流密度においてもイオンの放出が顕著となることを見いだした。SF$$_5^+$$をBeに照射した場合、得られるBe$$^+$$の二次イオン強度はAr$$^+$$照射の7~8倍、Xe$$^+$$照射の2倍程度であった。なお、分子イオン照射の特徴として、クラスターイオン(Be$$_n^+$$)の放出量が非常に多くなることも明らかとなった。Be$$_3^+$$を例にとると、SF$$_5^+$$照射により得られるクラスターはAr$$^+$$の200倍以上となる。これらの結果は分子イオンの衝突により、原子イオンよりも広い励起領域が表面に生成したためと考えられる。

論文

Silicon cluster formation by molecular ion irradiation; Relationship between iradiated ion species and cluster yield

山本 博之; 斉藤 健; 朝岡 秀人

Applied Surface Science, 178(1-4), p.127 - 133, 2001/07

 被引用回数:4 パーセンタイル:69.4

分子イオンを固体表面に照射した場合、原子イオンに比べてはるかに低い照射密度において顕著なクラスター放出がみられる。本研究においては、種々のイオンをSi表面に照射し、放出された粒子の質量を分析することにより照射イオン種とクラスター生成効率との関係について検討した。この結果、分子イオンを一定速度で照射した場合、SF$$_{5}^{+}$$はSF$$^{+}$$に比べて最大100倍程度のクラスター強度となるのに対し、原子イオンでこれらと同程度の質量であるXe$$^{+}$$とAr$$^{+}$$の場合はクラスター強度の差はこれほど顕著とはならなかった。これはクラスター生成において照射イオンの質量よりもその径が大きく影響するためと考えられる。

論文

Application of SIMS and TXRF techniques to lead air-pollution monitoring

江坂 文孝; Zheng, W.*; 渡部 和男; 間柄 正明; 半澤 有希子; 臼田 重和; 安達 武雄

Advances in Mass Spectrometry, 15, p.973 - 974, 2001/00

環境試料中の鉛含有粒子の鉛同位体比分析は、一般に誘導結合プラズマ質量分析法で行われている。しかしこの方法では試料を分解する必要があるため個々の粒子の分析は不可能である。本研究では、二次イオン質量分析法により個々の粒子の鉛同位体比を測定する方法について検討し、実際のエアーサンプリングにより採取した試料の分析に適用を試みた。屋内で採取した試料中の鉛同位体比は、$$^{207}$$Pb/$$^{206}$$Pb=0.859,$$^{208}$$Pb/$$^{206}$$Pb=2.087であり、自動車排出標準粒子のそれとほぼ同様の値であった。このように二次イオン質量分析法を用いることにより、試料の前処理なしに個々の粒子の同位体比を測定できることが示された。

論文

Development and application of PIE apparatuses for high-burnup LWR fuels

原田 克也; 三田 尚亮; 西野 泰治; 天野 英俊

JAERI-Conf 99-009, p.103 - 111, 1999/09

軽水炉技術の高度化に伴い、発電炉燃料の高燃焼度化が進められている。燃料の高燃焼度化によって生じるFPガス放出挙動、ペレットスエリング、PCI、酸化膜生成挙動、水素化物の偏析、リム効果のような特異的な照射挙動を詳細に把握するための照射後試験は非常に重要なものとなっている。このような背景のもと、燃料試験施設では、高燃焼度燃料の健全性・安全性を確証するための照射後試験データを得ることを目的とする試験装置の開発を行っている。本セミナーでは、これまでに開発した照射後試験装置のうち、イオンマイクロアナライザ、ペレット熱容量測定装置、精密密度測定装置及び高分解能走査型電子顕微鏡について報告する。

論文

Emission of silicon cluster ions by molecular ion bombardment

山本 博之; 馬場 祐治

Applied Physics Letters, 72(19), p.2406 - 2408, 1998/05

 被引用回数:9 パーセンタイル:54.11(Physics, Applied)

数mA/cm$$^{2}$$以上の高電流密度のイオンが表面に衝突した場合、励起された原子の一部が2~3個以上の原子からなるクラスターとして表面を離脱する。本研究では、SF$$_{5+}$$等の分子イオン(4keV)を用い、1$$mu$$A/cm$$^{2}$$程度の電流密度においてSi$$_{1+}$$~Si$$_{8+}$$までのクラスターを得た。これは、SF$$_{5+}$$が6原子で構成されることから、単原子イオン照射の場合と異なり、分子イオンの径に応じて局所的に極めて高密度の励起領域が表面に形成されるためと考えられる。また、各種分子イオン、単原子イオンの照射結果から、分子イオンの径とクラスター強度に相関のあることを明らかにした。さらに、得られたクラスターイオンの運動エネルギー分布から、Si原子はいったん個々の単原子として表面を離脱した後、これらの再結合によりクラスターとなる可能性を示唆した。

報告書

実規模ガラス固化体の浸出試験(2)

園部 一志; 石黒 勝彦

PNC-TN8410 92-114, 85 Pages, 1992/03

PNC-TN8410-92-114.pdf:4.03MB

クラックの存在量が既知の大型模擬ガラス固化体を用いて静的及び動的(回分式流水)条件下で浸出試験を実施した。試験試料には、キャニスタに充填された実規模模擬ガラス固化体(410mmxH1300mm)を厚さ約230mm程度に輪切り状に切断し、内在するクラック量を測定したものを用いた。浸出条件は、98度C、蒸留水系とし、静的条件では、共存物が無い場合と圧縮ベントナイトを共存させた系での実験を行った。また、動的条件では、共存物が無い状態で、毎日21.6lの浸出液(蒸留水)の交換を行う回分式流水条件下で行った。試験期間は、いずれも90日間とし、浸出後に浸出液、ガラス表面変質層の組成分析等を実施した。その結果、ベントナイトを共存させない系でのガラスサンプルからの主要成分の静的/動的条件における浸出挙動は、従来の小型試料の試験結果や浸出モデルでその傾向を説明できるものであった。ベントナイト共存系の浸出試験で、ベントナイト成分と重複しない溶出成分は、ホウ素のみが検出されたが、その濃度の時間的変化は、圧縮ベントナイト中のホウ素の拡散を考慮してほぼ説明できるものであった。また、内在するクラック表面の走査型電子顕微鏡観察及びニ次イオン質量分析装置による分析の結果、クラック表面の平均浸出速度は、いずれの浸出条件においても外表面部の浸出速度の約0.6%であった。また、既に前報で報告した実規模ガラス固化体の360日間の浸出試験結果と比較すると、クラック表面の変質層の厚みは同程度であり、90日以降の浸出速度はそれまでの平均浸出速度よりも更に小さいことが示唆された。3つの試験条件において、クラック部の表面変質層は、動的条件 静的条件 ベントナイト共存条件の順に厚く、クラック部の液交換が僅かながらもこの順に大きいことが推察された。観察されたクラック部での浸出抑制現象は、高S(ガラスの表面)/V(溶液の体積)環境におけるSi成分の溶解度による溶出制限効果によって定性的に説明することができた。

口頭

Transmission secondary ion mass spectrometry of phenylalanine on silicon nitride membranes using MeV monoatomic and cluster ions

中嶋 薫*; 永野 賢悟*; 鈴木 基史*; 鳴海 一雅; 齋藤 勇一; 平田 浩一*; 木村 健二*

no journal, , 

Secondary-ion mass spectrometry has been much improved in sensitivity to large molecular ions with large clusters as primary ions, such as C$$_{60}$$ ions, Ar cluster ions, water cluster ions and so on in the last two decades. In this study, further enhancement of sensitivity to the intact organic molecular ions is demonstrated with measuring secondary ions emitted in the forward direction by transmission of swift cluster ions through a film target. Thin phenylalanine films (20-100 nm thick) deposited on self-supporting SiN membranes (20 or 50 nm thick) were bombarded with 5-MeV C$$_{60}$$$$^{+}$$ ions. Mass distributions of positive secondary ions emitted in the forward direction were measured using a time-of-flight technique under the bombardment of the SiN side, as well as those in the backward direction under the bombardment of the phenylalanine side. Measurements with primary 6-MeV Cu$$^{4+}$$ ions were also carried out for comparison. The yield of intact phenylalanine molecular ions emitted in the forward direction is significantly enhanced compared to that in the backward direction, while yields of small fragment ions are suppressed. The behaviors of the enhancement and suppression both for 5-MeV C$$_{60}$$$$^{+}$$ ions and for 6-MeV Cu$$^{4+}$$ ions will be discussed in terms of density distribution of energy deposited to the surface of the phenylalanine side.

口頭

SIMSによる環境中ウラン微粒子の同位体組成分析

江坂 文孝

no journal, , 

二次イオン質量分析(SIMS)法を用いて保障措置環境試料分析のためのパーティクル分析法の開発を行っている。パーティクル分析法では、原子力施設内で拭き取りにより採取された試料(スワイプ試料)中の個々の粒子中に含まれるウランの同位体比を測定するため、核拡散防止の観点から詳細な情報を得ることができる。我々は、フィッショントラック法やアルファトラック法などによりウラン微粒子を検知する技術とSIMSによる同位体組成分析を組み合わせることにより、より効果的な分析技術の開発を行ってきている。本発表では、その内容について紹介する。

口頭

5MeV C$$_{60}$$イオンを用いたアミノ酸の透過二次イオン質量分析

中嶋 薫*; 永野 賢悟*; 鈴木 基史*; 鳴海 一雅; 齋藤 勇一; 平田 浩一*; 木村 健二*

no journal, , 

高分子/生体分子の二次イオン質量分析(SIMS)において高感度の測定を行うためには、目的の分子を壊さずに効率よくイオン化して放出させることが重要である。そこで分子イオンの収量が多い透過SIMSに、分子の断片化抑制効果が高いクラスターイオンを一次イオンとして用いる方式の有効性について調べた。非晶質SiN自立薄膜にアミノ酸(フェニルアラニン)薄膜を真空蒸着した試料に、SiN側から5MeV C$$_{60}$$$$^{+}$$イオンを照射し、透過したイオンによって試料より前方に放出される二次イオンを質量分析し、フェニルアラニン側から照射して後方に二次イオンが放出される場合と比べた。その結果、分子イオンの収量向上及び分子イオンの断片化抑制の効果が高いことが認められた。これは、フェニルアラニン薄膜表面において60個の炭素イオン/原子が十分に近接している状態(後方放出の場合)か適度に離れている状態(前方放出の場合)かで、入射イオンによるエネルギー付与密度が異なっていることを考慮すると定性的に説明できる。これによりMeV領域の高速C$$_{60}$$イオンを用いて二次イオンを前方に放出させる透過SIMSが高分子/生体分子の分析に対して有望な手法であることを示した。

口頭

高速C$$_{60}$$$$^{+}$$イオン透過によるアミノ酸およびペプチドの前方二次イオン放出

丸毛 智矢*; 中嶋 薫*; 木村 健二*; 鳴海 一雅; 齋藤 勇一

no journal, , 

単原子の一次イオンを試料に入射したときに入射側に放出される二次イオンを検出・分析する従来の二次イオン質量分析法(SIMS)では、生体試料の分析においては試料中の高分子を細かい断片にまでは壊さずに効率よくイオン化して放出させることが困難という欠点がある。そこで、本研究では、高分子二次イオンの断片化抑制と高収量化を目的として、高分子を細かく断片化せずに放出できることが期待されるクラスターイオンを一次イオンとして用いるとともに、薄膜試料において二次イオン収量がより高いと確認されている、透過一次イオンによる前方(試料下流側)での二次イオン検出を行う手法の有効性を調べた。厚さ20nmの非晶質SiN自立薄膜上に作製したアミノ酸薄膜に、SiN側から5MeV C$$_{60}$$$$^{+}$$イオンを照射したときに前方に放出される二次イオンの質量分析を行った。その結果、従来方法に比べて分子イオン収量の向上及び分子イオン断片化抑制の効果が認められ、本手法が、アミノ酸の分析に有効であることを明らかにした。講演では、さらに分子量の大きなペプチドについての結果と併せて議論する。

口頭

顕微ラマン分光分析および二次イオン質量分析による単一ウラン微粒子の化学状態・同位体比分析

蓬田 匠; 江坂 文孝; 間柄 正明

no journal, , 

原子力施設で採取される環境試料中に含まれるウラン微粒子個々の同位体組成を調べることで、その施設での原子力活動の内容および履歴を推定できる。また、ウラン微粒子の化学状態も、原子力活動の推定において重要な情報を持つ。しかし、1つのウラン微粒子に対して化学状態と同位体比の両方を測定することは、微粒子の単体分離が難しいためにこれまで困難であった。本研究では、マイクロマニピュレータによる微粒子移送と顕微ラマン分光分析、二次イオン質量分析を組み合わせた分析法を開発した。その結果、単一ウラン微粒子に対してその化学状態と同位体比を測定することができた。

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