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報告書

金属組織観察用試料調整方法マニュアル

上野 文義; 小林 十思美; 伊藤 卓志; 長谷部 慎一; 菅谷 全*; 大久保 和行*; 鴨川 浩一*

PNC-TN9520 92-002, 54 Pages, 1992/03

PNC-TN9520-92-002.pdf:5.13MB

本報告書は、金属組織学的解析技術の維持・向上を目的として、材料開発室材料物性解析グループにおいて、これまで蓄積してきた金属組織観察用の試料調整技術をマニュアルとしてまとめたものである。このマニュアルでは、対象材料として、代表的鋼種であるSUS304鋼、SUS316鋼及びMOD、9CR-MO鋼を選んだ。調製方法としては、光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡(SEM)での観察に用いるための樹脂埋め・研磨・エッチング方法、および透過型電子顕微鏡(TEM)での観察に用いるためのレプリカ及び薄膜試料の調製方法、について記載した。また、当グループにて実際行った試料調製の条件の例や、それによって得られた組織写真の例を記載した。これらの方法は、金属組織学的解析の分野では一般的に用いられているものがほとんどであるが、当グループにおいて新たに考案した調製方法も含まれている。このマニュアルが、今後の新しい材料や新しい材料評価技術の開発の対応するための基礎となることを望む。

報告書

LOTUSプロセス技術開発(5)-偏光光学顕微鏡撮影による有機混合溶媒の晶析現象観察

根本 剛; 大内 仁; 岡田 尚; 近藤 勲; 高橋 芳晴

PNC-TN8410 92-019, 40 Pages, 1992/02

PNC-TN8410-92-019.pdf:2.65MB

再処理プロセスの溶媒抽出に使用しているTBP-nドデカン系混合溶媒のソルトフリー分離・再生方法として,室温以下の低温技術(例えば,低温晶析法,凍結真空乾燥法等)による処理の可能性について技術開発を進めている。低温晶析法による分離・再生を検討する際,先ず混合溶媒系の固液平衡関係を明確にすると共に,晶析過程での結晶成長挙動を解明することが重要である。今回,室温から-100$$^{circ}C$$まで制御可能な偏光光学顕微鏡を用いて,nドデカン,TBP,DBP及び$$gamma$$線照射溶媒の結晶析出及び結晶融解過程についてビデオ撮影した画像によりその挙動を観察したその結果,(1)nドデカン及び$$gamma$$線照射溶媒は針状結晶を形成するが,後者の$$gamma$$線照射溶媒はnドデカンに比べて成長する結晶が小さい。(2)TBP,DBPともに結晶の成長は認められなかった。(3)降温過程でのnドデカンの結晶成長は,まず過冷却の段階を経て瞬時に結晶を析出し,その後温度降下と共に微量の不純物が徐々に析出する。一方,昇温段階では昇温と共に徐々に結晶が融解するが,試料中の不純物量(TBP等)に依存して,融点が約1$$^{circ}C$$下がることが認められた。(4)nドデカンの晶析過程で取り込まれるTBPの挙動については明らかにできなかった。TBP-nドデカン系混合溶媒の晶析過程を初めてビデオによる映像化ができたことから,低温晶析法あるいは圧力晶析法による分離挙動の解析の役立つものと期待される。

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