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論文

Effect of alkali metals on the accuracy of isotope ratio measurement of uranium by ICP-MS

間柄 正明; 榊原 孝明; 黒沢 節身; 高橋 正人; 桜井 聡; 半澤 有希子; 江坂 文孝; 渡部 和男; 臼田 重和

Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17(9), p.1157 - 1160, 2002/09

 被引用回数:11 パーセンタイル:53.51(Chemistry, Analytical)

国際原子力機関によって導入された保障措置環境試料分析は、主にスミヤ試料中の核物質の同位体比を測定し分析することによって、未申告施設や未申告の核物質を検知しようとするものである。現在、同位体組成の分析には、表面電離型質量分析装置を使うのが主流であるが、試料作成が煩雑であるなどの問題点がある。最近、試料作成の容易な誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP-MS)が使われてきている。しかし、質量弁別効果の補正などの課題があり、今回は質量弁別効果の共存元素依存性を検討したので報告する。

報告書

高感度吸光光度法を用いた高放射性廃液中の微量プルトニウム分析法の開発

実方 秀*; 新津 好伸*; 久野 剛彦; 佐藤 宗一; 黒沢 明

JNC-TN8410 2001-002, 66 Pages, 2000/12

JNC-TN8410-2001-002.pdf:2.03MB

再処理施設から発生する高放射性廃液(High Active Liquid Waste:以下HALWと略記)中の微量プルトニウム分析法として、従来の吸光光度法よりも低濃度域における測定に優れ、査察側検認分析法としての応用が期待される高感度吸光光度法(High Performance Spectrophotometry:以下HPSPと略記)を検討した。コールド試験では、プルトニウム代替物質としてプルトニウム(VI)の吸収波長近傍に吸収ピークを示すネオジムを用いてピーク強度算出方法の検討を行ったところ、3波長法が本法において有効であった。硝酸プルトニウム溶液の測定では、0$$sim$$11mgPu/Lにおいて信号強度との間に良好な直線関係を有することがわかった。さらに実際のHALWの組成を模擬してマトリクスを複雑にした溶液(模擬HALW)にプルトニウムを添加した試料の測定を行ったところ、同様に0$$sim$$11mgPu/Lについて良好な直線関係が得られた。また、HALWにプルトニウムを標準添加した場合も同様に良好な直線関係が得られた。本法は、サンプル中の硝酸濃度、スラッジ及び共存元素による影響を受けることから、それぞれの依存性について調査したところ、硝酸濃度2$$sim$$4mol/Lで測定値が約14%変動することがわかった。またスラッジについては、ろ過による除去が必要であり、共存元素については光学調節によるベーススペクトルのバランス調整によって影響を排除することができた。低濃度プルトニウム試料を測定する場合については、ピーク強度とノイズ成分の比(S/N比)が相対的に小さくなることから、積算平均化法、単純移動平均法、フーリエ解析法によるスペクトルのS/N比向上を検討した。検討結果から、積算平均化法と単純移動平均法を組み合わせて用いることが本法の特性上最適であり、硝酸プルトニウム溶液測定時における検出限界値は0.07mgPu/Lとなった。また、プルトニウム含有模擬HALW溶液を測定した時の検出限界値は0.2mgPu/Lであった。さらに、実際のHALWを用いた場合についても、検出限界値は0.2mgPu/Lであることが予想される。

論文

Determination of fluorine in glasses by cyclic activation analysis using a californium-252 neutron source

富永 洋; 今橋 強; 榎本 茂正*; 立川 登; 前田 寛恕*; 板倉 国男*

J.Radioanal.Chem., 50(1-2), p.235 - 247, 1979/00

カリフォルウニウム-252速中性子源を用いる短寿命核種の繰返し放射化分析の代表例として、ガラス中のフッ素の定量をとりあげ、分析精度に関係する各種の要因につき詳細な検討を行った。すなわちまず、分析に用いる$$^{1}$$$$^{9}$$F(n,$$alpha$$)$$^{1}$$$$^{6}$$N反応の放射化断面積を測定し、$$^{2}$$$$^{3}$$$$^{5}$$U核分裂中性子に対する同断面積より少し大きい値を得た。次に、試料サイズ、密度の影響、共存元素の影響を調べ、試料長さを均一にそろえることと、ブランク試料の測定とに注意すれば、良い精度、正確度で定量できることを明らかにした。繰返し放射化測定のサイクルの最適化についても検討した。こうして確立した分析法は、非破壊的にすなわち揮散の問題なしにフッ素を良い正確度、精度で定量できるので、例えば、ガラス製造工程におけるフッ素の揮散などの研究に最も有効な手段となるものである。100$$mu$$g$$^{2}$$$$^{5}$$$$^{2}$$Cf線源による15分間の分析で、1%フッ素に対する相対精度2%、また検出限界は0.024%であった。

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