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論文

A New measuring method for elemental ratio and Vickers hardness of metal-oxide-boride materials based on Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)

阿部 雄太; 大高 雅彦; 岡崎 航大*; 川上 智彦*; 中桐 俊男

Proceedings of 2019 International Congress on Advances in Nuclear Power Plants (ICAPP 2019) (Internet), 7 Pages, 2019/05

制御材に炭化ホウ素(B$$_{4}$$C)を用いている原子炉(福島第一原子力発電所等)では、酸化物の約2倍の硬度を持つホウ化物が生成されているため、金属,酸化物及びホウ化物を判別しながら燃料デブリを取り出すのが効率的である。本報告は、レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)を用いた元素分析を用いて、金属,酸化物及びホウ化物を判別し、硬度計測方法への適用性を評価した。BWRの炉心溶融・移行挙動を解明するためのプラズマ加熱試験体(CMMR試験体)を用いた。測定は、EPMAによる試験体表面の元素マッピング情報および半定量情報を基に測定箇所を選定した後に、LIBS計測結果とビッカース硬度を比較した。その結果、Zrの結合状態に由来するLIBS蛍光発光強度の変化が確認され、材料硬度評価手法への応用が示唆された。

論文

Laser surface alloying of SUS316 stainless steel with Al-Si; Effect of substrate temperature on structure and properties of modified layer

Zherebtsov, S.*; 前川 克宏*; 林 照剛*; 二川 正敏

JSME International Journal, Series A, 48(4), p.292 - 298, 2005/10

核破砕パルス中性子源水銀ターゲット容器材料の衝撃壊食に対する耐性は、接触液界面を硬化することが有効である。本報告では、硬化処理技術として、レーザー合金法の適用を試みた。容器候補材料である316ステンレス鋼に対して、Al-Si粉末を添付しレーザー熱衝撃を加えることで表層のみを合金化した。合金層厚さは、約100ミクロンに達し、硬度は基材の4倍程度になった。表層は、組成比の異なる4層から形成された。各層の形成には基材温度が大きく影響することがわかった。この知見をもとに、クラックフリーで硬度を4倍に上昇できるレーザー処理条件を確立した。

報告書

原子炉環境水化学因子による応力腐植割れ抑制機構の研究,原子力基礎研究 H10-004(委託研究)

柴田 俊夫*; 春名 匠*; 藤本 慎司*; Zhang, S.*

JAERI-Tech 2000-061, 38 Pages, 2000/09

JAERI-Tech-2000-061.pdf:10.98MB

原子炉高温高圧水環境におけるステンレス鋼の水化学因子による応力腐食割れ抑制の一般的法則の確立を目的として、高温高圧水環境対応型CCDカメラ付き低ひずみ速度応力腐食割れ試験装置を開発し、この装置を用いて鋭敏化304ステンレス鋼の応力腐食割れに及ぼす温度及びSO$$_{4}^{2-}$$,B$$_{4}$$O$$_{7}^{2-}$$の影響を検討した。その結果、SO$$_{4}^{2-}$$を含む水溶液中では、100$$^{circ}C$$から250$$^{circ}C$$まで温度を上昇させるとき裂発生時間が減少するが、150$$^{circ}C$$においてき裂発生頻度が最大値を示すことを見いだした。一方、B$$_{4}$$O$$_{7}^{2-}$$を含む水溶液中では、100$$^{circ}C$$から250$$^{circ}C$$にいずれの温度においてもゲージ部にき裂が発生せず、B$$_{4}$$O$$_{7}^{2-}$$はき裂の発生を抑制することが明らかになった。この応力腐食割れ発生に及ぼすアニオンの影響は、硬い柔らかい酸塩基則から得られるアニオンの硬さで整理できることが示唆される。

論文

Mechanical-property evaluation of thin corroded surface layers of ceramic materials by microindentation technique

二川 正敏; 涌井 隆*; 井岡 郁夫; 衛藤 基邦

Journal of the European Ceramic Society, 20(8), p.1135 - 1143, 2000/05

 被引用回数:5 パーセンタイル:53.8(Materials Science, Ceramics)

材料の耐食性は腐食環境と接する界面の特性に支配される。耐食材料として期待される炭化ケイ素系セラミック、高ケイ素鉄合金は脆性を示すため、腐食表層部の特性が腐食後強度に大きく影響する。そこで、腐食表層の力学特性を微小押込み試験に有限要素法接触解析を融合させた手法により評価し、腐食表面に対する押込み荷重曲線の挙動と腐食様相、腐食後強度との相関を明らかにした。腐食環境はISプロセス工程内の沸騰濃硫酸であり、各種セラミック(Si-SiC, SiC, Si$$_{3}$$N$$_{4}$$, Al$$_{2}$$O$$_{3}$$, ZrO$$_{2}$$)曲げ試験片を最大1000時間浸漬した。腐食後強化を示したSiC、Si-SiC試験片表層には防食皮膜(シリカ)の形成が確認された。また、腐食後劣化を示したSi$$_{3}$$N$$_{4}$$, Al$$_{2}$$O$$_{3}$$, ZrO$$_{2}$$表層には、多孔質状の腐食層が形成された。これらの腐食形態の差異は微小押し込み試験から得られる押込み荷重-深さ曲線に影響し、その傾向を解析的に再現すると共に表層部の材料定数を決定した。さらに、押込み荷重-深さ曲線から評価した腐食層厚さと腐食前の破壊靱性値を用いることによって、腐食後強度劣化を評価できることを示した。

報告書

き裂進展のモニタリング技術開発に係る基礎研究(先行基礎工学分野に関する共同研究最終報告書)

榎 学*; 岸 輝雄*; 川崎 弘嗣; 青砥 紀身

JNC-TY9400 2000-010, 138 Pages, 2000/03

JNC-TY9400-2000-010.pdf:5.15MB

本研究では構造物および材料におけるき裂の発生、伝播を検出するシステムについての検討を行った。まず、プラント機器のように過酷な環境で適用することを考慮して、レーザー干渉計を用いて非接触で破壊を検出・評価することを試みた。He-Neレーザーを用いたヘテロダイン型の干渉計により、材料中を伝播してきた弾性波を検出できることを確かめ、この干渉計を4チャンネル用いる非接触AE波形計測システムを構築した。このシステムをアルミナコーティング材の熱応力破壊に適用した。試験片の冷却時に界面近傍に発生する微視割れによるAE波形を検出でき、また逆問題解析を行うことにより、微視割れの発生時刻、発生位置、大きさおよび破壊モードが評価可能となった。このように、レーザー干渉計によるAE波形定量評価システムが開発でき、その有効性が確かめられた。次に、き裂発生を予測するため、ミクロき裂が発生する以前の損傷変化を検出することを試みた。繰り返し熱過渡負荷を受けた構造物を用いて、超音波検出試験とその波形解析、およびき裂の発生した近傍の微小硬さ計による硬さ測定を行った。超音波エコーのウェーブレット解析により得られた音速は、き裂発生以前の損傷を検出できた。また、粒界上の微小硬さ変化から、き裂発生を推定できる見通しがある。

報告書

模擬燃焼燃料を用いた高燃焼度燃料の熱物性及び機械的性質に関する基礎的研究(I)- 先行基礎工学分野に関する平成10年度報告書(中間報告) ‐

山中 伸介*; 阿部 和幸

JNC-TY9400 2000-004, 78 Pages, 2000/03

JNC-TY9400-2000-004.pdf:2.39MB

高燃焼度時における高速炉用MOX燃料の挙動を把握するための基礎的研究を実施し、以下の結論を得た。プルトニウムをセリウムで代用した高速炉用模擬MOX燃料(U0.8,Ce0.2)O2にFPとして希土類元素及びジルコニウムを固溶させた模擬燃焼MOX燃料、(U0.8-yCe0.2My)O2$$pm$$x[M:NdorZr](0$$leq$$y$$leq$$0.13)の熱伝導度を評価し、添加元素濃度依存性、温度依存性を明らかにした。(U0.8-yCe0.2My)O2$$pm$$x[M:NdorZr](0$$leq$$y$$leq$$0.13)の熱伝導度を(U0.8,Ce0.2)O2の熱伝導度と添加元素濃度を用いた近似式で表現することができた。模擬燃焼MOX燃料、(U0.8-yCe0.2My)O2$$pm$$x[M:NdorZr](0$$leq$$y$$leq$$0.13)の機械的特性を試料中の音速とビッカース硬度から評価し、試料の弾性定数、ビッカース硬度及び降伏応力が添加元素濃度が増加するにつれて減少することを明らかにした。分子動力学法を用いて燃料の物性予測を、多相平衡計算プログラム"ChemSage"を用いて高燃焼度時における燃料中のFPの存在化学形態の予測を行なった。いずれの方法でも系のみを取り扱っただけであるが妥当な結果が得られた。

論文

沸騰濃硫酸腐食によるぜい性材料の耐食性評価

西山 直紀*; 二川 正敏; 井岡 郁夫; 小貫 薫; 清水 三郎; 衛藤 基邦; 奥 達雄*; 倉部 誠*

材料, 48(7), p.746 - 752, 1999/07

熱化学水素製造ISプロセスの硫酸濃縮・蒸発工程で使用可能な容器材料及び皮覆材料として期待される、数種のセラミックス材料に対して沸騰濃硫酸環境における耐食性評価を行った。最大1000時間の沸騰硫酸中で浸漬試験を行った後に、質量変化、強度変化を調べるとともに、微小押し込み試験による腐食表層部の力学特性について調べた。その結果、(1)Si-SiC,SiCは防食皮膜として機能するシリカ皮膜の形成により優れた耐食性を示すこと、(2)腐食層厚さ及び皮膜厚さを微小押し込み試験により求まる力学特性変化点から評価できること、(3)Si$$_{3}$$N$$_{4}$$及びAl$$_{2}$$O$$_{3}$$の腐食後強度劣化を微小押し込み試験から得られた腐食層厚さと固有の破壊靱性値より非破壊的に評価できること、を明らかにした。

報告書

TRU廃棄物の廃棄体特性評価デ-タ取得に関する調査

not registered

PNC-TJ8164 96-010, 213 Pages, 1996/03

PNC-TJ8164-96-010.pdf:7.67MB

TRU廃棄物を処分するためには、TRU廃棄体の特性を評価するデータを廃棄物が固化される前に出来る限り取得しておくことが合理的である。このようなことから本調査では、動力炉・核燃料開発事業団殿での検討資料や、既存の低、中レベル(TRU)廃棄物処分場等における廃棄体受入基準、また原子力発電所の廃棄体埋設動向等を参考として廃棄体特性評価データを選定した。この中から動力炉・核燃料開発事業団殿から提示された廃棄物処理プロセスで発生する廃棄体について、処分場の安全審査に必要なデータ、貯蔵、輸送の安全維持に必要なデータを絞り込み、重要度を考慮してデータ取得の必要性を評価した。具体的なデータ取得方法の検討では、合理的な品質保証の考え方を整理するとともに、必要なデータ項目のうち特に放射性核種濃および有害物について、モデル処理施設のプロセスにおける測定ポイントと手法を抽出した。また、プロセスの放射能バランスを考慮して、廃棄体の核種放射能の推定を行い、NDAおよび分析手法の適用性を定量的に評価した。今後の課題の検討では、より現実的な放射性核種濃度データによるデータ取得方法の適用性評価や有害物の含有量データおよび運転管理マニュアルの整備などの検討項目を明らかにした。

論文

強磁性構造鋼A533BおよびSUS410の磁気特性と機械的特性の相関

海老根 典也; 橘田 和泰*; A.Gilanyi*; 荒 克之; 上坂 充*; 宮 健三*

日本応用磁気学会誌, 20, p.665 - 668, 1996/00

原子炉圧力容器は、交換が極めて困難な機器であり、その中には劣化監視用試験片が設置されている。しかし、実機とは応力や照射量の異なる加速試験であり、またその数に限りがある。そのため、照射や圧力による材料劣化の非破壊評価の確立が重要となってきた。本報告では、磁気特性を用いた原子炉圧力容器構造材の非破壊評価法の可能性を調べるため、異なる焼き戻し温度で硬度の異なる試料を作成し、硬度と磁気特性(保磁力、残留磁束密度、ヒステリシス損)の関係を調べた。測定試料としては原子炉圧力容器に使用されているA533B鋼および参照用にSUS410鋼を用いた。測定の結果、A533B鋼およびSUS410鋼においても硬度と磁気特性の間によい相関があり、磁気特性を用いた非破壊的劣化評価の可能性があることがわかった。

論文

原子炉圧力容器劣化の非破壊計測; 強磁性鋼材の磁気特性と機械的特性の相関

海老根 典也; 橘田 和泰*; 荒 克之; 中島 伸也; A.Gilanyi*; 上坂 充*; 宮 健三*

MAG-95-138, 0, p.61 - 68, 1995/11

原子炉圧力容器の非破壊劣化計測法に関して、著者らは、中性子照射による材料の機械的特性の変化を磁気特性の変化との関連から求める「磁気問いかけ法」の研究を進めている。本稿では、材料の機械的特性と磁気的特性の関連について材質の変化からみた根拠をのべるとともに、磁気特性を用いた鋼材の非破壊評価の可能性を調べるため、熱処理により機械的特性の異なる試料を材性し、機械的特性と磁気特性の関係を調べた。測定試料としては、原子炉圧力容器鋼A533B鋼およびSUS410鋼を用いた。測定の結果両鋼材とも硬度と磁気特性には非常によい相関があり、磁気特性を用いた非破壊的劣化評価の可能性があることがわかった。

報告書

溶接部局部熱処理装置の開発「その1 装置の設計・製作と基本特性評価試験」

西山 元邦; 平子 一仁*; 関 正之; 飛田 典幸; 長井 修一朗; 上村 勝一郎; 豊島 光男

PNC-TN8410 91-221, 67 Pages, 1991/08

PNC-TN8410-91-221.pdf:1.75MB

高強度フェライト/マルテンサイト鋼製被覆管(以下『高強度F/M鋼製被覆管』と称す。)は,日米左同研究に基づき平成4年度から高速増殖炉 実験炉「常陽」のB型特殊燃料集合体としての燃料照射試験が予定されている。ところが高強度F/M鋼製被覆管材は燃料要素加工時の溶接により溶接部近傍が焼入硬化し,延性,じん性等が劣る。そこで溶接後の熱処理が行える装置を新たに開発し,B型特殊燃料集合体の製造に反映させる事が必要となった。溶接部の局部熱処理を行うために装置の設計,製作を行い,装置の基本特性を把握するための性能試験及び熱処理試験を実施した。(1) 規定真空度(1$$times$$10-3Pa)までの到達時間は,約45分であった。(2) プログラムのコントロール機構(昇温,保持,降温)が設定通りに作動することを確認した。(3) 放射温度計の感知温度は,放射温度計の当たる部分の形状の変化によって大きく変わってしまう。(4) 本装置による試料の熱処理において,溶接による焼入れ硬化部の最高硬さは600Hvであったのに対し,熱処理後の溶接部近傍硬さは280$$sim$$320Hvまで軟化している事を確認した。(母材硬さは265Hv)(5) 高周波誘導加熱による溶接部の局部を熱処理する方法を採用し,加熱幅は約5mmに限定でき,且つ,熱処理時間は50分/本と短時間で行なえた。上記の結果から本装置の性能を総合して評価すると,概ね当初の設計性能を満足するものであり,溶接部の熱処理は可能であると判断できる。但し溶接部の形状及び光沢の違いにより熱処理温度にバラツキが生じるため,これらの温度制御の方法の確立と熱処理温度と鋼の焼き戻し硬さの関係の明確化が今後の課題と思われる。

論文

放射性廃液セメント均一固化体の品質検査,II; 超音波試験法による非破壊検査

関 晋

非破壊検査, 29(11), p.783 - 789, 1980/00

放射性廃液セメント均一固化体の品質検査のため、実規模固化体用超音波試験装置を使用して、ドラム缶詰めセメント均一固化体の超音波伝播速度を測定し、同一組成固化体の一軸圧縮強度と対応させた。得られた結果は、次のとおりである。 1)ドラム缶詰めセメント均一固化体の超音波伝播速度と同一組成固化体の一軸圧縮強度との間には直線関係があった。海洋処分用セメント固化体の一軸圧縮強度として必要な150kg/cm$$^{2}$$以上の値に対応する超音波伝播速度は、3200m/sec以上であった。 2)一軸圧縮強度推定に関して、超音波試験法と反発硬度法との比較を行い、両方式を併用することを提案した。 3)ドラム缶詰めセメント固化体内の欠陥についても検討を行い、本方式で欠陥の存在とその位置を知ることができた。

報告書

海洋処分に備えた放射性廃液セメント均一固化体の品質検査; 超音波試験法による非破壊検査

関 晋

JAERI-M 8392, 16 Pages, 1979/08

JAERI-M-8392.pdf:0.7MB

放射性廃液セメント均一固化体の品質検査のため、実規模固化体用超音波試験装置を使って、ドラム缶詰めセメント均一固化体の超音波伝播速度を測定し、同組成固化体の一軸圧縮強度と対応させた。得られた主な結果は次の通りである。1)ドラム缶詰めセメント均一固化体の超音波伝播速度と同種固化体の一軸圧縮強度との間には、直線関係があった。海洋処分用セメント固化体の一軸圧縮強度として必要な150kg/cm$$^{2}$$以上の値に対応する超音波伝播速度は、3200m/sec以上であった。2)一軸圧縮強度推定に関して、超音波試験法と反発硬度法との比較を行い、両方式を併用することを提案した。3)ドラム缶詰めセメント固化体内の欠陥がよく見つけられ、欠陥の位置と存在についても知ることができる。

論文

放射性廃液セメント均一固体化の品質検査; 反発硬度法による非破壊検査

関 晋; 伊藤 彰彦

非破壊検査, 27(5), p.270 - 274, 1978/05

放射性廃液セメント均一固化体の品質検査法の一手法として、反発硬度法による非破壊検査を試みた。ドラム缶(200l)外被を外した裸の固化体およびドラム缶付きのままの固化体の反発硬度を測定し、同組成固化体の一軸圧縮強度と対応させた。得られた結果は、次のとおりである。1)ドラム缶を外した固化体の反発硬度と同組成固化体の一軸圧縮強度との間には、直線関係があることがわかった。2)ドラム缶付きの固化体についても反発硬度と一軸圧縮強度との間には、直線関係があることが見い出された。海洋処分用セメント固化体の一軸圧縮強度として必要な150kg/cm$$^{2}$$以上の値に対応するドラム缶上からの反発硬度は、38以上であることがわかった。3)以上の試験結果から実規模セメント均一固化体の品質検査に反発硬度法による非破壊検査法が適用できることがわかった。

報告書

Creep Strength of the Uranium Monocarbide Containing Small Quantity of Uranium Monosulfide

菊地 章; 福田 幸朔

JAERI-M 5675, 14 Pages, 1974/04

JAERI-M-5675.pdf:0.53MB

多結晶一炭化ウランおよび3.2、8.0wt%の一硫化ウランを含んだ一炭化ウラン(UC、UC-3.2wt%US、UC-8.0wt%US)がアーク熔解で調整され、応力緩和法による一次クリープ強度が、真空中、1460$$^{circ}$$Cまでの温度で測定された。また、同試料の高温硬度が1100$$^{circ}$$Cまでの温度で測定された。試料における応力緩和曲線は典型的な一次クリープにみられる対数型で表示され、クリープ強度は一硫化ウラン含有量の増加とともに増大した。温度およびUS含有量の函数として、R.Changの定義にもとづく活性化体積の変化がみられ、計算の結果、それらは約2$$times$$10$$^{-}$$$$^{2}$$$$^{1}$$~1$$times$$10$$^{-}$$$$^{2}$$$$^{0}$$cm$$^{3}$$の範囲にあることが判った。さらに、UCマトリックスの高温硬度はUS含有量の増加につれて増大し、特に高温においてその効果の著るしいことが判った。

口頭

レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)の複数スペクトル同時計測による新たな材料硬度評価手法への応用検討,1; LIBSを用いた硬度計測のための試験片物性評価

阿部 雄太; 山下 拓哉; 川上 智彦*

no journal, , 

BWRでは制御材に炭化ホウ素(B$$_{4}$$C)を用いておりシビアアクシデント(SA)時の炉心溶融により酸化物の約2倍の硬度を持つホウ化物が生成される可能性がある。したがって、廃炉における燃料デブリ取り出しを効率的に行うためには、金属、酸化物及びホウ化物を判別しながら取出工法を選定する必要がある。SA時の炉心溶融挙動の事象推移を評価するためには、数wt%のB分布について広い範囲(約10$$times$$10cm)の測定範囲をmmオーダーの分解能で測定する必要があるため、EPMAを用いたBの元素マッピング手法を開発した。Bの元素マッピングで用いるB-K$$alpha$$線近傍は、原子炉内にも存在するZr-Mz線の裾と干渉することが課題であるため、Zrの元素マッピング(L$$alpha$$線)を用いてBの元素マッピング(K$$alpha$$線)結果からZr-Mz線の影響を画像処理で補正した。

口頭

レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)の複数スペクトル同時計測による新たな材料硬度評価手法への応用検討,2; LIBSによる材料硬度計測への応用検討

岡崎 航大*; 川上 智彦*; 阿部 雄太; 大高 雅彦

no journal, , 

制御材に炭化ホウ素(B$$_{4}$$C)を用いている原子炉(福島第一原子力発電所等)では、酸化物の約2倍の硬度を持つホウ化物が生成されているため、金属, 酸化物及びホウ化物を判別しながら燃料デブリを取り出すのが効率的である。本報告は、レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)を用いた元素分析を用いて、金属, 酸化物及びホウ化物を判別し、硬度計測方法への適用性を評価した。BWRの炉心溶融・移行挙動を解明するためのプラズマ加熱試験体(CMMR試験体)を用いた。測定は、EPMAによる試験体表面の元素マッピング情報および半定量情報を基に測定箇所を選定した後に、ホウ素Bの半定量情報を得るためにLA-ICP-MSによる測定を実施し、LIBS計測結果とビッカース硬度を比較した。ビッカース硬度10GPa以上の領域でLIBS計測によるB, O, Zr比(B/O/Zr比)と硬度(GPa)に正の相関が得られ、硬度計測へのLIBSの応用が示唆された。

口頭

レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)による材料硬度評価手法への応用検討

岡崎 航大*; 川上 智彦*; 阿部 雄太; 大高 雅彦; 佐藤 一憲

no journal, , 

レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)を燃料デブリ内の金属ホウ化物や金属酸化物の材料硬度評価への応用を検討するためCMMR試験体を用いて、LIBS及び硬度計測を実施した。その結果、Zrの結合状態に由来するLIBS蛍光発光強度の変化が確認され、材料硬度評価手法への応用が示唆された。

特許

組成分析方法及び組成分析装置、硬度算出方法及び硬度算出装置

阿部 雄太; 中桐 俊男

川上 智彦*

特願 2018-199316  公開特許公報

【課題】金属を主成分とする材料中のO、Bの組成や材料の硬度を非接触で精密に算出できる。 【解決手段】図5の関係より、上記の方法で算出された(B/O)/M値のみからビッカース硬度を推定することは一般的には困難である。しかしながら、試料が図5におけるZを挟んだどちらの領域にあるかを判定することができれば、(B/O)/M値からビッカース硬度を推定することができる。前記の通り、図5におけるZよりも左側の領域はOの組成比が大きい場合であり、Zよりも右側の領域はBの組成比が大きな場合に対応する。このため、前記のO/M値、B/M値に応じてこの試料がどちらの領域に属するかを認識することができる。結局、(B/O)/M値から前記の一次式を用いてビッカース硬度を算出することができる。

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