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論文

Magnetic, thermal, and neutron diffraction studies of a coordination polymer: bis(glycolato)cobalt(II)

中根 僚宏*; 米山 翔太*; 兒玉 健*; 菊地 耕一*; 中尾 朗子*; 大原 高志; 東中 隆二*; 松田 達磨*; 青木 勇二*; 藤田 渉*

Dalton Transactions, 48(1), p.333 - 338, 2019/01

 パーセンタイル:100(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

The two-dimensional quadratic lattice magnet, bis(glycolato)cobalt(II) ([Co(HOCH$$_{2}$$CO$$_{2}$$)$$_{2}$$]), showed anti-ferromagnetic ordering at 15.0 K and an abrupt increase in magnetisation at H = 22 600 Oe and 2 K, thereby acting as a metamagnet. Neutron diffraction studies suggested that the magnetic moment vectors of the Co(II) ions had an amplitude of 3.59 mB and were not aligned in a fully antiparallel fashion to those of their neighbours, which caused canting between the magnetic moment vectors in the sheet. The canting angle was determined to be 7.1deg. Canting induced net magnetisation in the sheet, but this magnetisation was cancelled between sheets. The magnetisations in the sheets were oriented parallel to the magnetic field at the critical magnetic field.

論文

Structure analysis and derivation of deformed electron density distribution of polydiacetylene giant single crystal by the combination of X-ray and neutron diffraction data

田代 孝二*; 日下 勝弘*; 細谷 孝明*; 大原 高志; 塙坂 真*; 吉澤 功徳*; 山元 博子*; 新村 信雄*; 田中 伊知朗*; 栗原 和男*; et al.

Macromolecules, 51(11), p.3911 - 3922, 2018/06

 パーセンタイル:100(Polymer Science)

The crystal structure of polydiacetylene giant single crystal has been analyzed on the basis of the two different methods of wide-angle neutron diffraction and X-ray diffraction. The X-ray result gives us the total electron density distribution. The neutron result tells the positions of atomic nuclei. As a result, the so-called bonded (or deformed) electron density, i.e., the electron density distribution due to the conjugation among the covalently bonded atoms along the polymer chain, can be estimated using the two information. The present report is the first example of the application of X-N method to the synthetic polymer species.

論文

高エネルギーイオンビームによるナノ構造制御機能膜の研究; フッ素系高分子多孔膜とイオン交換膜を中心に

八巻 徹也*; 喜多村 茜; 澤田 真一*; 越川 博*

日本海水学会誌, 72(2), p.62 - 74, 2018/04

本総説では、高速の単一重イオンによる潜在飛跡を利用したナノ構造制御機能膜として、フッ素系高分子からなる多孔膜とイオン交換膜の研究を報告する。多孔膜とは、潜在飛跡における高分子鎖の切断領域を化学エッチングすることで得られるイオン穿孔膜のことである。一方のイオン交換膜は、このイオン穿孔、あるいは潜在飛跡中の反応活性点を利用し、化学修飾により荷電基を導入したカチオン・アニオン交換膜のことである。われわれの材料はどちらも構造や機能の観点で極めて特異であり、高エネルギーイオンビーム技術でしか得られないことを強調する。このようなナノ構造制御機能膜を作製するための量産的、あるいは最新の照射技術として、それぞれ国内外のイオン照射研究施設も紹介する。

論文

Conformation and dynamics of single polymer chain studied by optical microscopy techniques beyond the diffraction limit

青木 裕之

Microscopy, 66(4), p.223 - 233, 2017/08

The origin of the unique properties of a polymer material is the large entropic term for a single molecule, which has a chain-like structure with a large molecular weight. For the understanding of the fundamental polymer physics, the conformation of single polymer chain is one of the most important issues; however, it has been difficult to examine the behavior of a single chain because of the limitation of conventional experimental methods. Recent development of optical microscopy allows the fluorescence imaging beyond the diffraction limit of light, and the author's group showed that the conformation and dynamics of a single polymer chain can be examined by the high-resolution fluorescence imaging. This review presents the application of optical microscopy with nanometric spatial resolution to study the polymer materials at the single chain level.

論文

Encapsulating mobile proton carriers into structural defects in coordination polymer crystals; High anhydrous proton conduction and fuel cell application

犬飼 宗弘*; 堀毛 悟史*; 板倉 智也*; 篠崎 良太*; 荻原 直希*; 梅山 大樹*; Nagarker, S.*; 西山 裕介*; Malon, M.*; 林 灯*; et al.

Journal of the American Chemical Society, 138(27), p.8505 - 8511, 2016/07

 被引用回数:47 パーセンタイル:4.94(Chemistry, Multidisciplinary)

We describe encapsulation of mobile proton carriers into defect sites in non-porous coordination polymers. The proton carriers are encapasulated with high mobility and provide high proton conductivity at 150$$^{circ}$$C under anhydrous condition. The high proton conductivity and non-porous nature allow power generation by fuel cell in which CPs are used as electrolyte. To observe defects and mobile proton carriers, we carried out solid-state NMR, XAFS, XRD, and ICP-AES/EA. On the basis of these analyses, we elucidated that the defect sites provide space for mobile uncoordinated H$$_{3}$$PO$$_{4}$$, H$$_{2}$$PO$$_{4}$$$$^{-}$$, and H$$_{2}$$O. These mobile carriers play a key role to expand proton hopping path and promote the mobility of all protons in coordination frameworks, leading to high proton conductivity and fuel cell power generation.

論文

Fabrication of Pt nanoparticle incorporated polymer nanowires by high energy ion and electron beam irradiation

佃 諭志*; 高橋 亮太*; 関 修平*; 杉本 雅樹; 出崎 亮; 吉川 正人; 田中 俊一郎*

Radiation Physics and Chemistry, 118, p.16 - 20, 2016/01

 パーセンタイル:100(Chemistry, Physical)

ヘキサクロロ白金(IV)酸を添加したポリビニルピロリドン(PVP)薄膜に高エネルギーイオンビームを照射することによってPVP-Ptナノ粒子ハイブリッドナノワイヤを作製した。一個のイオンを照射するとその飛跡に沿って、PVPの架橋反応とPt $$^{4+}$$の還元反応によるPt粒子の析出が同時に起こるため、現像処理後、基板にPtナノ粒子を包含するPVPナノワイヤを得ることができた。ヘキサクロロ白金(IV)酸の添加量を増加するとナノワイヤの直径が減少し、ナノワイヤの単離が困難となることが明らかになったが、イオン照射後、電子線を照射することによってナノワイヤの直径の制御およびナノワイヤの単離が可能であることを見出した。

論文

Degradation of cable insulation material by accelerated thermal radiation combined ageing

瀬口 忠男*; 田村 清俊*; 工藤 久明*; 島田 明彦; 杉本 雅樹

IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation, 22(6), p.3197 - 3206, 2015/12

 被引用回数:8 パーセンタイル:37.34(Engineering, Electrical & Electronic)

原子力発電所のケーブル絶縁材料であるエチレンプロピレンゴム(EPR)の熱劣化,放射線劣化,熱放射線複合劣化による分解過程を詳細に調べた。熱劣化は空気中で100あるいは175$$^{circ}$$Cの加熱、放射線劣化は空気中で0.25あるいは1.0kGy/hの$$gamma$$線を最大400kGyまで照射することで評価した。また、熱放射線複合劣化として、熱劣化後に放射線劣化を行う逐次劣化,放射線劣化後に熱劣化を行う逆逐次劣化を調べ、熱放射線同時劣化を模擬可能な試験方法を検討した。EPRに添加された酸化防止剤は熱酸化を抑制するが、その消費、減少によって酸化生成物の量が増大し、力学特性が低下することを明らかにした。また、逐次劣化は熱放射線同時劣化と異なる挙動を示したのに対し、逆逐次劣化では類似の結果が得られた。したがって、EPRを絶縁材に用いたケーブルの寿命評価には、逆逐次劣化試験が適していることを明らかにした。

論文

Ion-track grafting of vinylbenzyl chloride into poly(ethylene-$$co$$-tetrafluoroethylene) films using different media

Nuryanthi, N.*; 八巻 徹也; 喜多村 茜; 越川 博; 吉村 公男; 澤田 真一; 長谷川 伸; 浅野 雅春; 前川 康成; 鈴木 晶大*; et al.

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 40(4), p.359 - 362, 2015/12

ナノ構造制御したアニオン交換膜を作製するため、エチレン-テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)膜に塩化ビニルベンジルモノマーのイオン飛跡グラフト重合を行った。低フルエンスの照射の下でグラフト率をできる限り高めるため、グラフト重合における反応媒質の影響を検討した。反応媒質として純水(H$$_{2}$$O)とイソプロピルアルコール($$i$$PrOH)の混合液を用いた場合、560MeV $$^{129}$$Xeビームによるグラフト率は、H$$_{2}$$O/$$i$$PrOH比の増大とともに高くなり、H$$_{2}$$Oのみのとき最大となった。この結果は、いわゆるゲル効果に類似した現象を考えれば理解できる。すなわち、グラフト鎖は貧溶媒の存在下で反応媒質に不溶となって凝集し、他の鎖との再結合(言い換えれば停止反応)が抑制されることに起因すると考えられる。

論文

Non-thermal effects on femtosecond laser ablation of polymers extracted from the oscillation of time-resolved reflectivity

熊田 高之; 赤木 浩; 板倉 隆二; 乙部 智仁; 錦野 将元; 横山 淳

Applied Physics Letters, 106(22), p.221605_1 - 221605_5, 2015/06

 被引用回数:3 パーセンタイル:74.64(Physics, Applied)

時間分解反射率測定法を用いて透明高分子のフェムト秒レーザーアブレーションダイナミクスを追ったところ、アブレーション閾値以上の強度のポンプ光入射後に反射率の振動を観測した。本振動は試料表面と、非熱効果によって試料から剥離した薄膜において反射したプローブ光の干渉によるものであると結論付けた。

論文

Hierarchical structure-property relationships in graft-type fluorinated polymer electrolyte membranes using small- and ultrasmall-angle X-ray scattering analysis

Tran Duy, T.*; 澤田 真一; 長谷川 伸; 吉村 公男; 大場 洋次郎*; 大沼 正人*; 勝村 庸介*; 前川 康成

Macromolecules, 47(7), p.2373 - 2383, 2014/04

 被引用回数:13 パーセンタイル:35.38(Polymer Science)

X線小角及び超小角散乱解析を用いて、ポリエチレンテトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)基材を用いたグラフト型電解質膜(ETFE-PEM)の階層構造を検討した。イオン交換容量(IEC)2.4mmol/g以下のETFE-PEMは、ラメラ結晶の周りに相間距離21.8-29.1nmの導電性のグラフト領域、相間距離218-320nmと903-1124nmの結晶配向領域を有していた。IECが2.7mmol/g以上では、相間距離225-256nmの結晶ネットワーク領域からなる新しい相が形成され、IEC2.4-2.7mmol/gの間で、相転移現象が起こることを見出した。以上の結果により、高IECのETFE-PEMの高いプロトン伝導度は、結晶領域の周り存在する連結したイオンチャンネルに由来し、高い機械強度は残存するラメラ結晶と結晶粒に由来するとの結論を得た。

論文

Distinctive radiation durability of an ion exchange membrane in the SPE water electrolyzer for the ITER water detritiation system

岩井 保則; 山西 敏彦; 磯部 兼嗣; 西 正孝; 八木 敏明; 玉田 正男

Fusion Engineering and Design, 81(1-7), p.815 - 820, 2006/02

 被引用回数:14 パーセンタイル:24.89(Nuclear Science & Technology)

アルカリの添加なしに直接電解が可能な固体高分子電解法(SPE)は核融合で発生するトリチウム水の処理システム向け電解プロセスとして魅力的であるが、使用においては特にイオン交換膜の放射線耐久性を考慮する必要がある。市販イオン交換膜であるナフィオン膜の放射線耐久性を、原研高崎研究所のCo-60照射施設及び電子線加速器を用い、引っ張り強度,イオン交換能,電気伝導率,透過係数,単位重量あたりの溶解フッ素量等の観点から検証した。ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を主鎖にスルホン酸基を側鎖に有するナフィオン膜は、浸水状態における$$gamma$$線照射時の引っ張り強度の劣化挙動がPTFEの劣化挙動と大きく異なることを見いだした。イオン交換能の照射線量依存性はナフィオンの各グレードにおいてほぼ同様であった。いずれにせよ核融合実験炉ITERにおいてイオン交換膜に求められる積算照射量530kGyまでは問題となるまでの性能低下が起こらないことを見いだした。ナフィオンの放射線耐久性はその構造式から推定されるよりも高く、温度や照射線種などの影響を検証するとともに、ラジカル反応機構から雰囲気が与える影響を考察した。

論文

Durability of irradiated polymers in solid-polymer-electrolyte water electrolyzer

岩井 保則; 山西 敏彦; 西 正孝; 八木 敏明; 玉田 正男

Journal of Nuclear Science and Technology, 42(7), p.636 - 642, 2005/07

 被引用回数:18 パーセンタイル:20.13(Nuclear Science & Technology)

放射性排水の電解処理における高分子材料の耐久性評価を目的に固体高分子電解槽に使用する高分子材料の放射線耐久性を500kGy前後の$$gamma$$線照射量において評価した。500kGy前後の$$gamma$$線照射量では電解膜の強度及びイオン交換能,シール材の強度については問題となるまでの低下が起こらないことを明らかとした。絶縁材として従来使用されている四フッ化樹脂系についてはポリイミド系材料に代替させることで電解槽全体の放射性耐久性の問題を解決できる見通しを得た。電解膜の破壊メカニズムについては$$gamma$$線の直接的破壊効果と$$gamma$$線により生成するラジカルによる間接的破壊効果の複合が考えられたが、間接的破壊効果は有意な影響を与えていないことを明らかとした。また劣化に酸素が大きく影響することを明らかとした。容易に測定できる溶出フッ素量は主鎖の劣化を示す強度及び側鎖の劣化を示すイオン交換能とそれぞれ確かな再現性がある相関関係を有することを明らかとした。よって、このことを利用して溶出フッ素量から電解膜の劣化を判定することが可能であることを見いだした。

論文

放射線照射プロセスを利用したフッ素系電解質膜の性能強化

八巻 徹也; 浅野 雅春; 吉田 勝

月刊エコインダストリー, 10(6), p.5 - 11, 2005/06

DMFC用の電解質膜にかかわる最も重要な研究課題として、メタノールクロスオーバーを抑制できる膜の開発がある。筆者らは、独自に開発した放射線照射プロセスを利用して、この課題をクリアする高性能な電解質膜の作製に成功した。高温下の$$gamma$$線照射で架橋構造を付与したポリテトラフルオロエチレン(PTFE)膜に放射線グラフト重合を応用することにより、スルホン酸基の量を市販膜ナフィオンの3倍にまで高めた新しいフッ素系高分子電解質膜を作製し、そのプロトン伝導性が最大で2倍に達することを明らかにした。この膜のメタノール透過試験を行ったところ、30体積%という高濃度の水溶液を用いても透過係数がナフィオンの約4分の1にまで大幅に抑制されていることがわかった。PTFE主鎖への架橋導入がメタノールクロスオーバーを抑制するのに不可欠であることを示すことができた。

論文

イオンビームを用いたガスバリア性高分子材料の開発

奥地 茂人*; 作道 訓之*; 河裾 厚男; 前川 雅樹

放射線と産業, (105), p.24 - 28, 2005/03

フレキシブル性を有するガスバリア性高分子材料の開発を目的に、PET(Polyethylene terephthalate)シート表面をイオン注入により改質し、種々の放射線(イオン,光電子,陽電子など)による分析結果を踏まえながら、ガスバリア性能発現のメカニズム解明を試みた。

論文

低湿度環境でも安定作動が可能なフッ素系高分子電解質膜; 放射線照射を利用してPEFC向けに開発

八巻 徹也; 浅野 雅春; 吉田 勝

工業材料, 53(1), p.63 - 67, 2005/01

PEFC用の高分子電解質膜にかかわる重要な研究課題の一つとして、低湿度下で作動する膜の開発がある。原研では、PTFE膜に放射線で架橋構造を付与し、それに放射線グラフト重合法を応用することにより、プロトン伝導を担う官能基(スルホン酸基)の量を従来の3倍にまで高めた新しいフッ素系高分子電解質膜を作製する技術を開発した。そして、最近の研究において、スルホン酸基の量を制御した架橋PTFE電解質膜に対し、温度,相対湿度(R.H.)の制御下でプロトン伝導性を検討したところ、その指標である伝導率$$sigma$$がR.H.を下げても大きく低下せず、低加湿の条件下であっても高伝導膜として十分に機能することがわかった。本稿では、独自開発による架橋PTFE電解質膜の作製技術とプロトン伝導性、さらには今後の課題などを紹介する。

論文

放射線による架橋フッ素系高プロトン伝導性高分子膜の開発

八巻 徹也; 吉田 勝

燃料電池, 4(3), p.73 - 78, 2005/01

固体高分子形燃料電池用の電解質膜として広く使われているナフィオンでは、プロトン伝導性を維持するのに絶えず加湿して高い含水状態を保たなければならず、膜の乾燥による作動中の出力低下が問題となっている。また、高分子主鎖に架橋構造を持たないため、水や燃料として用いられるメタノールによって大きく膨潤してしまい、このことも実用化を妨げている要因の一つである。われわれは、架橋構造を付与したPTFE膜に放射線グラフト重合法を応用することにより、プロトン伝導を担うスルホン酸基の量を最大でナフィオンの3倍にまで高めた新しいフッ素系高分子電解質膜を作製し、そのプロトン伝導性が相対湿度(R.H.)を下げても大きく低下しないことを明らかにした。例えば、相対湿度70%という低加湿の下では、ナフィオンの4倍に相当する伝導度0.14S/cm$$^{2}$$を示し、実用上十分なレベルであった。親水性領域をキャピラリーに見立てたミクロなモデルで伝導機構について考察した結果、高いイオン交換容量と寸法安定性を兼ね備えていることが高伝導性の原因と考えられた。

論文

Positronium formation at low temperatures in polymers and other molecular solids

平出 哲也

Acta Physica Polonica A, 107(4), p.615 - 622, 2005/00

長寿命の弱く束縛された電子(捕捉電子や負イオン)と陽電子との反応によるポジトロニウム形成は、低温域で見られる高分子や分子固体中でのポジトロニウム形成の増加する現象を説明することに成功した。このポジトロニウム形成は従来から提唱されてきたOre過程やスパー過程によるポジトロニウム形成と全く異なる過程である。このポジトロニウム形成機構から予言される、可視光による効果,弱く束縛された電子の密度効果,遅延ポジトロニウム形成などの現象を実験で見いだすことに成功し、このポジトロニウム形成を実証するものとなった。また、この新しいポジトロニウム形成過程を利用する手法が幾つかある。例えば、陽電子のスピン偏極率の評価法への応用や、あるいは増加したポジトロニウム形成の昇温による抑制から局所的な分子運動の研究への応用などが可能であることが示された。

論文

Role of trapped and solvated electrons in Ps formation

Stepanov, S. V.*; Byakov, V. M.*; He, C.*; 平出 哲也; Mikhin, K. V.*

Acta Physica Polonica A, 107(4), p.642 - 650, 2005/00

ポジトロニウム形成に及ぼす捕捉電子,溶媒和電子の役割を議論する。熱化した陽電子とこれら電子との結合はエネルギー的に可能であり、ポジトロニウム形成の一部を担っている。準自由状態の電子と陽電子の反応とは異なり、このポジトロニウム形成はピコ秒の時間領域に限られず、ナノ秒の時間領域にまで及んでいる。このような場合、従来から用いられている陽電子消滅寿命スペクトルの指数減衰成分への分解による解析には疑問が生じる。データの厳格な取扱には単なる指数減衰による分解でなく、適当な物理的な情報が必要となる。そのような方法をここで提唱する。また、その手法によりポリエチレン,EMMA,PMMA中の暗黒中,可視光下におけるポジトロニウム形成の測定時間,温度依存性について解釈する。捕捉電子の蓄積,捕捉電子とイオンとの再結合,捕捉電子と陽電子によるポジトロニウム形成に関するパラメータを求めた。

論文

Positronium formation in low temperature polymers

平出 哲也

Radiation Physics and Chemistry, 68(3-4), p.375 - 379, 2003/10

 被引用回数:17 パーセンタイル:22.51

分子性固体や高分子中では低温で陽電子消滅寿命測定を行うと捕捉電子や負イオンによってポジトロニウムの形成が増加する。この手法を用いることで捕捉電子や負イオンの挙動を研究することが可能である。この方法の利点はあらゆる捕捉電子負イオンに適用できることである。被照射ポリメチルメタアクリレート(PMMA)中で240K付近で見られる発光はCHラジカルが捕捉した電子が熱運動で開放され、再結合に伴って発行するものであることを明らかにした。

報告書

高分子系材料の耐放射線特性とデータ集

大強度陽子加速器施設開発センター計画グループ

JAERI-Data/Code 2003-015, 255 Pages, 2003/09

JAERI-Data-Code-2003-015.pdf:8.14MB

本資料は大強度陽子加速器計画施設(J-PARC)の各機器で使用が予想される各種高分子系材料の耐放射線特性について、既刊データの収録と合わせてまとめたものである。日本原子力研究所(原研)と高エネルギー加速器研究機構(KEK)は共同でJ-PARCプロジェクトを進めている。J-PARC加速器はビーム出力1MWの大強度陽子加速器のため、必然的に発生するロスビームが引き起こす材料の放射線損傷の影響に関し、広い範囲の機器について検討を必要としている。その使用予定材料,機器の耐放射線特性は施設稼働後の各装置の寿命・交換時期の評価、さらには保守作業における作業員の放射線被曝予測評価に極めて重要である。材料の耐放射線特性の検討では、使用目的により機械的,電気的,真空的特性などが求められる。それらは放射線の種類・エネルギー,放射線の強度等の違いに大きく依存する。本資料では、前半に高分子系材料の一般的な特徴と放射線劣化メカニズム等について紹介し、後半に材料毎の耐放射線特性を系統別に紹介している。なお、収集したデータは、国内外で刊行された報告書からの抜粋とし、出典が明らかなもののみを扱った。

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