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論文

非定常電気泳動とEPMAによるコンクリート中の塩化物イオン拡散係数の迅速測定

荻野 正貴*; 大脇 英司*; 白瀬 光泰*; 中山 雅

コンクリート工学年次論文集(DVD-ROM), 39(1), p.703 - 708, 2017/07

塩化物イオンの拡散係数はコンクリートの耐久性を評価する重要な指標であるが、耐久性の高いコンクリートは物質透過抵抗性に優れるため、測定に時間を要する。われわれは非定常の電気泳動操作にEPMAを組み合わせた迅速法について検討した。浸入した塩化物イオンについて、浸入範囲と濃度分布を求め、塩化物イオンの分布から電気泳動が主たる輸送機構ではないと判断される浸入範囲を除外し、Nernst-Planckの式により拡散係数を求めた。この拡散係数は、塩水浸せき試験により得られる値とほぼ同等である。従来の試験と比較し、試験期間を1$$sim$$2割程度に短縮できる可能性があることが確認できた。

論文

JAEA東濃地科学センターのJEOL JXA-8530F FE-EPMAを用いた鉱物分析と年代測定

清水 麻由子; 佐野 直美; 鈴木 和博

名古屋大学年代測定研究,1, p.36 - 43, 2017/03

東濃地科学センターのJEOL JXA-8530F FE-EPMAを用いて、モナザイトCHIME年代測定法の実用化と重鉱物を用いた後背地解析手法の構築を行った。CHIME年代測定では、本装置が備えるH型分光器の利点をいかし従来よりも短時間で測定できるよう、X線の干渉補正係数を求め干渉補正を行った。CHIME年代測定を行う上で問題になるThやUの特性X線の干渉補正には、これらの純物質を測定して補正係数を求めるのが最も近道であるが、日本では法規制によりこれらの純物質が使用できない場合もある。そこで天然のモナザイトの測定データから干渉補正係数を求める方法を考案した。このようにして求めた干渉補正係数を用いて補正を行い、年代既知のモナザイトのCHIME年代を求めた。その結果、誤差の範囲で既存研究の結果と一致した。更に、重鉱物の存在比と化学組成から後背地解析を行う手法も整備した。短時間で可能な限り多くの鉱物粒子を測定するため、1スポットを約3分半で測定できるよう条件を設定した。露頭記載やESR信号測定が既になされている砕屑性堆積物試料にこの手法を適用したところ、これらのデータと整合的な結果を得ることができた。

論文

Application of FE-SEM to the measurement of U, Pu, Am in the irradiated MA-MOX fuel

佐々木 新治; 丹野 敬嗣; 前田 宏治

Proceedings of 54th Annual Meeting of Hot Laboratories and Remote Handling (HOTLAB 2017) (Internet), 6 Pages, 2017/00

高速炉での照射中には、径方向の温度勾配により、径方向に組織変化と径方向の元素分布の変化が発生する。このため、マイナーアクチノイドが含まれるMOX燃料の照射による振る舞いを研究することは、高速炉燃料の開発に重要である。燃料試料の詳細な観察と元素分析を行うために、FE-SEM/WDXを用いて、照射済のMA-MOX燃料の照射後試験を実施した。試料は高い放射能量と$$alpha$$線を有するため、装置は改造している、(1)放射性物質の漏洩を防ぐため、FE-SEMとシールドを遠隔でコントロールする試料移送装置を取り付けた。(2)装置と作業者の被ばくを防止するため、装置は遮へい体の内部にインストールし、制御系は外部に移設した。照射されたMA-MOXには組織変化が観察され、特性X線のピークを検出することに成功した。特性X線の強度を用いて、U, Pu, AmのMA-MOX試料の径方向に沿った定量的な評価を試みた。これにより、Um, Pu, Amの径方向の分布の変化を掴むことができた。この方法は、微細組織の変化とMA-MOX燃料の元素分布の変化を解明することに大きな利点がある。

論文

JAEA土岐地球年代学研究所のJEOL FE-EPMA -JXA-8530F-を用いたジルコンのCHIME年代測定

柴田 健二; 清水 麻由子; 鈴木 和博

名古屋大学加速器質量分析計業績報告書,26, p.126 - 131, 2015/03

EPMAを使ったジルコンやゼノタイムの年代測定(CHIME年代測定)は、年代情報と組成情報を同時にもたらすことから、岩石の年代決定のほか、後背地解析における堆積物の供給源を特定するための強力なツールとなり得る。しかしながら、特性X線の相互干渉が、CHIME年代測定に必要なU, Th, Pb含有量の定量を困難にしている。従来、X線の発生源(分析点)、分光結晶、検出器を結ぶローランド円の半径(R)が140mmの分光器を使用して、高波長分解能化で干渉の影響を軽減させてきたが、近年主流となっているR=100mmの高計数率の分光器を用いて短時間で精度の高い定量を試みた。さらに、日本電子(JEOL)製の電界放出型電子線マイクロアナライザ(FE-EPMA)JXA-8530Fを使って、CHIME年代測定への最適化を検討した。なお、本研究は「地質環境長期安定性評価確証技術開発」の一環として実施したものである。

論文

Fission gas release in irradiated UO$$_{2}$$ fuel at burnup of 45 GWd/t during simulated Reactivity Initiated Accident (RIA) condition

天谷 政樹; 杉山 智之; 更田 豊志

Journal of Nuclear Science and Technology, 41(10), p.966 - 972, 2004/10

 被引用回数:6 パーセンタイル:54.15(Nuclear Science & Technology)

商用炉で照射された燃料から調製した試験燃料棒に対し、反応度事故条件を模擬したパルス照射を行った。パルス照射後に実施した照射後試験の一部として、試験燃料棒の光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡による観察とEPMAによる分析を行った。パルス照射後の燃料ペレット周辺部及び中心部でXe濃度の低下が認められた。パルス照射中のFPガス放出はおもにペレット中心部で生じたものと考えられる。EPMAの結果からパルス照射中のFPガス放出量は10-12%と評価され、この結果はパンクチャ試験結果と同程度であった。この評価値と炉外アニーリング試験結果とを比較した結果、ペレット中心部からベース照射中に粒界に蓄積されたFPガスのほとんどがパルス照射中に放出されたと考えられた。

報告書

HTTRの1次ヘリウム循環機フィルタ交換

古澤 孝之; 角田 淳弥; 植田 祥平; 根本 隆弘; 小山 直*; 鎌田 崇

JAERI-Tech 2004-024, 46 Pages, 2004/03

JAERI-Tech-2004-024.pdf:6.75MB

HTTRの1次ヘリウム循環機は、原子炉冷却材であるヘリウムガスを循環させるための重要な機器であり、1次加圧水冷却器用に3台,中間熱交換器用に1台設置している。このヘリウム循環機の上流側には、ヘリウムガス中の微粒子等がヘリウム循環機の主軸を支持している軸受に混入するのを抑制するためにフィルタを設置している。このフィルタの出入口間の差圧が出力上昇試験中に次第に上昇してきた。ヘリウム循環機のフィルタ差圧の上昇は、原子炉運転に支障をきたす可能性がある。このため、新規にフィルタを製作し、フィルタ交換を行った。また、フィルタ交換の際に、外観確認及びフィルタの付着物を採取しその分析を行った。本報は、フィルタ交換及びフィルタ差圧上昇原因調査についてまとめたものである。

論文

Phase equilibria in the Be-V and Be-Ti binary systems

大沼 郁雄*; 貝沼 亮介*; 宇田 実*; 岩立 孝治*; 内田 宗範*; 河村 弘; 石田 清仁*

JAERI-Conf 2004-006, p.172 - 183, 2004/03

先進中性子増倍材料として期待されているベリリウム金属間化合物について、特にBe-Ti, Be-Vの2元系状態図について研究した。中性子増倍材料として実用可能な高Be側(Be-5$$sim$$23at%Ti,Be-5$$sim$$25at%V)の試料をアーク溶解法で作成し、1200$$sim$$1450$$^{circ}$$Cにて熱処理したものについて、電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)を用いて生成する相を詳細に固定した。その結果、今まで不明であった特にBe-rich側での同系の状態図を明らかにした。

論文

Behavior of plutonium and americium at liquid cadmium cathode in molten LiCl-KCl electrolyte

飯塚 政利*; 魚住 浩一*; 井上 正*; 岩井 孝; 白井 理; 荒井 康夫

Journal of Nuclear Materials, 299(1), p.32 - 42, 2001/10

 被引用回数:65 パーセンタイル:2.31

プルトニウムの溶融塩中での電気化学的挙動と液体カドミウム電極を用いた回収試験の最適条件について検討した。プルトニウムを2.11wt%含む溶融塩系では、電流密度が41mA/cm$$^{2}$$の電解によってカドミウム中の濃度として7.75wt%のプルトニウムが容易に回収された。塩中のプルトニウム濃度が5wt%の場合でも回収に不都合は生じなかった。電析物はPuCd$$_{6}$$として存在していることをEPMAによって観察した。このとき微量のアメリシウムもとり込まれていたが、塩/カドミウム界面でプルトニウムとアメリシウムが部分的に平衡に達していると考えれば説明できた。

論文

Characterization of individual particles including lead by combination of SIMS and EPMA

江坂 文孝; 渡部 和男; 間柄 正明; 半澤 有希子; 臼田 重和; 郡司 勝文; 西村 秀夫; 安達 武雄

Proceedings of 12th International Conference on Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS 12), p.977 - 980, 2000/00

環境試料中に含まれる鉛含有粒子の特性化を二次イオン質量分析法(SIMS)及び電子線プローブマイクロアナライザ(EPMA)により行った。その結果、多くの粒子の中から鉛含有粒子を見つけ出し、形態観察、元素分析、同位体比測定を行うことができた。粒子の元素組成や含有元素の同位体組成は粒子の起源を知るうえで極めて重要であり、本法が環境科学の分野において幅広く利用できるものと考えられる。

報告書

遠隔着脱対応ボールベアリング付き耐放射線性電気コネクタの開発,2

伊藤 彰*; 小原 建治郎; 多田 栄介; 森田 洋右; 八木 敏明; 佐藤 大*

JAERI-Tech 99-029, 36 Pages, 1999/03

JAERI-Tech-99-029.pdf:3.25MB

核融合実験炉(ITER)の炉内遠隔保守装置に使用される電気コネクタには、10KGy/hの$$gamma$$線環境下で、積算線量100MGy以上の耐放射線性が要求される。また、遠隔保守装置の保守時には遠隔操作による着脱性も伴わせて要求される。そのため、本コネクタは絶縁材にセラミックスを使用し、プラグにはボールベアリングを取り付け、ロボットによる着脱が容易となるよう配慮した。汎用ロボット及び6軸力センサを組合せた着脱試験の結果、円滑な着脱性が確認できた。また、$$gamma$$線による絶縁抵抗劣化の原因は、試料表面洗浄後の絶縁抵抗測定及びEPMA法による表面元素定性分析結果から、(1)セラミックス中不純物の拡散もしくは価数測定、(2)セラミックス表面での炭素の付着のいずれかと推測された。今後、詳細に検討を実施する予定である。

論文

Characterisation of oxide films formed on steel surface in BWR environment

亀尾 裕

Proceedings of OECD/NEA Workshop on Evaluation of Speciation Technology, p.241 - 245, 1999/00

原子炉施設の廃止措置において発生する機器配管等に対して除染を実施することは、廃棄物発生量を低減するうえで非常に重要である。原子炉冷却系配管の汚染は、冷却水中の放射性核種が配管表面に生成した酸化物層に取り込まれることにより引き起こされることが知られており、適用する除染方法の選択や、除染条件を最適化するためには、放射性核種を含む配管表面の酸化物層の性質を把握することが重要である。BWR環境下を模擬したオートクレーブ中で鋼材表面に酸化物層を生成させ、XPS,AES,EPMA等により分析を行った。当該環境における鋼材表面には、価数の高い金属酸化物から構成される外層と価数の低い金属酸化物から構成される内層とが観察された。これは内層への酸素の拡散が制限されることに起因すると考えられる。

論文

Interdiffusion in the U-Zr system at $$delta$$-phase compositions

赤堀 光雄; 伊藤 昭憲; 小川 徹; 尾形 孝成*

Journal of Alloys and Compounds, 271-273, p.597 - 601, 1998/00

 被引用回数:14 パーセンタイル:31.32

U-Zr系$$delta$$相(UZr$$_{2}$$)組成内合金の相互拡散係数を823~1023Kの温度領域で得た。相互拡散係数はボルツマン-マタノの方法により求めた。その結果、$$delta$$相の相互拡散係数は、高温領域の$$gamma$$相の相互拡散係数を低温側に外挿した値よりも約一桁程低いことが分かった。

論文

Moessbauer spectroscopic study on glaze of pottery

遠藤 和豊*; 春田 博司*; 本田 智香子*; 片田 元己*; 中原 弘道*; 中田 正美; 佐伯 正克; 荒殿 保幸

Hyperfine Interactions, 91, p.645 - 649, 1994/00

 被引用回数:2 パーセンタイル:78.14(Physics, Atomic, Molecular & Chemical)

陶磁器の彩色用として市販されている鉄釉及び化学試薬から調製した擬鉄釉中の鉄の化学状態を中心に、メスバウア分光法、X線回折及びEPMAにより研究した。メスバウアスペクトルでは、高スピンFe(II)とFe(III)が見られ、アルミノシリケート中の鉄と帰属できた。又、磁気分裂した成分は、ヘマタイトと帰属できた。これらの結果はX線回折による結果と一致した。Fe(II)、Fe(III)やヘマタイトの量は、鉄の濃度や焼成時の雰囲気によって変化し、これが釉の彩色に影響を与えている。EPMAでは、鉄とアルミニウムが逆の挙動をしていることがわかった。鉄は、アルミニウムと置換することにより、アルミノシリケート中で安定化されていると考えられる。

論文

Chemical forms of solid fission products in the irradiated uranium-plutonium mixed nitride fuel

荒井 康夫; 前多 厚; 塩沢 憲一; 大道 敏彦

Journal of Nuclear Materials, 210, p.161 - 166, 1994/00

 被引用回数:18 パーセンタイル:16.65

照射下におけるウラン・プルトニウム混合窒化物燃料中の固体FPの化学形態を、熱力学平衡計算および燃焼度模擬燃料のEPMA観察により推定した。計算は自由エネルギー最小化法に基づくSOLGASMIX-PVを用い、燃料温度および燃焼度をパラメータとした。一方実験では、英国ハーウエル研究所より入手した燃焼度模擬酸化物を炭素熱還元により窒化物に転換し、その焼結ペレットを観察用試料に供した。本実験および計算の結果は概ね良い一致を示した。すなわち、主な固体FPの中で、ジルコニウム、ニオブ、イットリウムおよび希土類元素等は燃料母相に固溶する一方で、析出相としてウランと白金属元素から構成されるURu$$_{3}$$型の金属間化合物およびモリブデンを主成分とする合金相の形成が確認された。また、本計算結果に基づき、燃料中への固体FPの蓄積によるスエリング率を、%FIMA当たり0.5%と評価した。

論文

A Method for estimating peak temperature reached of the TMI-2 vessel lower head by microstructural examination of 308 stainless steel overlay

塚田 隆; 鈴木 雅秀; 川崎 了

Proceedings of Three Mile Island Reactor Pressure Vessel Investigation Project Open Forum, p.151 - 163, 1994/00

TMI-2炉圧力容器下部ヘッドの事故時到達温度の推定は、TMI容器検査計画(TMI-VIP)における主目的のひとつである。この計画では主として圧力容器鋼A533B母材の金属組織を調べることにより到達温度の評価が行われている。しかし、さらに圧力容器オーバーレイクラッド鋼(308ステンレス)についても微細組織を検討することにより温度推定を行うことが可能である。本報では、まず308ステンレス鋼及び計装ノズルに使用されているインコネル600合金について金属組織と温度の関係を検討し、次にアーカイブ材であるMidland炉容器鋼を供試材とした熱処理及び金属組織検査の結果を述べた。アーカイブ材試験により、到達温度推定に母材とクラッドの界面付近の組織変化、$$delta$$-フェライトの析出状態等情報が有用であることを示した。また、これらの検討及び試験結果に基づき、TMI-2炉容器鋼の検査から得られているオーバーレイ組織の検討を行い、それらの到達温度の推定を行った。

論文

High temperature corrosion of iron chromium alloys by tellurium

間柄 正明; 辻 利秀*; 内藤 奎爾*

Journal of Nuclear Science and Technology, 28(8), p.721 - 731, 1991/08

鉄クロム合金(1.17~11.96at.%Cr)とテルルの反応速度定数を、テルル分圧350Pa反応温度873~1023Kおよび反応温度923Kテルル分圧66.7~600Paで測定した。また、テルル化合物の生成機構を明らかにするために、マーカー実験を行い、生成したテルル化合物層を、EPMA、X線回折法を用いて調べた。その結果、反応速度は放物線則に従い、テルル化合物層は、内層、中間層、外層からなり、内層はテルル化クロム層、中間層は$$beta$$-テルル化鉄層、外層は、$$delta$$-及び$$delta$$-テルル化鉄からできていた。クロムによる合金の保護効果は、テルル化クロムが、合金表面を緻密に覆うことにより、鉄の外方拡散を妨げているためと考えると、説明できる。反応の活性化エネルギーを、$$beta$$-、$$delta$$-、$$delta$$-テルル化鉄中の鉄の拡散のそれと比較することにより、テルル化反応の律速段階を、議論した。

報告書

Some Aspects of Natural Analogue Studies for Assessment of Long-Term Durability of Engineered Barrier Materials; Recent Activities at PNC Tokai, Japan

湯佐 泰久; 亀井 玄人; 新井 隆

PNC-TN8410 91-007, 18 Pages, 1990/12

PNC-TN8410-91-007.pdf:0.59MB

本研究は天然の類似試料の長期変質挙動を調べる事により、人工バリア材の長期耐久性を評価することを目的とする。I. 対象試料の選定:天然の歴史試料は古いほどさまざまな要因が重複し、その環境条件も複雑でかつ変化し、把握できにくくなる。また、変質期間に関する情報も得られにくくなる。したがって、比較的若い、単純な履歴の試料を研究することとした。II. 研究の構成:(1)変質現象の調査、(2)環境条件の把握、(3)(組成差や環境条件の差を比較するための)サポート実験、を本研究の構成とする。III. 調査例:人工バリア材、すなわち、(1)廃棄物ガラス、(2)オーバーパック、(3)緩衝材、(4)埋め戻し材、の耐久性評価のために、それぞれ、(1)玄武岩質ガラスの風化変質、(2)炭素鋼の土壌腐食、(3)熱(接触)変成作用によるスメクタイトのイライト化作用、(4)コンクリート構造材の化学的劣化、の研究を実施している。なお、本論文はCEC主催第4回ナチュラルアナログ ワーキンググループミーテング(1990年6月 Scotland Pitlochry)での発表をまとめたものであり、CEC report n0 EUR 13014 ENとして製本・公表される予定である。

報告書

二酸化ウランにおけるパラジウムの移行挙動

高田 実*; 大橋 弘士*; 諸住 高*; 小川 徹; 福田 幸朔

JAERI-M 90-113, 46 Pages, 1990/07

JAERI-M-90-113.pdf:3.74MB

本研究は原研・大学プロジェクト共同研究の一環として行われたものである。本研究ではUO$$_{2}$$中にPd及びPd+Moを添加した試料を調製し、1800$$^{circ}$$Cで高温加熱することによりPd析出物がどのように生長するかをEPMA及び金相学的に調べた。さらに、UO$$_{2}$$表面にPdを蒸着させ、1400$$^{circ}$$Cで長時間加熱した後、Pdの拡散をEPMAで調べた。

報告書

高レベル放射性廃液ガラス固化体のクロム酸化物の析出

斉藤 誠美

PNC-TN8410 90-059, 19 Pages, 1990/06

PNC-TN8410-90-059.pdf:0.78MB

各国ガラス固化体組成を参考に調整した高レベル放射性廃液ガラス固化体を製作し、固化体の均質性等の物性を確認するための試験を実施した。製作したガラス固化体は、化学分析、放射能分析、X線回折、EPMA観察を行った。再処理工場高放射性廃液貯蔵場の272V32貯槽廃液を使用して、TVF標準組成を目標として製作した固化体は、Cr/SUB2/O/SUB3の含有率が約0.9%となり、Cr酸化物等の析出が見られた。他の貯槽については見られなかった。腐食生成物高含有高レベル放射性廃液をTVFにおいてガラス固化する場合、Cr酸化物等が析出することが予想され、ガラス溶融炉の運転及び固化体物性への影響を確認することが望ましい。また、腐食生成物高含有高レベル放射性廃液を他の廃液と混合して、腐食生成物濃度を調整することも考えられる。

報告書

廃棄物ガラスの長期浸出挙動に関するナチュラルアナログ研究-富士および伊豆大島の火山ガラスの風化変質-

新井 隆*

PNC-TN8410 90-004, 56 Pages, 1990/01

PNC-TN8410-90-004.pdf:2.44MB

高レベル放射性廃棄物地層処分の研究において,廃棄物ガラスの超長期にわたる浸出挙動の評価は重要なテーマの一つである。そのため化学組成が類似する火山ガラスの天然環境下での変質現象の研究(ナチュラルアナログ研究)を行った。富士火山及び伊豆大島火山の降下火砕堆積物の中から,玄武岩質ガラスの数百年$$sim$$数千年にわたる風化変質事例を選び出し,現地調査・地下水分析・SEM観察・EPMA分析等を行った。その結果次のことが分った。(1) 古気候学の文献調査から過去3000年間の気温と降水量は,現在とほぼ同一と見なす事ができた。(2) 測定された地下水のイオン濃度は,変質層の形成に伴うガラスからの元素の浸出量と降水量に基づいて計算される濃度とほぼ一致した。(3) 変質生成物は廃棄物ガラスの室内浸出実験の場合と類似していた。(4) 変質に関与した地下水は,富士の場合Ca(Mg)-HCO3型,大島ではNa-Cl型であり,水質や塩分濃度に違いがあった。しかし,変質速度には大きな差は認められず,1000年につき数$$mu$$mであった。(5) 地下水のSiO2濃度が増加すると変質速度は低下する傾向があった。

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