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報告書

異性材料マイクロ球状ゲル製造装置の開発

丸藤崇人; 植田祥平; 川口浩一; 渡部雅; Yan, X.

JAEA-Technology 2026-011, 22 Pages, 2026/08

JAEA-Technology-2026-011.pdf:1.84MB

燃料核を予め密封する新たな二重成膜技術を適用したマイクロカプセル製造では、要求液滴径が従来よりも大きいことから、最適製造条件を改めて検討する必要がある。一方、従来装置では複数の操作パラメータが連動して変化するため、各パラメータの影響を分離して評価することが難しく、最適条件の明確化が困難であった。また、実用化に際しては装置の経済性も重要な課題である。以上を踏まえ、本研究では、各パラメータを独立に設定・評価可能であり、かつ低コスト化を図った新規装置を開発した。

論文

A New internal gelation process for fuel microsphere preparation without cooling initial solutions

山岸滋

Journal of Nuclear Materials, 254, p.14 - 21, 1998/00

https://doi.org/10.1016/S0022-3115(97)00351-6

被引用回数：16 パーセンタイル：75.16(Materials Science, Multidisciplinary)

冷却不要の内部ゲル化原液調製の新方法を開発した。それをUO $_{2}$ 微小球調製に適用した。原液は、滴下直前に2液を混合して調製した。その1つは硝酸ウラニル溶液で他はへキサメチレンテトラミン溶液である。加えて、この方法で少量の原液を調製する技術も開発した。さらに、この原液のマイクロウェーブ加熱により調製したUO $_{3}$ ゲル微小球を容易に乾燥するために、NH $_{4}$ NO $_{3}$ 溶媒中で熟成することを認めた。これらの新技術を用いて調製したゲル微小球は、容易に、98%TDの高密度UO $_{2}$ 微小球に転換できた。

報告書

内部ゲル化法によるUN微小球の調製

白数淑郎; 山岸滋

JAERI-Research 97-050, 27 Pages, 1997/07

JAERI-Research-97-050.pdf:1.65MB

高温シリコーン油カラム中での内部ゲル化により得た(UO $_{3}$ +C)ゲル粒子からUN微小球を調製した。ゲル粒子は洗浄・乾燥後480 $^{circ}$ C窒素中で仮焼した。その仮焼粒子を1400~1800 $^{circ}$ Cで2方式の窒素ベース雰囲気で炭素熱還元・窒化した。一つは、前半を窒素中、後半をN $_{2}$ -8%H $_{2}$ 中で、もう一つは最初からN $_{2}$ -8%H $_{2}$ 中で行った。いずれの場合でも、密度は低いものの、酸素、炭素不純物とも500ppm程度の高純度UN微小球が得られた。

報告書

高速誘電加熱ゲル化装置用に試作した鉛直方向電界型空洞共振器の性能試験

山岸滋; 長谷川篤司*; 小川徹

JAERI-Tech 96-026, 21 Pages, 1996/06

JAERI-Tech-96-026.pdf:1.04MB

鉛直方向電界型空洞共振器を試作し、既報の「高速誘電加熱ゲル化装置」に取り付けた。この高速ゲル化装置を用いて、模擬液および内部ゲル化用のウラン含有溶液の液滴を加熱した。結果は、ウラン含有溶液をゲル化させるに必要な加熱が可能であることを示した。しかし、そのゲル化時に空洞共振器内に生ずる電界強度は、加熱液滴から放出されるアンモニアガスのために放電を起す電界強度と同程度であった。そのため、安定した状態でゲル粒子を得ることはできなかった。考察した結果、空洞共振器形状の改良、安定化電源導入を伴う電源改良等により安定したゲル化が可能になることが示唆された。

報告書

高速誘電加熱ゲル化装置の開発

山岸滋; 長谷川篤司*; 小川徹

JAERI-Tech 94-010, 33 Pages, 1994/07

JAERI-Tech-94-010.pdf:1.26MB

セラミック燃料微小球製造法の一つである内部ゲル化法においては、原液中にヘキサメチレンテトラミン(HMTA)を前もって混合しておき、その球状液滴を加熱して、HMTAの熱分解によりアンモニアを発生させ均一にゲル化させる。この加熱のために、液滴が加熱部中に落下する短時間の間に高周波誘電加熱により温度を約80K上昇させ得る高速ゲル化装置を開発した。電源には、工業用に指定されている周波数(2.45GHz)のマイクロ波を用いる市販の誘電加熱用電源に若干の改造を加えたものを使用した。本装置を用いてU含有微小ゲル球の調整が可能であることを実証した。

報告書

Study on the carbon dispersion in (UO $_{3}$ +C) microsphere prepared by internal gelation process

J.Lee*; 山岸滋; 伊藤昭憲; 小川徹

JAERI-M 93-167, 21 Pages, 1993/09

JAERI-M-93-167.pdf:1.88MB

窒化ウラン微小球燃料を炭素熱還元法で調整するために使用する炭素分散UO $_{3}$ 微小球の調製に内部ゲル化法を適用した。UO $_{3}$ 微小球中への均一な炭素分散に適切な条件について研究した。最初に良質UO $_{3}$ ゲル球調製に適した原液の組成範囲を、ゲル化挙動の観察により明らかにした。その組成範囲内で数種の炭素分散微小球を調製した。微小球中の炭素の分布を解析した。良質の炭素分散微小球調製が可能であった。EPMA分析の結果は、大きな炭素リッチの塊がまれに存在するが微小球中に炭素は平均して分散していることを示した。

論文

Effect of heating atmosphere on densification of sol-gel (Th,U)O $_{2}$ microspheres

山岸滋; 高橋良寿

Journal of Nuclear Materials, 207, p.255 - 265, 1993/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(93)90267-3

被引用回数：6 パーセンタイル：55.07(Materials Science, Multidisciplinary)

ゾルゲル(Th,U)O $_{2}$ 微小球の稠密化挙動をAr-4%H $_{2}$ ,空気、水蒸気中で研究・比較した。いずれの雰囲気でも1300 $^{circ}$ Cでは99%TD以上に焼結できるが、1300 $^{circ}$ C以下では、雰囲気とU含有率の両方に稠密化は影響される。三つの中でAr-4%H $_{2}$ 中では、最も均質な微細組織を保ちながら最も低い温度で稠密化する。稠密化過程における焼結性と微細組織均質度とも[Ar-4%H $_{2}$ 空気水蒸気]の順である。しかし、一旦微細組織が不均質に劣化したものについては、他の二つよりAr-4%H $_{2}$ 中での稠密化が困難となる。この場合の焼結性の順は[水蒸気空気Ar-4%H $_{2}$ ]である。焼結性がAr-4%H $_{2}$ 中で最も高いというこのまれなケースはゾルゲル粒子が非常に細いnmオーダーの粒子で構成されるためであることを示した。また従来の諸報告にみられる酸化物燃料の焼結が水蒸気で促進される現象は、酸素ポテンシャルのみならず水蒸気特有の効果によってもたらされていることを示した。

論文

Behavior and removal of impurity sulphate in sol-gel process for ThO $_{2}$ and (Th,U)O $_{2}$ microsphere fabrication

山岸滋; 高橋良寿

Journal of Nuclear Science and Technology, 26(10), p.939 - 947, 1989/10

https://doi.org/10.3327/jnst.26.939

(Th,U)O $_{2}$ 微小球製造のためのゾルゲル法において、原料のTh(NO $_{3}$ ) $_{4}$ から持込まれる不純物硫酸塩の挙動を研究している。ゾル中では、U含有率U/M(M:Th+U)のいかんにかかわらず、ほとんどすべての硫酸イオンがコロイド粒子に吸着している。しかし、ゲル球中の硫酸イオンは、U/Mが10mol%以上の場合容易に洗い出されるが、より低いU/Mではそうではない。特にThO $_{2}$ ゲル球中の硫酸イオンは長時間洗浄でも除くのが困難である。ゲル球中に残る硫黄は空気または水蒸気中1000 $^{circ}$ C 3hの加熱で除去できる。ThO $_{2}$ の場合は1300 $^{circ}$ C加熱で除かれる。一方、Ar-4%H $_{2}$ 中加熱では、1500 $^{circ}$ Cでもほとんどの硫黄が同定できていないM-O-S化合物として残る。加熱中に硫黄は水素と反応してH $_{2}$ Sとなり徐々に放出される。研究の結果、ゾルゲル工程中に不純物硫酸塩を除去する適当な条件を見出している。

報告書

ゾルゲル法によるThO $_{2}$ 燃料核の製造

山岸滋; 高橋良寿; 白鳥徹雄; 柴是行

JAERI 1271, 37 Pages, 1981/06

JAERI-1271.pdf:2.65MB

硝酸トリウム溶液にアンモニア水加えてThO $_{2}$ ゾルを製造し、それに何ら高分子有機物を添加することなく造ったゾル滴をアンモニア性へのヘキソン(メチルイソブチルケトン)および濃アンモニア水中でゲル化し、洗浄、乾燥、焼結してThO $_{2}$ の微小球を製造するゾルゲル法を、実験室規模で研究し、製造中の破損率を無視できる方法を確立した。特に、ゲル化工程でのはび入りを抑えるためには、pH制御下で造った固体粒子率の高い原料ゾルを用い、アンモニア濃度の高いアンモニア性ヘキソン中で迅速にゾル滴表面を固化することが必要であることを見出した。その他、焼結ThO $_{2}$ 微小球の密度が、原料ゾルの性質、洗浄温度、乾燥条件に依存することを見出した。

口頭

異種材料微小ゲル球の製造に関する研究

川口浩一; 植田祥平; 丸藤崇人; Yan, X.

no journal, ,

従来よりも経済的かつ効率的な研究開発ニーズを有する機能性マイクロカプセルは、新たな製法でマイクロレベルからナノレベルへ微細化し多様な分野へ展開されている。従来のゾルゲル法を異種材料ナノ成膜によるマイクロカプセル化へ適用するには、2つの異なるゾルゲル反応プロセスの同時制御が課題である。一方、エマルションであるリポソームは、加熱等に伴う脂質二重層の水潤滑化と疎水性水和によって、界面に極薄肉の加水分解反応場を形成できる可能性がある。DoPCペンタデカン溶液と硝酸ジルコニウム水溶液の二相を加温し、TMHA・硝酸ネオジム水溶液を滴下して水酸化ネオジムと水酸化ジルコニウムからなる二重ゲル球の製造を試みた。なお、本研究はJSPS科研費JP23K04562の助成を受けたものである。

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