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論文

Separation technique using column chromatography for safeguards verification analysis of uranium and plutonium in highly-active liquid waste by isotope dilution mass spectrometry

山本 昌彦; 田口 茂郎; 堀籠 和志; 久野 剛彦

Proceeding IAEA Symposium on International Safeguards; Building Future Safeguards Capabilities (Internet), 8 Pages, 2018/11

使用済核燃料再処理施設におけるウラン(U)及びプルトニウム(Pu)の検認は、IAEAの保障措置査察行為として極めて重要である。本研究では、同位体希釈質量分析法(IDMS)による高レベル放射性廃液(HALW)中のU及びPuの保障措置査察検認分析のために、単一カラムによる抽出クロマトグラフィーに基づく分離方法を開発した。HALW中の核分裂性核種(FP)からUとPuを順次分離するための抽出クロマトグラフィーには、市販のTEVA$$^{textregistered}$$樹脂を選択した。試料中のUは、硝酸溶液によってFPからクロマトグラフ分離するとともに、Pu(IV)はTEVA$$^{textregistered}$$樹脂上に吸着させた。その後、PuはPu(III)に還元することで樹脂上から溶離した。この方法によるU, Puの回収率,除染係数は分離後に実施するIDMSに必要十分なレベルであった。また、FP除去後のカラムの放射線量は、バックグラウンドレベルにまで低下した。本分離法を用いたIDMSの分析結果は従来の分離法による結果と良好に一致した。本法は従来法と比べて簡便かつ迅速に分離操作を行うことができ、IAEA/日本オンサイト分析所へ適用可能と考えられる。

報告書

ウラン・プルトニウム混合酸化物(MOX)粉末の同位体希釈質量分析用ウラン・プルトニウム混合スパイク調製の最適化

堀籠 和志; 田口 茂郎; 山本 昌彦; 久野 剛彦; 駿河谷 直樹

JAEA-Technology 2017-016, 20 Pages, 2017/07

JAEA-Technology-2017-016.pdf:1.68MB

使用済核燃料の再処理工程を経て得られたウラン・プルトニウム混合酸化物(MOX粉末)の同位体希釈質量分析用混合スパイクを最適化して調製した。本スパイクは、金属ウランNBL CRM116と金属プルトニウムNBL CRM126をそれぞれ正確に秤量した後、硝酸に溶解し、ウランとプルトニウムの重量比が1:2となるように混合した。スパイク中のウラン及びプルトニウム調製値は、それぞれ1.0530$$pm$$0.0008mg/g (k=2) ($$^{235}$$U: 93.114wt%)、2.0046$$pm$$0.0019mg/g (k=2)($$^{239}$$Pu: 97.934wt%)であった。バリデーションとして、$$^{233}$$U, $$^{242}$$Puをトレーサとする逆IDMSによる濃度検定並びに、硝酸ウラニル溶液と硝酸プルトニウム溶液を混合調製した模擬MOX溶解液の平行分析により、調製濃度の妥当性を評価し、本スパイクが問題なく調製されていることを確認した。本スパイクは、MOX溶解液の同位体質量分析によるウラン及びプルトニウムの含有量の測定に適用し、良好な結果を得ることができた。

報告書

Zr-93の質量分析を目的としたZr-91濃縮安定同位体標準液の調製

今田 未来; 浅井 志保; 半澤 有希子; 間柄 正明

JAEA-Technology 2015-054, 22 Pages, 2016/03

JAEA-Technology-2015-054.pdf:3.44MB

ICP-MSを用いた同位体希釈質量分析法(IDMS)により、使用済燃料や高レベル放射性廃棄物中に存在する長寿命核種Zr-93を定量するためのスパイクとする標準液を、Zr-91濃縮安定同位体標準(以下、Zr-91標準)を金属の状態で入手し溶解して調製することとした。Zr-91標準を溶解する前に、模擬金属Zr試料を用いて溶解条件を検討した。最適な条件であった3v/v% HF-1 M HNO$$_3$$混合溶媒0.2mLによってZr-91標準2mgを溶解し、1M HNO$$_3$$を用いて希釈して濃度を約1000$$mu$$g/gとした。市販のZr元素標準液をスパイクとして、ICP-MSを用いたIDMSによりZr-91標準溶解液の濃度を(9.6$$pm$$1.0)$$times$$10$$^2$$$$mu$$g/gと決定した。定量結果が予測したZr濃度と一致したことから、Zr-91標準溶解液は化学的に安定な状態で存在していること、及びZr-91標準溶解液中の不純物測定結果から不純物の有意な混入がないことを確認した。これらの結果から、調製したZr-91標準溶解液は、Zr-93分析用の濃縮安定同位体標準液として十分な品質を有していることが示された。

報告書

海外出張報告書ANS主催廃棄物管理国際会議"SPECTRUM'90"への参加および関連施設訪問

吉岡 正弘

PNC-TN8600 91-001, 68 Pages, 1991/02

PNC-TN8600-91-001.pdf:8.79MB

1.SPECTRUM'90への出席および発表・本会議はANS主催の廃棄物トピカルミーティングとして84年以降、2年毎に開催されている国際会議であり、高レベル、低レベル、TRU、再処理、使用済燃料、そして地層処分等広範囲にわたる廃棄物管理について、日本からの50名を含む約300名の参加者を集めて行われた。高レベル廃棄物のセッションで白金族問題を炉底部温度を制御する運転により解決する方法の成果をまとめて"Evaluation of Glass Melter Operation using Highly Simulated Waste for TVF"として口頭発表した。本法は従来、炉底部温度を上げる方向で解決を図ろうとした方法と逆に、温度を下げて解決を図るもので、信じ難い様子であった。また、この運転においても動燃が開発した45度の炉底勾配、およびボトムドレンが必須であることを強調した。なお、本問題を解決するのにKfKでは炉底勾配をさらに大きくする(75度)方法をとっており、それに至る経緯および成果が発表された。本会議では、白金族元素に関する発表はKfKからと2件であったが、発表後、意見交換する機会を持ち、セラミックメルタを採用している国はもちろん、金属メルタのフランスでも白金族元素含有廃液の処理において同様の問題を抱えており、動燃が、一歩先んじて、白金族問題の解決方法を確立した意義は大きいという感想を持った。2.サバンナリバーサイトの訪問・サバンナリバーではDWPF(Defense Waste Processing Facility)で処理する廃液中の白金族元素の含有量がTVFに比べて非常に小さいということから白金族問題の認識は有りながらも、その挙動を評価する試験等は実施されて来なかった。しかし、今回の訪問で白金族元素の挙動に関して議論した結果、今まさに白金族元素に関する研究を本格的に開始しようとしていることがわかった。これらは開発施段であるTNXに新しく設置されたDWPFの1/9スケールのIDMS(Integrated DWPF Melter System)を使って白金族元素の長期にわたる供給試験を実施しようというものである。DWPFは建屋および機器の搬入、据付けを全て終了し、通水作動試験が始められている。1991年3月からは、模擬廃液を用いた全プロセスのコールド運

口頭

ISO 8299への国内分析手法の反映

角 美香; 鈴木 徹

no journal, , 

日本原子力研究開発機構プルトニウム燃料技術開発センターで計量分析に用いられている同位体希釈質量分析法(IDMS)に関し、プルセンターで確立した分析技術等を、IDMSによるPu、U測定に関する国際規格(ISO 8299)に反映させる取り組みについて紹介する。

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