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論文

Valence separation of Fe and removal of Sn$$^{2+}$$ by solvent extraction as a potential method to determine Fe$$^{2+}$$ in glass containing Sn$$^{2+}$$

菅野 直樹*; 中瀬 正彦*; 西條 佳孝*; 松村 大樹; 辻 卓也; 竹下 健二*; 塚原 剛彦*

Progress in Nuclear Science and Technology (Internet), 7, p.154 - 160, 2025/03

https://dx.doi.org/10.15669/pnst.7.154

The amounts of Fe$$^{2+}$$ and Fe$$^{3+}$$ present in glass are important indicators of its optical properties because even small amounts have significant effects. However, it is challenging to use wet chemical analysis to determine the concentration and the ratio of Fe$$^{2+}$$ and Fe$$^{3+}$$ in glass when it contains Sn because of the redox reaction between Sn$$^{2+}$$ and Fe$$^{3+}$$ in the glass decomposition solution. A two-step approach was tested to determine the concentrations of Fe$$^{2+}$$ and Fe$$^{3+}$$ in a glass decomposition solution in the presence of Sn$$^{2+}$$. In the first step, the redox reaction between Sn$$^{2+}$$ and Fe$$^{3+}$$ was suppressed by increased pH. In the second step, Sn$$^{2+}$$ was removed from the glass decomposition solution by solvent extraction. To understand the kinetics of the redox reaction between Sn$$^{2+}$$ and Fe$$^{3+}$$, time-resolved dispersive X-ray absorption fine structure and ultraviolet-visible absorption spectroscopy (UV-vis) were used with standard chloride solutions of Sn and Fe in respective valences. We found that lowering the acid concentration suppressed redox reactions. The partitioning behaviors of Sn$$^{2+}$$, Sn$$^{4+}$$, Fe$$^{2+}$$, and Fe$$^{3+}$$ by bis(2-ethylhexyl) hydrogen phosphate (D2EHPA) as an extractant in ${it n}$-dodecane were investigated to see the removal ability of Sn$$^{2+}$$ from the glass decomposition solution. As a result, D2EHPA in ${it n}$-dodecane could extract Sn$$^{2+}$$, Sn$$^{4+}$$, and Fe$$^{3+}$$ into the organic phase, and Fe$$^{2+}$$ remained in the aqueous phase. The simultaneous removal of Sn$$^{2+}$$ and Sn$$^{4+}$$ and the separation of Fe$$^{2+}$$ and Fe$$^{3+}$$ became possible. This method can potentially apply to the rapid analysis of the concentration of Fe$$^{2+}$$ and Fe$$^{3+}$$ in a glass containing tin oxide.

論文

Resonant O K$$alpha$$ emission spectroscopy of layered manganate La$$_{1.2}$$Sr$$_{1.8}$$Mn$$_{2}$$O$$_{7}$$

安居院 あかね; K$"a$$"a$mbre, T.*; S${aa}$the, C.*; Nordgren, J.*; 薄田 学; 齋藤 智彦*; 守友 治*

Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 144-147, p.589 - 592, 2005/06

https://doi.org/10.1016/j.elspec.2005.01.103
 被引用回数：1 パーセンタイル：5.54(Spectroscopy)

ペロプスカイト型層状マンガン酸化物La$$_{1.2}$$Sr$$_{1.8}$$Mn$$_{2}$$O$$_{7}$$についてO K吸収端近傍で軟X線吸収分光実験及び共鳴発光分光実験を行った。吸収スペクトルはこれまでのペロプスカイト型マンガン酸化物のスペクトルを再現した。発光分光スペクトルは異なる化学状態の酸素2pの状態密度を反映し、ローカルデンシティアプロキシメーション法によるバンド計算の結果との比較によって説明された。

論文

EPR studies of 5-bromouracil crystal after irradiation with X-rays in the bromine K-edge region

横谷 明徳; 高倉 かほる*; 渡邊 立子; 赤松 憲*; 伊藤 隆*

Radiation Research, 162(4), p.469 - 473, 2004/10

https://doi.org/10.1667/RR3230

DNAの放射線増感剤として用いられる5-bromouracilの単結晶に対し、BrのK吸収端付近(13.461-13482keV)の偏光単色X線を照射し、生じるラジカルをEPR法により調べた。照射には、5-bromouracilの吸収スペクトル上に観測された3つの共鳴励起エネルギーを用い、80及び300Kで照射を行った。観測されたEPRスペクトルから、分子のN1部位からの脱水素ラジカルが、照射した全てのエネルギーに共通して現われることがわかった。しかしその収率は、励起エネルギーに依存した。このラジカルは、BrのK吸収端を外した低エネルギー側とコバルト60$$gamma$$線でも、同様に観測された。一方、室温(300K)で照射した場合の方が(80K)で照射した場合よりも、ラジカル収量は約10倍以上高かった。以上の結果から、DNAのBrウラシル置換分子の放射線増感を議論する。

論文

Oxygen K-edge X-ray absorption near edge structures (XANES) of sublimated films of amino acids

田中 真人*; 中川 和道*; 古結 俊行*; 安居院 あかね; 横谷 明徳

Journal of Synchrotron Radiation, 8(Part2), p.1009 - 1011, 2001/03

アミノ酸分子は固相中ではいわゆるツイッターイオン状態として存在するため、その蒸気圧は極めて低いことが知られている。この性質は、X線微細吸収構造(XANES)測定において必要とされる超高真空下での実験を可能とする。最近、炭素のK吸収端近傍でのアミノ酸のXANES研究が、実験と理論の両面から行われた。本研究において、われわれは酸素のK吸収端におけるアミノ酸XANES測定を行った。アミノ酸分子中では、酸素原子は多様な化学的状態をとるため、XANES構造を調べることは興味深い。例えば$$alpha$$炭素を含むカルボキシル基が-COO-のようなアニオンとして存在するのに対して、側鎖のカルボキシル基は-COOHである。さらにいくつかのアミノ酸では、OH基としても存在する。このような化学的環境に特有の化学シフトが、XANESスペクトル上に現われることが予想される。われわれはグリシン,アラニン,セリン,アスパラギン酸,チロシンの各アミノ酸のフィルムを試料として用い、XANES測定を行った。得られたスペクトルを、分子軌道計算(DV-X$$alpha$$)の結果をもとにその詳細を議論した。

論文

Ion desorption from solid ethane following carbon K-edge photoexcitation

馬場 祐治; 関口 哲弘

Photon Factory Activity Report 1998, P. 34, 1999/11

http://ccdb5fs.kek.jp/cgi-bin/img/tiff2gif?199923003+00064

銅単結晶表面に40Kで多層吸着したエタン分子に放射光を照射した時のイオン脱離挙動を調べた。紫外線を多く含むゼロ次光を照射した時の脱離イオンはフラグメントイオン(H$$^{+}$$,CH$$_{y+}$$)と親イオン(C$$_{2}$$H$$_{y+}$$)であった。一方、炭素K-吸収端以上のエネルギーの単色軟X線を照射すると、これらのイオン以外に、C$$_{3}$$H$$_{y+}$$,C$$_{4}$$H$$_{y+}$$等の質量数の大きいイオンの脱離も観測された。これは、オージェ電子を引き金とする電子衝突カスケードにより局所的に高密度励起状態が生成したためと考えられる。以上の結果は、凝縮系の内殻電子励起により、新たな結合形成が起こることを示している。

論文

High energy XAFS study of Sm: K-edge in Sm$$_{2}$$Fe$$_{17}$$Nx

笠谷 祐史*; 大村 正志*; 横山 克美*; 小林 久理真*; 西畑 保雄; 八木 健一郎*; 寺内 暉*

Japanese Journal of Applied Physics, 38(Suppl.38-1), p.433 - 435, 1999/06

https://doi.org/10.1143/JJAP.38.433
 被引用回数：3 パーセンタイル：18.57(Physics, Applied)

高エネルギー領域でのXAFSによる研究がSm$$_{2}$$Fe$$_{17}$$N$$_{x}$$(x=0-1)のSm-K吸収端近傍で行われた。Sm原子の周りの局所構造と窒素原子の存在による磁気特性の間の関係を明らかにするために室温で実験が行われた。XANES領域において、吸収端スペクトルの形状変化として窒化によるSmの電子状態の変化が初めて見い出された。EXAFSの解析により、Sm-Fe原子間距離が窒素原子の固溶量に単調に依存して伸びることを確認した。

報告書

ハイブリッドK吸収端/蛍光X線濃度計の長期安定性

薗田 暁; 冨樫 喜博; 宮内 正勝; 岡崎 修二*

JAERI-Tech 99-043, 16 Pages, 1999/05

JAERI-Tech-99-043.pdf:1.86MB

核物質の計量管理及び保障措置分析における溶液試料に適用可能な高精度の非破壊分析法の確立のため、原研では、米国・DOEとの研究協力協定のもと、ハイブリッドK吸収端/蛍光X線濃度計(HKED)をNUCEFに設置し、溶液試料中のウラン及びプルトニウムの非破壊測定技術の共同開発を進めている。HKEDは査察機器として使用される予定であるため、装置が破壊分析法と同様の測定精度を持ち長期にわたり安定した測定ができなければならない。本報告書は、HKEDの長期安定性及び装置の健全性を示すための標準の長期安定性、さらに試験を通して得られたX線管の出力変動が測定結果に与える影響についてまとめたものである。

論文

XAFS study on RbC$$_{60}$$

久保園 芳博*; 三村 和江*; 高林 康裕*; 前田 裕宣*; 柏野 節夫*; 江村 修一*; 西畑 保雄; 宇留賀 朋哉*; 田中 庸裕*; 高橋 昌男*

Journal of Synchrotron Radiation, 6(Part3), p.564 - 566, 1999/05

擬一次元系ポリマーであるRbC$$_{60}$$の約50Kでの金属-絶縁体相転移の起源を明らかにするために、RbC$$_{60}$$安定相のRb-K吸収端でのXAFSが、14.6から210Kの温度範囲で測定された。XAFSによって決められたRbとCの原子間距離と平均自乗変位は50Kで異常を示さず、その金属-絶縁体相転移はSDW不安定性を起源としていることが示唆される。

論文

Calculation of K-absorption edge in laser-shocked aluminum

千原 順三*; 清川 修二*; 内海 隆行*

Inst. Phys. Conf. Ser., (159), p.455 - 458, 1999/00

近年、高出力レーザーにより高圧高密度のプラズマが生成されその光学的研究が進められている。DaSilva達はHugoniot曲線に沿って密度を固体密度からその3倍位まで変化させたとき、アルミニュームプラズマのK-edgeの変化の仕方を測定している。このK-edgeの密度変化は、注目するイオンのまわりのイオン分布・電子分布に強く依存するため、これらを正確に計算する必要がある。われわれはQHNC方程式とSlaterのtransition stateの方法を組合せて、この変化を計算し、実験と一致した結果を得た。

論文

Electronic structure of an ion in liquid metallic lithium treated as a nucleus-electron mixture

千原 順三

Journal of Physics; Condensed Matter, 2, p.8525 - 8535, 1990/00

https://doi.org/10.1088/0953-8984/2/42/028
 被引用回数：5 パーセンタイル：37.96(Physics, Condensed Matter)

以前に液体金属を原子核と電子からなる混合系として扱い、その液体構造・イオンの電子構造を定める積分方程式を得た。この方程式は、固体中に混入した原子の束縛エネルギー準位を計算する。Spherical solid modelを液体金属中に混入した原子に摘用できるように拡張した方程式を与えることを示した。液体金属Li中のイオンの1$$Lambda$$準位は軟X線スペクトルのK-端として観測される(51.26eV)。この方程式を用いて計算した結果は51.36eVとなり実験とよい一致が得られた。

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