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論文

A New measuring method for elemental ratio and Vickers hardness of metal-oxide-boride materials based on Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)

阿部 雄太; 大高 雅彦; 岡崎 航大*; 川上 智彦*; 中桐 俊男

Proceedings of 2019 International Congress on Advances in Nuclear Power Plants (ICAPP 2019) (Internet), 7 Pages, 2019/05

制御材に炭化ホウ素(B$$_{4}$$C)を用いている原子炉(福島第一原子力発電所等)では、酸化物の約2倍の硬度を持つホウ化物が生成されているため、金属,酸化物及びホウ化物を判別しながら燃料デブリを取り出すのが効率的である。本報告は、レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)を用いた元素分析を用いて、金属,酸化物及びホウ化物を判別し、硬度計測方法への適用性を評価した。BWRの炉心溶融・移行挙動を解明するためのプラズマ加熱試験体(CMMR試験体)を用いた。測定は、EPMAによる試験体表面の元素マッピング情報および半定量情報を基に測定箇所を選定した後に、LIBS計測結果とビッカース硬度を比較した。その結果、Zrの結合状態に由来するLIBS蛍光発光強度の変化が確認され、材料硬度評価手法への応用が示唆された。

論文

核燃料サイクルおよび福島第一原子力発電所廃炉への適用を念頭としたレーザー誘起ブレークダウン分光と関連分光技術

若井田 育夫; 大場 弘則; 宮部 昌文; 赤岡 克昭; 大場 正規; 田村 浩司; 佐伯 盛久

光学, 48(1), p.13 - 20, 2019/01

レーザー誘起ブレークダウン分光(LIBS)や関連技術である共鳴吸収分光の原子力分野での応用について紹介する。放射性物質を多く含有した次世代低除染MOX燃料への適用や、福島第一原子力発電所の損傷炉内といった高放射線・過酷環境における燃料出渕のその場サーベランスにおいては、光ファイバーを活用したLIBS技術や共鳴吸収分光技術は、遠隔分析手法として最も有力な手法の一つとして期待されている。これらの技術の基本及び性能について現状を紹介し、LIBS技術などの原子力分野への適用についてレビューする。

口頭

Emission characteristics of microwave-assisted laser plasma induced in air, Ar, and He gases

Khumaeni, A.; 宮部 昌文; 赤岡 克昭; 若井田 育夫

no journal, , 

The use of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) to heavier atoms requires a higher resolution power of the LIBS spectrometer to identify each emission line separately. Such a spectrometer is less sensitive and thus requires a more intense source of emission. We developed a novel method of microwave-assisted LIBS to produce a high intense plasma. Gadolinium oxide was used as a simulated sample of nuclear fuel material. The microwave generated by a magnetron was coupled to the plasma by the simple loop antenna in the vacuum chamber to enhance the emission. The plasma was induced in various ambient gases including air, Ar, and He gases, and the emission characteristics with microwave are investigated. The enhancement factor for the case with microwave in Ar and He gas are approximately 70 times higher than the case without microwave, while in air environment, the enhancement factor is approximately 40 times. In these cases, it might be assumed that in air case, thermal excitation process by electron collisions might be predominant, and on the other hand, in Ar and He gases, energy transfer from metastable states of these gases might be assumed a major process. To clarify these phenomena, study on excitation process is necessary.

口頭

レーザー誘起発光分光法とアブレーション共鳴吸収分光法によるMOX燃料の迅速その場分析法の実証研究

若井田 育夫; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; 加藤 政明; 音部 治幹; 大場 弘則; Khumaeni, A.

no journal, , 

日本原子力研究開発機構では、文部科学省原子力システム研究開発事業により、化学分析や中性子計測によらないMA含有次世代MOX燃料の迅速分析を目指した研究開発を実施し、未照射MOX燃料によりその性能を実証した。レーザー分光専用のグローブボックスを構築し、Pu含有量を変えたMOX試料による分光分析試験を可能とした。レーザー誘起発光分光(LIBS)による組成分析では、U中のPu含有量30%における相対誤差が2.9%、検出下限値を2,500ppmとする定量分析を5分間の計測時間で実現した。アブレーション共鳴吸収分光法によるU中のPu同位体分析では、$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Puの同位体比測定が相対誤差1%未満相当、検出下限値を30ppmから100ppmとする定量分析を3分間又は5分間で実現できることを実証した。また、溶存元素については、模擬溶存試料の液体薄膜を対象としたLIBSにより、ICP-AESと同等の分析特性を確認した。

口頭

Development of laser analysis for nuclear fuel management

若井田 育夫; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; Khumaeni, A.; 大場 弘則; 伊藤 主税

no journal, , 

次世代核燃料サイクルでは、核燃料資源の有効利用を図ると共に長寿命廃棄物の削減やの観点から、TRUを含有した燃料を加速器駆動未臨界炉(ADS)で核変換するADS核変換サイクル、高速炉(FBR)で核変換するFBRサイクルの導入が考えられている。このような燃料の遠隔分析法として、非接触・非分離・直接分析法としてレーザー利用遠隔分析法の開発を実施してきた。その結果MOX燃料を用いたレーザーブレークダウン分光(LIBS)による元素組成分析では、U中のPu濃度分析偏差が5%以下、検出下限が数千ppmの計測を5分で定量分析できることを確認した。また、アブレーション共鳴吸収分光による同位体分析では、U中のPuについて、$$^{239}$$Pu, $$^{240}$$Puの識別観測に成功し、測定偏差1%以下、検出下限数十ppmの定量分析を5分以内で実施できることも示された。この他、高感度、高分解能分光を実現するため、簡単なアンテナ結合によるマイクロ波支援LIBSにより、数十倍の発光信号増大効果も確認した。溶液分析では、液体薄膜をLIBSターゲットとすることでICP発光分光法と同等な性能を示し、ppbレベルの高感度が実現可能なことが示された。過酷環境下でのLIBS分析については、耐放射線性光ファイバーを活用したファイバーLIBSの性能を評価し、過酷環境で適用できる可能性が確認された。

口頭

レーザー分光分析技術の原子力分野への応用; レーザーブレークダウン発光分光におけるスペクトル幅

赤岡 克昭; 宮部 昌文; 音部 治幹; 若井田 育夫

no journal, , 

これまで、元素分析にはレーザーブレークダウン発光分光(LIBS)を、同位体分析にはアブレーション共鳴吸収法を適用し、二つの方法を組み合わせることで核燃料物質等の元素・同位体組成の定量分析ができることを示してきた。しかし、異なる方法を組み合わせる点では煩雑性があった。元素組成、不純物分析と同時計測で、LIBSによる同位体分析が可能となれば、より簡便・迅速な分析が実現できる可能性がある。そこで、スペクトルが比較的単純なマグネシウムを用いた時間分解分光により、LIBSにおけるスペクトル幅の出現特性を観測し、ウラン等の同位体検出の可能性について検討した。その結果、スペクトル広がりの主要因がシュタルク広がりであることが明らかになり、観測遅延時間を遅らせることでドップラー広がり程度まで狭められる可能性があることが示された。ウランに適用すると、ドップラー幅が1/3となることから、2pm以下の幅となることが予想される。以上のことから、観測遅延時間を更に遅らせ、かつ、分光器の分解能を現在の4倍である1/200,000程度とすることで、2pm程度までの同位体シフトを持つウラン やプルトニウムの同位体が観測できる可能性があることが示された。

口頭

レーザー分光分析技術の原子力分野への応用; ガス中のアブレーションプルームの動的挙動の研究

宮部 昌文; 大場 正規; 赤岡 克昭; 加藤 政明; 若井田 育夫

no journal, , 

高放射性MOX燃料や炉心溶融事故により生成された溶融燃料デブリ等の遠隔・核種分析を実現するため、レーザーアブレーションを利用した吸収分析法の開発を行っている。レーザーアブレーションでは強いパルス光を試料に照射して物質を原子化させるが、発生したプルーム(原子雲)内では雰囲気ガスとの複雑な相互作用の結果、粒子の空間分布が生じ、それが分析性能にも大きく影響する。しかしながら、プルームの大部分を占める発光しない原子の粒子分布はこれまでほとんど知られていなかった。本研究では、プルーム中の発光しない基底状態の原子にレーザー光を共鳴吸収させ、生じた励起原子からの蛍光を高速カメラで観測することにより、詳細な粒子分布とその経時変化をはじめて明らかにした。観測された粒子分布の解析から、多価イオンとして表面からアブレーションされた粒子が、ガスや電子との衝突を繰り返すことで急速に減速されながら、3体再結合反応によって卵の殻のような中性原子の高密度層を形成することが明らかになった。高密度層が出現する時刻や表面からの高さを調べることで、高い分析性能の得られる実験条件を考察した。

口頭

レーザーブレークダウン発光分光によるウラン同位体の測定とスペクトル幅

赤岡 克昭; 宮部 昌文; 音部 治幹; 若井田 育夫

no journal, , 

核燃料物質の遠隔分析技術開発においては、レーザーブレークダウン発光分光(LIBS)におけるスペクトルの観測幅の制限から、元素・不純物分析にはLIBSを、同位体分析にはアブレーション共鳴吸収を適用し、二つの方法を組み合わせることで核燃料物質等の元素・同位体組成の定量分析が可能であることを報告してきた。この方法は確実に分析できる一方、異なる方法を組み合わせる点では煩雑性がある。そこで、スペクトル観測幅に着目したLIBS試験を行い、同位体観測の可能性について評価した。ジュラルミン中のMgのスペクトル幅と波長シフトの時間依存性について測定した結果、レーザー照射後、観測時間が遅れるにつれて、スペクトル幅が狭くなると共にシフトしていた中心波長が一定値に漸近していくことがわかった。この現象は、レーザー照射初期においては、プラズマ中の比較的高密度の電子によるシュタルク効果の影響を受けていたためと考えられる。観測時間を遅らせて電子密度が下がれば、シュタルク広がりがドップラー広がり程度までに抑制され、原理的により幅の狭いスペクトルが得られる可能性がある。これをUに適用した場合、スペクトル幅として2pm程度となることが予想される。以上から、観測時間を遅らせ、分光器の分解能を現在の4倍程度に高めることにより、UやPuの同位体をLIBSにより直接かつ簡便・迅速に観測できる可能性があることがわかった。

口頭

Challenging in laser based spectroscopy for nuclear engineering

若井田 育夫; 大場 弘則; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; 大場 正規; 伊藤 主税; 佐伯 盛久; 加藤 政明

no journal, , 

原子力分野、特に過酷事故を起こした福島の廃炉における核燃料物質の元素組成分析、同位体分析では、核燃料物質の持つ複雑で極めて多い発光線の評価は基より、強い放射線の環境下で、遠隔操作で、迅速で簡便な手法が求められる。このため、どのようにして高感度に、かつ高分解能に分析するかが重要な開発ポイントとなる。しかも、測定対象の化学系は金属、酸化物、液体と多様にわたる。この実現にはチャレンジングな手法の導入が不可欠となる。発光強度の増倍にはダブルパルス法に加えマイクロ波支援LIBS法を、同位体分析については高分解能分光器の導入による直接分析やアブレーション共鳴吸収分光法の導入を、液体については薄膜液体をターゲットとしたLIBSを、そして、過酷事故を起こした炉内の直接分析には耐放射線性光ファイバを用いたLIBS法の適用を開発するなど、様々な手法の開発が求められる。日本原子力研究開発機構では、2015年、新たに、「廃炉国際共同研究センター」を立ち上げ、レーザー計測についても積極的に研究開発を進めている。

口頭

レーザー誘起ブレークダウン発光分光によるウラン・プルトニウムのスペクトルの測定

赤岡 克昭; 大場 弘則; 音部 治幹; 大場 正規; 宮部 昌文; 若井田 育夫

no journal, , 

レーザー誘起ブレークダウン発光分光法を、福島第一原子力発電所廃炉措置における燃料デブリの組成分析に適用するために不可欠となる、ウラン及びプルトニウムのスペクトルを測定し同定した。さらに、ファイバーLIBSで活用可能なスペクトルを選定するとともに、光ファイバーの放射線照射による影響がウランやプルトニウムのスペクトル形状に及ぼす変化をシミュレーションにより明らかにした。

口頭

Application of laser-induced breakdown spectroscopy to zirconium in aqueous solution

Ruas, A.; 大場 弘則; 赤岡 克昭; 若井田 育夫

no journal, , 

The laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) is used for the real-time, in situ and remote elemental analysis without any pretreatment. These advantages are available in elemental analysis involving a high-radiation field, such as the post-accident environment inside the TEPCO Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant (F1-NPP), which was seriously damaged by the tsunami on 11 March 2011. A remote analysis technique using optical fiber is adequate for inspecting such a narrow space as the inside of the F1-NPP. Despite the wide application of LIBS to elemental analysis of gas and solid samples, it is difficult to use this method with liquid samples because splashes and ripples that form on the liquid prevent efficient detection of plasma emission in the ablation. However, LIBS using liquid jets would be the most cost-effective technique that is suitable for remote on-line analysis. Zirconium (issued from zircaloy or fuel cladding) is among the major elements of the debris material. In this context, the present study focuses on this element determination in aqueous solutions.

口頭

過酷事故炉を対象とした迅速遠隔分析技術開発,5; 最小二乗法を用いたスペクトル解析技術

赤岡 克昭; 大場 正規; 宮部 昌文; 若井田 育夫

no journal, , 

レーザーブレークダウン発光分光を用いた定量分析においては、得られるスペクトルの同定や解析に多くの労力を要する。更に、過酷事故炉で発生した燃料デブリ等の分析においては核燃料物質や核分裂生成物の他に、鉄やジルコニウム等の構造材等が含まれることから、より複雑な解析が求められる。そこで、特定のスペクトル同定や個別解析を要しない評価手法としてスペクトルを固有スペクトルの線形和で最小二乗近似する手法を導入し、その線形係数から組成成分の定量化を試みた。その結果、個別のスペクトル解析を要することなく、得られた線形係数から直線性の高い検量線が得られること、未知濃度のスペクトル推定も可能であることを明らかにした。

口頭

過酷事故炉を対象とした迅速遠隔分析技術開発,3; マイクロ波LIBSの特性

大場 正規; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; 若井田 育夫; 大場 弘則; Ruas, A.

no journal, , 

LIBSによる核燃デブリ分析には高分解能分光が求められるため、プラズマ発光の高輝度化を目的として、マイクロ波を導入したレーザープラズマ発光特性を測定した。模擬試料として酸化Gdを用い、レーザーパルスのみの場合と比較したところ、大気中での観測スペクトル強度として約4倍を得た。

口頭

Development of quick and remote analysis for severe accident reactor, 4; Application of laser-induced breakdown spectroscopy to zirconium in aqueous solution

Ruas, A.; 大場 弘則; 赤岡 克昭; 若井田 育夫

no journal, , 

This work deals with LIBS development, as a rapid, easy and remote analysis technique for monitoring the contaminated aqueous solutions in decommissioning of the Fukushima Daiichi Nuclear Power Station (F1-NPS). A new setup using liquid jet was realized for element determination in aqueous solutions. Preliminary results on zirconium determination are shown. The system permits zirconium semi-quantitative determination down to reasonable concentrations (around 20 mg/L).

口頭

Development of onsite/in-situ, rapid and radio-resistance remote analysis by optical fiber based laser induced breakdown spectroscopy

若井田 育夫; 大場 弘則; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; 佐伯 盛久; 大場 正規; 伊藤 主税; 加藤 政明

no journal, , 

For the decommissioning of "Fukushima Daiichi Nuclear Power Station" which contained damaged or melt downed core, development of rapid, easy, onsite and in-situ remote diagnostic/analysis techniques under the severe environments such as extremely high radioactive condition, will be strongly required. In order to accomplish these requirements, the concept of probing by light and diagnostic by light with radiation resistant optical fiber will be one of the simple, powerful and applicable choices without sensor hardening technique. Optical Fiber based LIBS probe is constructed, and we have successfully observed some specific spectra from the simulated sample of molten debris made by sintered oxide of Zr and U under water condition, and also observed the spectrum from simulated metal sample under radioactive condition of 10 kGy/h and after total dose of 2 MGy.

口頭

過酷事故炉を対象とした迅速遠隔分析技術開発,2-4; 最小二乗法を用いたLIBSスペクトルの推定

赤岡 克昭; 大場 正規; 宮部 昌文; 若井田 育夫

no journal, , 

レーザー誘起ブレークダウン発光分光(LIBS)による定量分析では、スペクトルの同定や解析に多くの労力を要する。更に、福島第一原子力発電所で発生した燃料デブリには核燃料物質以外にFPや構造材等、多くの種類の元素が含有される。それら全てをLIBSで分析するためには莫大な数の組合せの混合物の分光データーが必要になる。そこで、専門性の高いスペクトルの同定や解析を要しない手法として導入した「最小二乗法を用いたスペクトル解析法」を用いて、測定されていない未知の元素の組合せ混合物スペクトルの推定を試みた。Zr/FeとZr/UからFe/U混合物のスペクトルを推定し、実測値と比較した結果良い一致が見られ、本手法によるスペクトル推定が妥当であることが分かった。この結果から、詳細な測定が比較的困難なUに対する各元素のスペクトルを直接準備することなく、例えば、Zrとの混合物を測定することにより、Uとの混合物のスペクトルを推定できる可能性のあることが示された。

口頭

過酷事故炉を対象とした迅速遠隔分析技術開発,2-3; マイクロ波LIBS特性の雰囲気依存性

大場 正規; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; 若井田 育夫

no journal, , 

燃料デブリの簡易分析法として、LIBS(laser induced breakdown spectrometry)が期待されている。しかし、複雑なスペクトルのため、分光器の分解能を高くする必要があるが、感度は低下するため、含有率の低い元素に対しては感度の改善が必要となっている。マイクロ波LIBS(MW LIBS)は、レーザープラズマをマイクロ波により再加熱し、発光時間を延ばすことができることから、プラズマ発光量の増大と検出感度の向上が期待できる方法の一つである。雰囲気条件を変えた時の発光強度を測定した結果、レーザーパルスのみの場合では、大気圧付近で最も発光強度が高いのに対して、マイクロ波を導入した場合では減圧環境下で高くなり、27kPaでは、大気圧付近のレーザーパルスのみの強度に対して約6倍の発光強度を得た。

口頭

Development of quick and remote analysis for severe accident reactor; Focus on the application of LIBS to zirconium in aqueous solution

Ruas, A.; 大場 弘則; 赤岡 克昭; 若井田 育夫

no journal, , 

The laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) is used for the real-time, in situ and remote elemental analysis without any pretreatment. These advantages are very interesting for the post-accident environment analysis inside Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant and for monitoring the contaminated aqueous solutions in decommissioning process. Despite the difficulty of using LIBS with liquid samples, the thin-sheet liquid jet can cost-effectively counter balance this issue. The accurate determination of the zirconium concentration, including in aqueous medium, is of prime interest for waste management. In this context, the present study focuses on the zirconium determination in aqueous solutions. The LIBS experimental conditions were optimized, in particular the laser energy and the acquisition delay, to determine the most suited parameters for zirconium analysis in aqueous solution.

口頭

過酷事故炉を対象とした迅速遠隔分析技術開発,2-1-1; ロングパルスレーザー適用ファイバー伝送LIBS特性

大場 弘則; 松本 歩; 利光 正章; 赤岡 克昭; 若井田 育夫

no journal, , 

過酷事故炉内状況調査のために、レーザー誘起ブレークダウン分光(LIBS)と光ファイバー伝送システムを組み合わせた分析技術の開発を進めている。今回は、光ファイバーへの入射エネルギーの向上およびファイバー損傷を抑制するために、LIBS光源にパルス幅60$$sim$$100nsのロングパルスレーザーを導入し、従来適用約6ns幅のノーマルパルスレーザー適用の場合とのファイバー伝送特性および発光スペクトル出現特性を調べた。その結果、ノーマルパルスでは、光ファイバーの入射損傷しきい値が低くなること、発光強度は大きいが減衰が早いことが確認された。これに対してロングパルスでは、損傷しきい値エネルギーは3倍以上となった。また、発光ピーク強度は低いものの減衰が緩やかであり全発光量は、ノーマルパルスよりも多く、長いレーザーパルスによって生成プラズマが再励起されて発光量が多く観測されていることが示唆された。

口頭

先進的光計測技術を駆使した先進的光計測技術を駆使した炉内デブリ組成遠隔その場分析法の高度化研究

若井田 育夫

no journal, , 

福島第一原子力発電所廃止措置における炉内分析手法として光ファイバーを活用したレーザー誘起発光分光法(ファイバーLIBS)を提案し、Zr/U酸化物模擬デブリ試料に適用することで、その場分析への適用の可能性を確かめてきた。この成果を基に、文部科学省廃炉加速化プログラムにおいて、より長尺の光ファイバー伝搬におけるレーザー光エネルギーの減衰補償、より高強度なレーザー光を必要とされるセラミックス化したデブリへの対応、より高分解能で確実な物質同定に求められる発光強度増倍の実現並びに溶液中に懸濁した微小粒子の直接分析の可能性に挑戦する研究開発を開始した。パルス幅100nsのロングパルスレーザーを導入し、レーザー入力の増大が図れることや、時間積分観測による発光信号の増倍が得られることを確認した。レーザー照射時にマイクロ波を重畳するマイクロ波LIBS法を導入し、大気中においても、約10倍程度の発光量の増加も確かめた。溶液中懸濁微粒子については、懸濁微粒子からの原子線観測の確率から、ロングパルスレーザーの優位性が見出された。

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