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論文

Fabrication, permeation, and corrosion stability measurements of silica membranes for HI decomposition in the thermochemical iodine-sulfur process

Myagmarjav, O.; 柴田 愛*; 田中 伸幸; 野口 弘喜; 久保 真治; 野村 幹弘*; 竹上 弘彰

International Journal of Hydrogen Energy, 46(56), p.28435 - 28449, 2021/08

https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2021.06.079
 被引用回数：3 パーセンタイル：10.97(Chemistry, Physical)

In this study, a corrosion-stable silica ceramic membrane was developed to be used in H$$_{2}$$ purification during the hydrogen iodide decomposition (2HI $$rightarrow$$ H$$_{2}$$ + I$$_{2}$$), which is a new application of the silica membranes. From a practical perspective, the membrane separation length was enlarged up to 400 mm and one end of the membrane tubes was closed to avoid any thermal variation along the membrane length and sealing issues. The silica membranes consisted of a three-layer structure comprising a porous $$alpha$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ ceramic support, an intermediate layer, and a top silica layer. The intermediate layer was composed of $$gamma$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ or silica, and the top silica layer that is H$$_{2}$$ selective was prepared via counter-diffusion chemical vapor deposition of a hexyltrimethoxysilane. A membrane using a silica intermediate layer exhibited a higher H$$_{2}$$/SF$$_{6}$$ selectivity but lower H$$_{2}$$ permeance with compared with the membrane using a $$gamma$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ intermediate layer. The membrane using the silica intermediate layer was more stable in corrosive HI gas than a membrane with a $$gamma$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ intermediate layer after 300 h of stability tests. To the best of our knowledge, this is the first report of 400-mm-long closed-end silica membranes supported on Si-formed $$alpha$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ tubes produced via chemical vapor deposition method. In conclusion, the developed silica membranes seem suitable for membrane reactors that produce H$$_{2}$$ on large scale using HI decomposition in the thermochemical iodine-sulfur process.

論文

Elucidation of the morphology of the hydrocarbon multi-block copolymer electrolyte membranes for proton exchange fuel cells

Zhao, Y.; 吉田 実留*; 大島 竜也*; 小泉 智*; 陸川 政弘*; Szekely, N.*; Radulescu, A.*; Richter, D.*

Polymer, 86, p.157 - 167, 2016/03

https://doi.org/10.1016/j.polymer.2016.01.061
 被引用回数：13 パーセンタイル：41.91(Polymer Science)

We investigated the structure and the swelling behavior of two synthesized hydrocarbon polymer electrolyte membranes, made of multiblock copolymer poly(sulphonate phenylene)-b-poly(arylene ether ketone) with different block ratios, by using small-angle neutron scattering technique. A scattering maximum (ionomer peak) at high-q range is shown commonly in both dry and wet states, with q being the magnitude of the scattering vector, while it shifts towards low-q region in the wet state due to the swelling of the ionomer domains with water. The swelling effect also results to a second scattering maximum in the middle-q range because of the water-induced microphase separation. The morphology in this q-range was elucidated in terms of Hard-Sphere model with Percus-Yervick interference approximation.

論文

Imidazolium cation based anion-conducting electrolyte membranes prepared by radiation induced grafting for direct hydrazine hydrate fuel cells

吉村 公男; 越川 博; 八巻 徹也; 猪谷 秀幸*; 山本 和矢*; 山口 進*; 田中 裕久*; 前川 康成

Journal of the Electrochemical Society, 161(9), p.F889 - F893, 2014/06

https://doi.org/10.1149/2.0511409jes
 被引用回数：21 パーセンタイル：59.35(Electrochemistry)

イミダゾリウムカチオンを有するグラフト型アニオン伝導電解質膜を、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体(ETFE)膜に${it N}$-ビニルイミダゾールとスチレンを放射線グラフト重合により共重合する過程と、それに続く${it N}$-プロピル化およびイオン交換反応により作製した。得られたアニオン膜は、イオン交換容量は1.20mmol/g、導電率は28mS/cmであった。80$$^{circ}$$Cの1M KOH中での耐アルカリ性を評価した結果、浸漬250時間後でも10mS/cm以上の導電率が維持され、高い耐アルカリ性を有することがわかった。本研究のアニオン膜を用いて作製した水加ヒドラジン燃料電池において最高出力75mW/cm$$^{2}$$を確認した。

論文

Stability of a silica membrane prepared by CVD using $$gamma$$- and $$alpha$$-alumina tube as the support tube in the Hi-H$$_{2}$$O gaseous mixture

Hwang, G.*; Kim, J.*; Choi, H.*; 小貫 薫

Journal of Membrane Science, 215(1-2), p.293 - 302, 2003/04

https://doi.org/10.1016/S0376-7388(03)00022-X
 被引用回数：16 パーセンタイル：55.87(Engineering, Chemical)

熱化学水素製造法ISプロセスへの応用を目的として、CVD法によって作製したシリカ系水素分離膜のHi-H$$_{2}$$O気相環境における安定性を調べた。平均細孔径10nmの$$gamma$$-アルミナ多孔体、また、平均細孔径100nmの$$alpha$$-アルミナ多孔体を基膜として、TEOSを前駆体とするCVDによって、シリカ膜を作製し、450$$^{circ}$$C,1気圧の条件下で、Hi-H$$_{2}$$O混合ガス雰囲気に約350時間暴露した。CVD条件を変えて数種の膜を作製したが、多くの膜は、暴露時間の経過とともに水素透過速度の増大と水素選択性の低下を示した。しかし、$$alpha$$アルミナを基体とする膜は、$$gamma$$アルミナを基体とする膜に比べて透過特性の変化が少なく、比較的高い安定性を示した。

論文

Simulation study on the catalytic decomposition of hydrogen iodide in a membrane reactor with a silica membrane for the thermochemical water-splitting IS process

Hwang, G.; 小貫 薫

Journal of Membrane Science, 194(2), p.207 - 215, 2001/12

https://doi.org/10.1016/S0376-7388(01)00540-3
 被引用回数：60 パーセンタイル：87.20(Engineering, Chemical)

熱化学法ISプロセスの水素発生工程の高効率化を目的として、膜反応器によるヨウ化水素接触分解反応に関する理論的検討を行った。解析にあたり、H$$_{2}$$及びHIの透過係数は、試作したシリカ膜における実測値を用いた。実測困難なI$$_{2}$$の透過係数については、H$$_{2}$$/I$$_{2}$$選択性が分解率に及ぼす影響を調べて評価した。検討の結果、90%以上のヨウ化水素分解率の得られる条件が存在することを明らかにした。さらに、反応部体積と膜面積との比,無次元長さなどの反応器パラメータと分解率との関係を明らかにし、その結果をもとに膜反応器の設計指針を論じた。

論文

Hydrogen separation in H$$_{2}$$-H$$_{2}$$O-HI gaseous mixture using the silica membrance prepared by chemical vapor deposition

Hwang, G.*; 小貫 薫; 清水 三郎; 大矢 晴彦*

J. Membr. Sci., 162(1-2), p.83 - 90, 1999/00

https://doi.org/10.1016/S0376-7388(99)00125-8
 被引用回数：66 パーセンタイル：90.05(Engineering, Chemical)

熱化学ISプロセスにおけるHI分解への適用のため、セラミックスを基膜とする水素分離膜を作製した。膜は、100nm(M1)と10nm(M2)の細孔径を有するアルミナ多孔質チューブを基膜として用い、TEOSを反応原料とする化学蒸着法により作製した。He,N$$_{2}$$,H$$_{2}$$の純ガス透過実験は、300~600$$^{circ}$$Cの範囲で行った。HeとN$$_{2}$$ガスは、細孔が析出するシリカによって閉塞されたため、活性化拡散機構により流れた。作製した膜の600$$^{circ}$$Cにおける水素ガス透過速度は、約6$$times$$10$$^{-9}$$mol/Pa・m$$^{2}$$・sであった。H$$_{2}$$/N$$_{2}$$の選択性はM1とM2膜でそれぞれ5.2と160を示した。H$$_{2}$$-H$$_{2}$$O-HI混合ガス分離実験を300~600$$^{circ}$$C範囲で行った。水素の透過速度は水素単独に用いた場合とほぼ同等であり、HI透過速度は1$$times$$10$$^{-11}$$mol/Pa・m$$^{2}$$・s以下であった。450$$^{circ}$$CにおけるH$$_{2}$$-H$$_{2}$$O-HI(モル比0.23:0.65:0.12)混合ガスでの膜の水素透過速度は、一日後でも変化しなかった。

報告書

ISプロセス高効率化のための水素分離膜に関する研究; 多孔質$$alpha$$-アルミナチューブを基膜とした製膜方法

Hwang, G.*; 小貫 薫; 清水 三郎

JAERI-Research 98-002, 8 Pages, 1998/01

JAERI-Research-98-002.pdf:0.53MB

ISプロセスの水素発生工程におけるヨウ化水素分解の高効率化のため、水素分離膜の製作技術の研究を行った。細孔径100nmと10nmの$$alpha$$ーアルミナチューブを基膜として用い、TEOSを原料とする化学蒸着法(CVD)によりシリカを析出させる方法で水素分離膜を製膜した。製作した水素分離膜では、シリカにより細孔が緻密に閉塞され、ガスは活性化拡散機構により透過した。600$$^{circ}$$Cにおける窒素に対する水素の選択性は、細孔径が100nmの基膜の場合5.2,細孔径が10nmの基膜の場合160を示した。

論文

放射線を利用した選択透過膜の合成

町 末男

放射線化学, 12(24), p.18 - 23, 1977/00

分離操作を選択透過膜によって行う方法は、相変化を伴わないことから省エネルギープロセスとしても注目されている。分離用の膜には大別して荷電膜と非荷電膜がある。それぞれの用途、使用条件によって、目的にあった膜の開発が進められている。本報では、イオン交換膜、モザイク膜、逆浸透膜、濾過膜などの合成における放射線プロセスの利用の有用性と研究の現状を紹介した。とくに放射線グラフト法を用いたイオン交換膜と逆浸透膜、プラズマ重合を利用した逆浸透膜、粒子トラックを利用した多孔質膜などを中心に論じた。

口頭

イオンビーム穿孔を用いた金属ナノニードルの作製

越川 博; 山本 春也; 杉本 雅樹; 喜多村 茜; 澤田 真一; 八巻 徹也

no journal, , 

数百MeVに加速した重イオンを高分子膜に照射し、アルカリ溶液で化学エッチングすると、直径が数十nm以上でさまざまな形状の穿孔を作製できる。本研究では、円すい状に制御した穿孔をテンプレートとして用い、蒸着法と電気メッキ法を組み合わせた新しい手法による金属ナノニードル作製を検討した。330MeVに加速した$$^{40}$$Arイオン(フルエンス: 3.0$$times$$10$$^{8}$$ ions/cm$$^{2}$$)を25$$mu$$m厚のポリイミド(PI)膜に照射した後、60$$^{circ}$$Cの次亜塩素酸ナトリウム(NaClO)溶液で30分エッチングすることにより表面直径500nmの円すい状穿孔を得た。その後、穿孔の内壁に金薄膜をスパッタ蒸着し、これを電極としてpH1に調整した1M硫酸銅水溶液を電解液として銅メッキを施した。NaClO溶液でPIテンプレートを溶解、除去し、走査型電子顕微鏡(SEM)により表面を観察したところ、銅基板上に直径500nm、高さ1.2$$mu$$mの銅ナノニードルを作製することができた。

口頭

Study on a membrane reactor equipped with the one-end-closed silica membrane for hydrogen iodide decomposition

Myagmarjav, O.; 田中 伸幸; 野村 幹弘*; 久保 真治

no journal, , 

Recently, the inorganic membranes have been undergoing quick development and innovation, and becoming an attractive field of membrane separation technology including membrane reactors. The catalytic decomposition of hydrogen iodide (HI) has long been a candidate reaction for the application of membrane reactors. The decomposition of HI is an endothermic reaction and equilibrium conversions even high temperatures are low. The use of membrane reactors based on silica membranes provides the opportunity of increasing the HI-conversion. Design of the membrane reactor modules previously developed for HI decomposition tests was based on the membrane tube fixed to gas lines at each end of the membrane tube. This design was a suitable for short-size module but not viable in terms of long-size fabrication and the practical applications. In this work, a membrane reactor equipped with one-end-closed silica membrane was designed and a potential of the membrane reactor to HI decomposition was explored. The closed-one-ended silica membrane were prepared by a counter diffusion chemical vapor deposition method for the first time. Permeation performance of the one-end-closed silica membrane was investigated. On the basis of HI decomposition tests, the membrane reactor equipped with the one-end-closed silica membrane demonstrated to show a successful equilibrium shift in the production of hydrogen.

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