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論文

Structural studies on liquids and glasses under high pressure and high temperature

片山 芳則; 稲村 泰弘*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 238(1-4), p.154 - 159, 2005/08

 被引用回数:7 パーセンタイル:50.55(Instruments & Instrumentation)

多くの物質が結晶状態で異なった構造を持ち、圧力の変化によって一次の構造相転移を起こすことはよく知られている。一方、液体やガラスの状態では、圧力誘起構造変化は単調であると考えられてきた。最近の放射光光源の発達によって、高温高圧条件下における液体やガラスの構造研究を行うことが可能になった。これらの研究は、液体やガラス状態での変化が必ずしも単調でないことを明らかにした。われわれは、液体リンと石英ガラスの最近の結果について報告する。

論文

Macroscopic Separation of Dense Fluid Phase and Liquid Phase of Phosphorus

片山 芳則; 稲村 泰弘*; 水谷 剛*; 山片 正明*; 内海 渉; 下村 理*

Science, 306(5697), p.848 - 851, 2004/10

 被引用回数:123 パーセンタイル:96.05(Multidisciplinary Sciences)

約1GPa, 1000$$^{circ}$$Cで起きるリンの二つの液体構造の間の構造変化がX線ラジオグラフィーによるその場観察によって調べられた。低圧液体が圧縮されると、暗く丸い物体がラジオグラフの中に現れた。X線回折測定によって、これらの物体は高圧液体であることが確認された。液滴は大きくなり、最後には試料空間を埋め尽くした。減圧により逆の過程が起こった。マクロスコピックな相分離はこれが一次の液体-液体相転移であることを支持する。X線吸収測定によって、転移に伴う密度の変化が高圧液体の密度の約40%であることが明らかになった。

論文

Synchrotron radiation studies on pressure-induced structural changes in liquids and glasses

片山 芳則; 稲村 泰弘

Journal of Physics; Condensed Matter, 15(1), p.S343 - S350, 2003/01

 被引用回数:16 パーセンタイル:60.84(Physics, Condensed Matter)

放射光と大容量プレスの組み合わせによって、数GPaまでの圧力,1500Kまでの温度範囲で、液体やガラスの構造変化をその場観察することが可能になった。X線回折,XAFS,X線吸収による密度測定、ラジオグラフィー法による粘性測定など、いくつもの方法がこの目的のために現在、適用可能である。われわれは元素の液体を系統的に研究し、液体セレンにおいては、特徴的な構造変化が狭い圧力温度領域で起こることを見いだした。さらに、われわれは、液体リンで急激な構造変化を発見した。リンについての実験結果は、この変化が一次の液体-液体転移であることを支持する。本講演では、現在行っている石英ガラスで急激な構造変化を検出する試みや、高圧下の水のX線回折研究についても報告する。

論文

Reparability of lethal lesions produced by phosphorus photoabsorption in yeast cells

宇佐美 徳子*; 横谷 明徳; 石坂 昭三*; 小林 克己*

Journal of Radiation Research, 42(3), p.317 - 331, 2001/09

 被引用回数:8 パーセンタイル:29.29(Biology)

リン原子のX線吸収により酵母細胞中に生じるDNA損傷の特性を、リンK殻のX線共鳴吸収波長(2153eV)及びこれよりも低エネルギー(2147eV)の単色化した放射光軟X線を用いて調べた。DNAの2重鎖切断(dsb)の相対修復率は、温度感受性dsb修復欠損突然変異株(${it rad 54-3}$)及び野生株を用いて測定した。${it rad 54-3}$に生じた損傷のうち修復された割合、すなわち${it RAD 54}$経路により修復され得るdsbの相対収率は、リンK殻X線共鳴吸収により影響を受けなかった。野生株に生じた損傷の修復に関しても、照射後ただちに培養した細胞と非栄養培地中で80時間保持した後に培養した細胞のそれぞれの生存率を比較することで調べた。液体保持回復処理を行った細胞の生存率の回復は、照射したX線のエネルギーに依存した。これらの結果は、リンの内殻X線吸収によりDNA中に修復され難い損傷が生じるが、その割合は小さいことを示してる。

論文

Non-equilibrium intergranular segregation and embrittlement in neutron-irradiated ferritic alloys

亀田 純*; 西山 裕孝; Bloomer, T. E.*

Surface and Interface Analysis, 31(7), p.522 - 531, 2001/07

 被引用回数:10 パーセンタイル:30.09(Chemistry, Physical)

Mn, P, S, Cuを添加した鉄基モデル合金について、熱時効、中性子照射、中性子照射後焼鈍(PIA)による不純物元素の粒界偏析と粒界脆化の検討を行った。熱時効においては、主としてSの偏析が生じ、中性子照射においては、SよりもPの偏析が優勢となるとともに、粒界のCの涸渇が生じた。PIAの結果を用いた速度論的解析から、中性子照射によるPの偏析は格子間原子との複合体により誘起され、Sの偏析は、照射により導入された空孔によって加速されることを明らかにした。これら中性子照射による不純物元素の非平衡粒界偏析について、固溶元素と照射欠陥の相互作用、及び中性子照射による粒界偏析サイト数の変化の観点等からの考察を行った。また、粒界偏析濃度の変化及び照射硬化と延性脆性遷移温度の関係を求めた。

論文

Resonant Auger electron spectroscopy for analysis of the chemical state of phosphorus segregated at SiO$$_{2}$$/Si Interfaces

尾嶋 正治*; 吉村 裕介*; 小野 寛太*; 藤岡 洋*; 佐藤 芳之*; 馬場 祐治; 吉井 賢資; 佐々木 貞吉

Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 88-91, p.603 - 607, 1998/00

 被引用回数:5 パーセンタイル:26.48(Spectroscopy)

P-型Si(100)にリンを300keVでイオン注入した後、800$$^{circ}$$Cに加熱することによりSiO$$_{2}$$/Si界面に析出したリン原子の存在状態を共鳴オージェ電子分光法により調べた。絶縁体における共鳴オージェ電子スペクトルは、ノーマルオージェとスペクテータオージェに分裂するとともに、スペクテータオージェピークのエネルギーシフトが観測される。しかしSiO$$_{2}$$/Si界面に析出したリンでは、スペクテータオージェピークは観測されなかった。このことからリン原子はSiO$$_{2}$$サイトではなく、Siサイトに存在していることが明らかとなった。

論文

P-KL$$_{2,3}$$L$$_{2,3}$$ resonant Auger spectra in solid phosphorus compounds

吉井 賢資; 馬場 祐治; 佐々木 貞吉

Journal of Physics; Condensed Matter, 9(13), p.2839 - 2847, 1997/00

 被引用回数:7 パーセンタイル:47.26(Physics, Condensed Matter)

いくつかの固体リン化合物において、リンK殻共鳴励起によるP-KL$$_{2,3}$$L$$_{2,3}$$オージェスペクトルを測定し、次の結果を得た。(1)ノーマルオージェピークは励起光エネルギーによらず一定のエネルギーであるのに対し、共鳴励起に由来するスペクテータオージェピークは励起光エネルギーに対しほぼ比例したエネルギー変化をする。(2)スペクテータピークの巾が共鳴吸収最大の励起光エネルギー付近でせまくなる。(3)絶縁体化合物においてのみオージェピークがノーマルとスペクテータの2本に分裂する。(1),(2)は共鳴ラマン散乱における類似現象との関連で、また(3)は絶縁体では伝導電子がいないため、内殻正孔のしゃへいがないことによるとして説明した。

論文

Assessment of the chemical form of gaseous $$^{35}$$S species produced during the production of H$$_{332}$$PO$$_{4}$$

遠藤 章; 松井 智明*; 大貫 孝哉; 梶本 与一; 神永 博史

Health Physics, 65(1), p.92 - 95, 1993/07

 被引用回数:1 パーセンタイル:28.43(Environmental Sciences)

RI製造棟では、医療用$$^{32}$$P標識化合物の合成に用いられる$$^{32}$$P標識リン酸(H$$_{332}$$PO$$_{4}$$)を製造、頒布している。これはイオウを照射し、$$^{32}$$S(n,p)反応で生成した$$^{32}$$Pを減圧蒸留でイオウから分離した後、各種の化学操作を経て製造されるが、この製造プロセスにおいて$$^{34}$$S(n,$$gamma$$)反応で生成した$$^{35}$$Sの一部が気体となりスタックから排出される。本研究では、$$^{35}$$Sの排出を低減するために、ガスクロマトグラフ法で$$^{35}$$Sの化学形を分析し、その生成反応に対する平衡定数の計算から生成量を支配する因子を検討した。その結果、$$^{35}$$Sの化学形はSO$$_{2}$$であり、ターゲットの溶出及び減圧蒸留時に、イオウ蒸気中のイオウ分子(Sn:n=2~8)と製造装置内の残留酸素との反応から生成することが明らかになった。これより、ターゲットの溶出及びイオウの蒸留を真空または不活性ガス雰囲気中で行うことによって、$$^{35}$$SO$$_{2}$$の生成量を著しく低減できることが示唆された。

論文

Assessment of chemical form of gaseous $$^{35}$$S species produced during production of H$$_{332}$$PO$$_{4}$$ and effective reduction of $$^{35}$$S release

遠藤 章; 神永 博史; 松井 智明; 大貫 孝哉; 梶本 与一; 池沢 芳夫

Proc. of Asia Congress on Radiation Protection, p.730 - 733, 1993/00

RI製造棟では、医療用$$^{32}$$P標識化合物の合成に用いられる$$^{32}$$P標識リン酸(H$$_{332}$$PO$$_{4}$$)が製造されている。H$$_{332}$$PO$$_{4}$$は、硫黄を原子炉内で中性子照射し、$$^{32}$$S(n,p)反応で生成した$$^{32}$$Pを、硫黄から減圧蒸留法で分離した後、各種の化学処理をして製造されるが、この製造プロセスにおいて$$^{34}$$S(n,$$gamma$$)反応で生成した$$^{35}$$Sの一部が気体となり、スタックから排出される。本研究では、$$^{35}$$Sの化学形をガスクロマトグラフ法で分析し、その化学形の生成反応に対する平衡定数の計算から生成量を支配する因子を検討することで、$$^{35}$$Sの排出を低減するための製造方法を提案した。

論文

Electrochemical evaluation of thermal aging embrittlement of 21/4Cr-1Mo steel for a nuclear pressure vessel

西山 裕孝; 深谷 清; 鈴木 雅秀; 衛藤 基邦; 庄子 哲雄*

Small Specimen Test Techniques; ASTM STP 1204, p.16 - 26, 1993/00

400$$^{circ}$$C~550$$^{circ}$$Cの範囲で最長5万時間まで熱時効を行った原子炉圧力容器用21/4Cr-1Mo鋼について、30$$^{circ}$$Cの硝酸カルシウム溶液中で計測したアノード分極曲線を用いることにより、粒界脆化度の非破壊評価手法の開発を行った。不働態域中に得られる2次ピーク電流密度値(mA/m$$^{2}$$)とシャルピー延性-脆性遷移温度移行量との相関を考察し、本法のサーベイランス試験法としての適用可能性を示した。得られた主な結果は以下のとおりである。(1).アノード分極曲線中の2次ピーク電流密度の上昇量と粒界脆化度は時効温度に依存した一義的な相関が得られた。これにより共用期間中の21/4Cr-1Mo鋼の遷移温度の上昇を、アノード分極曲線測定により非破壊的に推測できる。(2).(1)の機関においては、低温側の時効ほど同じ粒界脆化度に対する2次ピーク電流密度値の上昇が著しく、これは高濃度に偏析したリンの存在を敏感に反映した結果であることを示した。

論文

Effect of applied stress on temper embrittlement of 2 1/4 Cr-1Mo steel

鈴木 雅秀; 深谷 清; 奥 達雄

Trans.Iron Steel Inst.Jpn., 22, p.863 - 868, 1982/00

焼きもどし脆化に及ぼす付加応力の効果を、実験室規模の2 1/4Cr-1Mo鋼に関して調べた。脆化の評価は、シャルピー試験を行うことにより、又、脆化の解析は、走査電子顕微鏡及びオージェ電子分光を行うことにより実施した。温度は450$$^{circ}$$Cに固定し、付加応力レベルを変えて試験を行うことにより、次のようなことがわかった。付加応力は、材料中にあるレベル以上のP元素を含む場合、脆化を促進させる効果があり、この脆化の促進の程度は、応力が高いものほど大きい。この応力による脆化の促進現象に関し、定性的に説明を試みた。

報告書

硫黄-35 およびその標識無機化合物製造技術の開発

四方 英治

JAERI 1273, 60 Pages, 1981/12

JAERI-1273.pdf:4.48MB

原子炉で照射した塩化カリウムからキュリー量の$$^{3}$$$$^{3}$$Sを定常的に製造するための技術を開発した。最初に原子炉照射により生成する$$^{3}$$$$^{5}$$Sと$$^{3}$$$$^{2}$$Pの量的関係にを求めた。ついで、$$^{3}$$$$^{5}$$Sの分離回収のために、陰イオン交換法と陽イオン交換法を研究した。前者では、水ータノール系から大部分の塩化カリウムを沈殿除去する前処理法を導入した。陽イオン交換法では、Fe$$^{3}$$$$^{+}$$-型陽イオン交換樹脂カラムにより選択的に$$^{3}$$$$^{2}$$Pを吸着除去する方法を開発した。定常生産には陽イオン交換法を採用し、グローブボックスを主体とする施設を建設してキュリー量の$$^{3}$$$$^{5}$$Sの生産を開始した。標識化合物の製造研究では、原子炉照射した塩化カリウムから直接硫酸塩、亜硫酸塩、チオ硫酸塩、元素状硫黄などを製造する簡便で安全な技術を開発した。またターゲットを厳重に管理した状態で取扱うことにより、$$^{3}$$$$^{5}$$Sの60%をチオ硫酸塩として回収するという特異な結果を得た。

論文

Possibility of $$^{3}$$$$^{2}$$Si production as a by-product of $$^{3}$$$$^{2}$$P radioisotope production process

佐藤 忠

J.Radioanal.Chem., 40(1-2), p.75 - 83, 1977/02

ケイ素の唯一の長寿命核種である$$^{3}$$$$^{2}$$Siをイオン交換法により$$^{3}$$$$^{2}$$P製品溶液と$$^{3}$$$$^{2}$$P製造用硫黄蒸留ルツボより検出した。$$^{3}$$$$^{2}$$Siは主に$$^{3}$$$$^{2}$$P製品中に存在する。 報告されている$$^{3}$$$$^{2}$$Siの半減期の値と$$^{3}$$$$^{2}$$P(n,p)$$^{3}$$$$^{2}$$Si反応の断面積を用いて、$$^{3}$$$$^{2}$$Pの製造の各照射条件における硫黄ターゲット中の$$^{3}$$$$^{2}$$Siの生成量を計算した。 $$^{3}$$$$^{2}$$P製造行程より$$^{3}$$$$^{2}$$Siを取出す為のイオン交換法からなる一方法を提案した。

論文

The thermal annealing of phosphorus-32 formed by the neutron irradiation of several inorganic phosphorus compounds

馬場 宏*; 田中 吉左右*; 吉原 賢二*

Bulletin of the Chemical Society of Japan, 36(8), p.928 - 937, 1963/00

 被引用回数:7

抄録なし

論文

Solvent extraction of metals by organophosphorus compounds, 1; General study

大島 恵一*

日本原子力学会誌, 4(1), p.8 - 16, 1962/00

抄録なし

論文

Solvent extraction of metals by organophosphorus compounds, 2; Particular extraction systems

大島 恵一*

日本原子力学会誌, 4(3), p.166 - 174, 1962/00

抄録なし

論文

The Effect of organic substitutes and structure of organophosphorus compounds on their extraction abilities for uranium

野村 真三; 原 礼之助

Analytica Chimica Acta, 25(3), p.212 - 218, 1961/00

 被引用回数:37

抄録なし

報告書

Studies on preparation of phosphorus-32

木村 健二郎*; 石森 富太郎; 吉原 賢二; 中村 治人

JAERI 1013, 16 Pages, 1960/12

JAERI-1013.pdf:0.83MB

中性子を照射したイオウのCS$$_{2}$$溶液をアンモニア水と振りまぜると、多量のイオウターゲットからよういに定量的に$$^{3}$$$$^{2}$$Pが分離される。酸溶液による抽出では収率が低い。イオウの溶媒としてプロもフィルムもあるが、イオウの溶解度が小さいので適当でない。抽出液から$$^{3}$$$$^{P}$$をイオン交換法、または溶媒抽出法により精製する。イオン交換法では、$$^{3}$$$$^{2}$$Pを正リン酸として陰イオン交換樹脂(ダイヤイオンSA100)に吸着させ、0.05NHCIで溶離し、溶離液の最初の部分のみをとって製品とする。多量のイオウを処理する場合には、あらかじめ陽イオン交換樹脂により不純物を除く必要がある。溶媒抽出では少量のモリブデン酸アンモニウムを加え、抽出液を酸性にして酢酸ブチルで2回抽出する。そして$$^{3}$$$$^{2}$$Pを水で逆抽出する。$$^{3}$$$$^{2}$$Pの精製法としては、イオン交換法が抽出法よりすぐれている。CS$$_{2}$$-アンモニア抽出ののち、イオン交換精製を行うと、$$^{3}$$$$^{2}$$Pの収率は92%で、放射科学的純度は良好であった。 CS$$_{2}$$は可燃性であるので、安全のため次の処理が必要である。

口頭

Microstructural analysis on Japanese RPV steels irradiated in PWR, 2; Grain-boundary phosphorus segregation

端 邦樹; 永井 康介*; 西山 裕孝

no journal, , 

国内圧力容器鋼の粒界脆化に関しては、これまで試験炉照射材を用いた分析が主に実施されてきた。一般的に試験炉照射は実機照射と比較して中性子照射速度が大きいが、照射速度が粒界脆化に与える影響についてはいまだ明らかにはなっていない。また、高照射量領域で粒界脆化が顕在化する可能性についても十分なデータは得られてこなかった。そこで、本研究では、試験炉及びPWRで高照射量まで中性子照射された圧力容器鋼を用い、粒界脆化の主因とされているリン(P)の粒界偏析量をオージェ電子分光により調べ、照射速度が粒界脆化に与える影響を評価した。その結果、試験炉照射材とPWR照射材ではPの粒界偏析量に大きな違いはなく、照射速度の影響は極めて小さいものと判断された。また、照射量がPの粒界偏析量に与える影響について確認した結果、Pの粒界偏析量は照射後すぐに一定値となり高照射量領域でPの粒界偏析量が増加する傾向は示されず、Pの粒界偏析量は照射量よりも材料のP含有量により強く依存した。既往研究のデータも含めて検討したところ、このP含有量依存性は、母材, 溶金, 溶接熱影響部及びマグノックス炉用のC-Mn鋼について、ほぼ同様の傾向を示すことが分かった。

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