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論文

Continuous liquid-liquid extraction of uranium from uranium-containing wastewater using an organic phase-refining-type emulsion flow extractor

永野 哲志; 長縄 弘親; 鈴木 英哉; 利光 正章*; 三田村 久吉*; 柳瀬 信之*; Grambow, B.

Analytical Sciences, 34(9), p.1099 - 1102, 2018/09

 被引用回数:3 パーセンタイル:44.34(Chemistry, Analytical)

大量のウラン廃液からウランを連続的に抽出するために、溶媒洗浄型のエマルションフロー(EF)システムを開発した。これまでのEFシステムは有機溶媒を洗浄する仕組みを持っていないために、大量廃液を処理する際には有機溶媒に目的元素が蓄積し抽出性能が劣化するという問題があった。そこで、目的元素の蓄積を抑制するために有機溶媒洗浄ユニットを備えたシステムを新たに開発しウラン廃液処理に適用したところ、抽出性能の劣化を起こすことなく連続処理ができることが分かった。

論文

Online coupling of two-phase flow solvent extraction microfluidics with inductively coupled plasma mass spectrometry

Do, V. K.; 山本 昌彦; 田口 茂郎; 久野 剛彦; 駿河谷 直樹

Current Analytical Chemistry, 14(2), p.111 - 119, 2018/00

 被引用回数:1 パーセンタイル:77.65(Chemistry, Analytical)

本研究では、マイクロチップをベースとした二相流による溶媒抽出と誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP-MS)を組み合わせた元素分析システムを構築した。マイクロ流路内の二相流は、コイル状にしたチューブによって圧力バランスを調整することで安定化させた。また、マイクロチップとICP-MSの流体の流速差は、ICP-MSの試料導入部に設けたT字型ミキサ及びバルブを用いて調整した。本システムを用いて、Tcの模擬試料であるReの測定結果、1-20$$mu$$g/Lの濃度範囲で良好な検量線を得ることができた。試料1mLを使用して求めた定量下限値は0.2$$mu$$g/L、測定に要した時間は1時間以下であった。本件で構築したシステムは、廃液発生量と作業者の放射線被ばくを低減させながら、放射性物質を選択的に測定するための分析法として有効である。

論文

Precious metal extraction by N,N,N',N'-tetraoctyl-thiodiglycolamide and its comparison with N,N,N',N'-tetraoctyl-diglycolamide and methylimino-N,N'-dioctylacetamide

佐々木 祐二; 森田 圭介; 佐伯 盛久*; 久松 秀悟; 吉塚 和治*

Hydrometallurgy, 169, p.576 - 584, 2017/05

 被引用回数:5 パーセンタイル:40.19(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

新規な抽出剤であるテトラオクチルチオジグリコールアミド(TDGA)を使った抽出を検討した。TDGAは従来のテトラオクチルジグリコールアミド(TODGA)やメチルイミノジアセトアミド(MIDOA)と構造が類似し、イオウ配位原子を持つ。これまでの結果から、TDGAは銀、パラジウム、金、そして水銀をよく抽出することが分かった。そして、この抽出結果をTODGAやMIDOAと比較し、イオウ、酸素、窒素配位原子の性能の違いを比べた。機器分析(NMR, IR)の結果から、金属との錯形成にはS, N双方の配位原子が関わっていることを確認した。

論文

Solvent extraction of metal ions using a new extractant, biuret(C8)

佐々木 祐二; 吉光 諒*; 西浜 章平*; 新堀 雄麻*; 城石 英伸*

Separation Science and Technology, 52(7), p.1186 - 1192, 2017/03

 被引用回数:1 パーセンタイル:86.48(Chemistry, Multidisciplinary)

新抽出剤であるビウレット(C8)が開発され、ハード金属やソフト金属に関しての溶媒抽出試験が実施された。この化合物は骨格中央に窒素原子を組み込んだ、マロンアミド型の抽出剤である。本結果より、ソフト金属、ハード金属ともに抽出されることを確認した。ビウレット(C8)による抽出情報はMIDOAやTODGA、マロンアミドのそれと比較され、U, Puの分配比はマロンアミドと同程度であった。また、ソフト金属やオキソアニオンについてはTODGA、マロンアミドより高いことを確認した。

論文

A Crafty utilization of intermediate-angle neutron scattering and contrast variation by water-exchange to study the microstructure of microbial cellulose

Zhao, Y.; 小泉 智*; 近藤 哲男*

JPS Conference Proceedings (Internet), 8, p.033002_1 - 033002_6, 2015/09

Incoherent neutron scattering contribution presents a challenge in the structure characterization of many target materials. In this study, we introduce a method of intermediate angle neutron scattering (IANS) to correct the small angle neutron scattering (SANS) data of the water-swollen microbial cellulose (MC) sample, the system of which has significant incoherent contributions from the water solvent, and we describe the effects that the corrections have on the structural analysis. In order to elucidate the structure, the solvent is changed in situ from protonated water to deuterated water to give different scattering contrast, and this water-exchange process has been followed by time-resolved SANS and IANS simultaneously. Our results show that: (1) after incoherent correction, the structure of MC sample is proved to be invariant with solvents; (2) the scattering intensity depends only on the contrast factor, revealing a two-phase system composed of water-resistant crystalline cellulose phase and hydrated phase; (3) The cellulose crystallites have a constant scattering length density of 2.0$$times$$10$$^{10}$$cm$$^{-2}$$, determined by the matching point at which the scattering contrast between the two phases is minimum. This value is consistent with that of 1.9$$times$$10$$^{10}$$cm$$^{-2}$$ estimated from its chemical structure.

論文

Application of turbidity measurement for evaluation of two-phase separation in ${it N}$,${it N}$-dialkylamides-nitric acid systems

筒井 菜緒; 伴 康俊; 袴塚 保之; ト部 峻一; 松村 達郎

Proceedings of 21st International Conference & Exhibition; Nuclear Fuel Cycle for a Low-Carbon Future (GLOBAL 2015) (USB Flash Drive), p.1153 - 1157, 2015/09

${it N}$,${it N}$-ジアルキルアミドは使用済燃料の湿式再処理に用いられているリン酸トリブチルの代替抽出剤として有望であるが、有機相と水相の二相分離の定量的評価はまだなされていない。本研究では、濁度測定を用いてその定量的評価を行った。ドデカンで希釈した${it N}$,${it N}$-ジ(2-エチルヘキシル)-2,2-ジメチルプロパンアミド(DEHDMPA)と硝酸ウラニルを含む硝酸溶液をよく撹拌し、濁度及びウランの分配比の測定を行った。DEHDMPA、ウラン及び硝酸濃度の増加に伴い有機相中の濁度は増加した。濁度は時間の経過に伴い減少したが、ウランの分配比の変化はわずかであり、観測された濁度はウラン分配比に大きな影響を与えないことが示された。これらの結果は、二相分離の観点からDEHDMPAは硝酸中のウラン抽出剤として機能し得ること、及び濁度が抽出挙動評価の指針の一つになり得ることを示している。

報告書

原研における群分離に関する研究開発; 4群群分離プロセス開発までのレビュー

森田 泰治; 久保田 益充*

JAERI-Review 2005-041, 35 Pages, 2005/09

JAERI-Review-2005-041.pdf:2.24MB

原研における群分離に関する研究開発について、研究開発開始当初より、4群群分離プロセス開発及びその実高レベル廃液試験までの成果を取りまとめ、総括した。1980年(昭和55年)頃に構築した3群群分離プロセスでは高レベル放射性廃液中の元素を超ウラン元素,Sr-Cs及びその他の元素の3群に分離する。その後研究開発された4群群分離プロセスでは上記にTc-白金族元素群を分離対象に加えられている。4群群分離プロセスについては、燃料サイクル安全工学研究施設(NUCEF)内に整備した群分離試験装置を用いて濃縮実高レベル廃液による実証試験が実施された。この間、さまざまな分離手法が研究,試験され、各分離対象元素(群)に最適な分離手法,分離条件等について多くの検討がなされた。高レベル廃液は、希ガスとハロゲンを除く第1族から第16族までの多くの種類の元素を含んでおり、分離対象もさまざまであることから、取り扱った際に起こる事象は非常に複雑である。したがって、過去の経験,知見や成果をきちんと整理して、これを今後の研究に活かすことが非常に重要である。本報告は、今後の研究開発に役立たせるため、これらの研究開発の内容及びその成果をレビューしたものである。

報告書

シュウ酸ブチルアミン洗浄剤の劣化溶媒洗浄特性(融合研究)

今泉 浩文; 伴 康俊; 佐藤 真人; 朝倉 俊英; 森田 泰治

JAERI-Research 2005-025, 94 Pages, 2005/09

JAERI-Research-2005-025.pdf:13.61MB

使用済燃料の再処理において、溶解,分離・抽出後にて発生した劣化溶媒中のリン酸ジブチル(DBP)・金属イオンを洗浄する手法として、無塩で焼却処分,電気分解が可能なシュウ酸ブチルアミンを用いた洗浄試験を実施しその特性を把握した。試験では、模擬劣化溶媒を用いたコールド試験にて、洗浄特性及び洗浄挙動の把握を行い最適洗浄条件を摘出し、その洗浄条件をもとに、実劣化溶媒を用いた連続洗浄試験を実施した。コールド試験では、模擬劣化溶媒として30%TBP/70%nDDに約2000ppmのDBPと金属イオンとしてZrイオンを添加した溶媒を、同容積のpH,濃度を変えたシュウ酸ブチルアミン溶液と混合し、その洗浄効果を確認した。その結果、0.25M濃度でのシュウ酸ブチルアミン(pH2)で金属イオンを、0.25Mシュウ酸ブチルアミン(pH4)でDBPを洗浄する方法がもっとも効果的でありDBP, Zrイオン共約95%の洗浄効果を得られた。この洗浄条件をもとに、実劣化溶媒を使い小型ミキサーセトラを用いた連続洗浄試験を実施し、洗浄特性データを取得した。なお、本研究は、核燃料サイクル開発機構と原研との融合研究「高度化湿式再処理要素技術開発研究」の一環として実施したものである。

報告書

ARTISTプロセスにおける元素分離シミュレーション; 表計算による向流抽出器の分離シミュレーション

山口 五十夫*; 鈴木 伸一; 佐々木 祐二; 山岸 功; 松村 達郎; 木村 貴海

JAERI-Tech 2005-037, 56 Pages, 2005/07

JAERI-Tech-2005-037.pdf:2.31MB

溶媒抽出法による再処理では、大量処理と連続運転性に優れたミキサーセトラー型溶媒抽出器が多用されている。そこでARTISTプロセス開発で得られたデータをもとに、使用済み核燃料を用いてミキサーセトラーを運転した場合、各フラクションに分布する金属イオンの割合を、向流接触抽出計算式を表計算に組み込んでシミュレーションした。しかし、前出の向流接触抽出計算式は、ミキサーセトラー内の各ステージにおいて酸濃度変化等の影響で金属イオンの分配比が変化した場合の計算に対応していない。そのため、抽出剤の酸抽出分配比より、ミキサーセトラー内の各ステージの平衡酸濃度を求め、その酸濃度に対応した金属イオンの分配比から、ミキサーセトラーの各フラクションに分布する金属イオンの割合を求める計算法を開発した。これらの計算法は各フラクションに分布する金属イオンの割合ばかりでなく、M$$cdot$$S内の各ステージに分布する金属イオンの割合も求めることができる。

論文

A method for the determination of extraction capacity and its application to $$N,N,N',N'$$-tetraalkylderivatives of diglycolamide-monoamide/n-dodecane media

佐々木 祐二; 須郷 由美; 鈴木 伸一; 木村 貴海

Analytica Chimica Acta, 543(1-2), p.31 - 37, 2005/07

 被引用回数:87 パーセンタイル:6.16(Chemistry, Analytical)

新しい抽出容量の測定方法を用いて、DGA-DHOA/n-ドデカン抽出溶媒中のNd(III)の抽出容量(LOC)を測定した。LOC値は硝酸濃度や温度に依存することがわかった。LOCの値は十分な濃度のモノアミド(DHOA)を加えた系で化学量論値に達し、またこの系では第三相は生成しなかった。DHOAを含まない系で、異なる構造のDGA化合物を用いてLOCを測定したところ、アルキル鎖の長い官能基(テトラドデシル基)を導入したTDdDGA化合物を用いると、第三相は生成せず、LOC値も化学量論値に到達した。本研究により、DHOAを加えることと長いアルキル鎖を導入したDGA化合物を用いることが、第三相を抑制し、抽出容量を増大させることに重要であることがわかった。

論文

Effect of DTPA on the extractions of Actinides(III) and Lanthanides(III) from nitrate solution into TODGA/${it n}$-dodecane

Apichaibukol, A.; 佐々木 祐二; 森田 泰治

Solvent Extraction and Ion Exchange, 22(6), p.997 - 1011, 2004/12

 被引用回数:32 パーセンタイル:30.74(Chemistry, Multidisciplinary)

3価のランタノイド,アクチノイドの相互分離に関連して、TODGA/${it n}$-ドデカン-硝酸水溶液系で選択的にAn(III)の分配比(D)を減少させるため多座配位するDTPAをキレード剤として用いた。Dは水相のpH増加とともに減少したが、軽Ln重Lnで異なる挙動を示した。これはLnとDTPAとの錯形成能力に差があるためと考えられる。DTPAの酸解離定数,Ln-DTPA錯体生成定数を用い、Dの計算を行った。結果は抽出反応の中間体として裸のLn(III)イオンの存在を示し、Ln-TODGA-DTPA抽出系でのDのpH依存が曲線となることを証明した。Am(III)とCm(III)は軽Ln(III)より安定な1=1のDTPA錯体を形成するので高い分離比(SF)が期待できる。SFはpH条件に依存して1から最高60(=$$D$$$$_{La}$$/$$D$$$$_{Am}$$)まで変化することがわかった。

論文

Extraction and separation of Am(III) and Sr(II) by N,N,N',N'-tetraoctyl-3-oxapentanediamide (TODGA)

鈴木 英哉*; 佐々木 祐二; 須郷 由美; Apichaibukol, A.; 木村 貴海

Radiochimica Acta, 92(8), p.463 - 466, 2004/08

 被引用回数:70 パーセンタイル:2.28(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

多座配位の抽出剤であるTODGAを溶解したドデカン溶液を有機相として用い、硝酸溶液中からのAm(III)とSr(II)の抽出分離について検討した。その結果、この抽出反応には、対イオンとしてのNO$$_{3}$$$$^{-}$$以外にHNO$$_{3}$$が関与していることがわかった。また、TODGA濃度の高い条件では、Am(III), Sr(II)ともに大きな分配比の値を示すが、硝酸濃度をより高い条件(3M以上)とすることで、さらに分配比が増加するAm(III)に対し、Sr(II)の分配比は減少する。したがって、高レベル廃液中からAm(III)とSr(II)をともに抽出した後、6M硝酸溶液を用いることでSr(II)のみが水相の硝酸中に逆抽出されるため、Am(III)とSr(II)との相互分離が可能である。また、TODGAを含む有機相中にモノアミドを添加することで、抽出錯体の有機相中への溶解度が増し、第三相の生成を抑制できるため、金属の抽出容量を大きくすることができる。

論文

Extraction of Am(III) and Lanthanide(III) ions from HNO$$_{3}$$ solutions using ${it N,N'}$-dimethyl-${it N,N'}$-diphenylpyridine-2,6-dicarboxyamide

島田 亜佐子; 矢板 毅; 成田 弘一; 館盛 勝一; 木村 貴海; 奥野 健二*; 仲野 義晴*

Solvent Extraction Research and Development, Japan, 11, p.1 - 10, 2004/04

${it N,N'}$-dimethyl-${it N,N'}$-diphenylpyridine-2,6-dicarboxyamide(DMDPhPDA)を用いてAm(III)とLn(III)の溶媒抽出実験を行った。分配比の配位子濃度依存の結果から、硝酸濃度3Mでは4分子、4, 5 Mでは3分子のDMDPhPDA分子が抽出に関与していることがわかった。また、比較的高濃度の硝酸溶液においてさえAm(III)をより選択的に抽出できることも確認した。陰イオンを硝酸イオンからチオシアン酸イオンに変更することによりわずかにAmとLnの分離係数が増大した。それに加え、全体的に分配比が大きく増大した。これは陰イオンの水相から有機相への移行しやすさが影響していると考えられる。Ln(III)濃度を10$$^{-8}$$Mから10$$^{-1}$$M程まで変化させたがAm(III)及びLn(III)の分配比はほとんど変わらなかった。Ln(III)濃度10$$^{-1}$$Mは10倍濃縮高レベル放射性廃液のLn(III)濃度に相当するものであることから、DMDPhPDAは実用的な金属濃度領域においても使用可能であることが示唆された。

論文

Extraction studies of lanthanide(III) ions with ${it N,N'}$-dimethyl-${it N,N'}$-diphenylpyridine-2,6-dicarboxyamide(DMDPhPDA) from nitric acid solutions

島田 亜佐子; 矢板 毅; 成田 弘一; 館盛 勝一; 奥野 健二*

Solvent Extraction and Ion Exchange, 22(2), p.147 - 161, 2004/03

 被引用回数:57 パーセンタイル:18.78(Chemistry, Multidisciplinary)

${it N,N'}$-dimethyl-${it N,N'}$-diphenylpyridine-2,6-dicarboxyamide(DMDPhPDA)を用いて1-5Mの硝酸溶液からランタノイドを抽出したときの分配比を求め、抽出剤及び酸濃度依存性によるスロープアナリシス及びイオン半径に対する分配比の変化から抽出機構を議論した。ランタノイド抽出は2つの機構によって説明されることを明らかにした。(1)3M以下の硝酸濃度において、2つのDMDPhPDAと軽ランタノイドによる内圏錯体が生成する,(2)軽ランタノイドに対しては3M以上の硝酸濃度、重ランタノイドでは1-5Mの硝酸濃度において、内圏錯体に加え第3のDMDPhPDAが外圏に配位した錯体を生成することによりランタノイドイオンは抽出される。また、硝酸は外圏錯体の生成において重要な役割を果たすことを見いだした。

報告書

$$^{139}$$La(p,n)$$^{139}$$Ce反応による$$^{139}$$Ceの製造

石岡 典子; 出雲 三四六; 橋本 和幸; 小林 勝利; 松岡 弘充; 関根 俊明

JAERI-Tech 2001-095, 23 Pages, 2002/01

JAERI-Tech-2001-095.pdf:1.1MB

$$^{139}$$Ceは半減期T$$_{1/2}$$=137.2dayでEC崩壊して165.9keVの$$gamma$$線を放出し、Ge検出器の計数効率校正用に利用される。本研究では、$$^{139}$$La(p,n)$$^{139}$$Ce反応によって$$^{139}$$Ceを製造するために必要なターゲットの調整法ならびに$$^{139}$$Ceとランタンとの化学分離法を検討した。その結果、金属ランタン及び酸化ランタン粉末は、$$^{139}$$Ceを製造するためのターゲットとして用いられることを確認した。ランタンターゲットと生成した$$^{139}$$Ceの分離については溶媒抽出法とイオン交換法を比較した。

論文

Extraction and mutual separation of actinide(III), (IV), (V) and (VI) ions by N,N'-dimethyl-N,N'-Dihexyl-3-oxapentanediamide and theroyltrifluoroacetone

佐々木 祐二; Choppin, G. R.*

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 246(2), p.267 - 273, 2000/11

 被引用回数:36 パーセンタイル:8.83(Chemistry, Analytical)

アクチノイド(III)(IV)(V)(VI)イオンはN,N'-ジメチル-N,N'-ジヘキシル-3-オキサペンタンジアミド(DMDHOPDA)またはテノイルトリフルオロアセトン(TTA)に抽出され、その挙動はそれらイオンの相互分離の可能性を示した。そこで、両抽出剤を用いて、酸化還元剤を用いない、簡便なアクチノイドの相互分離法を調べた。Th(IV)を5mM TTA(溶媒:トルエン)、Am(III), U(VI)を1,20mM DMDHOPDA(溶媒:トルエン)で抽出し、Np(V)を100mM DMDHOPDA(溶媒:ニトロベンゼン)で抽出した。分離後のそれぞれの水相、有機相を$$gamma$$, $$alpha$$線計測で調べた。ワンスルーの相互分離法はできあがったが、精密な分離には至らず、より細かく精製、単離する際にはさらなる分離を必要とすることがわかった。

論文

Management of minor long-lived nuclides in nuclear fuel reprocessing

内山 軍蔵; 峯尾 英章; 朝倉 俊英; 宝徳 忍; 亀井 一成; 渡辺 眞樹男; 藤根 幸雄

Proceedings of 12th Pacific Basin Nuclear Conference (PBNC 2000), Vol.1, p.531 - 538, 2000/00

高度化再処理プロセスとして開発しているPARCプロセスの使用済燃料を用いた実証試験の結果について報告する。放射性廃棄物発生量低減、経済性向上などを可能とするPARCプロセスの主要分離技術であるn-ブチルアルデヒドによるNp6価の5価への選択還元及びブチルアミンによる溶媒洗浄などについて、フローシート試験結果を述べる。

論文

Reduction of minor nuclides in nuclear fuel reprocessing

内山 軍蔵; 峯尾 英章; 朝倉 俊英; 宝徳 忍; 亀井 一成; 渡辺 眞樹男; 藤根 幸雄

Proceedings of 2nd International Conference on Safewaste 2000, Vol.2, p.689 - 700, 2000/00

高度化再処理プロセス(PARCプロセス)の使用済燃料試験をNUCEFにおいて実施した。試験の結果、ウラン及びプルトニウム共存下で選択的にネプツニウムを還元分離する技術として開発しているn-ブチルアルデヒドの有効性を確認することができた。また、ブチルアミン化合物が塩フリー溶媒洗浄剤として所要の洗浄性能を有していることを確認した。

論文

Effects of organic solvent on infinite neutron multiplication factor of homogeneous plutonium nitrate solution system

桜井 聡; 荒川 拓也*; 奥野 浩

Journal of Nuclear Science and Technology, 35(5), p.365 - 369, 1998/05

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Nuclear Science & Technology)

均質硝酸プルトニウム溶液体系の無限中性子増倍率(k$$_{inf}$$)に与える有機溶媒の影響をMNCP-4Aを用いた数値計算によって調べた。その結果、硝酸プルトニウム-30vol%リン酸トリブチル-ドデカン有機溶媒系のk$$_{inf}$$は硝酸プルトニウム水溶液系のk$$_{inf}$$とほぼ等しいことを確認した。しかし、結果をより子細に眺めると、有機溶媒系のk$$_{inf}$$は70gPu/l以下では水溶液系の対応値よりも僅かに大きくなった。それゆえ、$$^{239}$$Pu(NO$$_{3}$$)$$_{4}$$水溶液系の推定臨界下限濃度が6.9g$$^{239}$$Pu/lであるのに対して、有機溶媒系の推定臨界下限濃度は6.8g$$^{239}$$Pu/lとなった。また、有機溶媒系のリン酸トリブチル濃度が上昇するとk$$_{inf}$$が増加する傾向も見出した。

論文

Extraction behaviors of uranium, plutonium, neptunium and technetium in PARC process

内山 軍蔵; 朝倉 俊英; 宝徳 忍; 藤根 幸雄

Proc. of 5th Int. Nucl. Conf. on Recycling, Conditioning and Disposal (RECOD '98), 1, p.393 - 400, 1998/00

本研究では、長寿命核種(Np,Pu,Am,Cm,$$^{99}$$Tc$$_{1}$$,$$^{14}$$C及び$$^{129}$$I)の分離制御性を向上させた高度化再処理プロセス(PARCプロセス)について検討した。PARCプロセスでは、分解性有機化合物を分離制御技術として使用する。Np分離工程では、n-ブチルアルデヒドをNp(VI)のNp(V)への還元剤として、U/Pu分配行程では、iso-ブチルアルデヒドをPu(IV)のPu(III)への還元剤として、それぞれ用いる。溶媒洗浄工程ではブチルアミン炭酸塩を用いる。これら有機化合物の有効性を調べるため化学フローシート実験を行い、U,Pu,Np,Tcなどの抽出挙動を測定した。

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