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論文

Experimental investigation of phase transformations in steel using X-ray and neutron diffraction

友田 陽*; Harjo, S.; 徐 平光; 諸岡 聡; Gong, W.; Wang, Y.*

Metals, 15(6), p.610_1 - 610_19, 2025/05

 被引用回数:6 パーセンタイル:32.80(Materials Science, Multidisciplinary)

Lattice parameters of product and matrix phases in steels have been measured using in situ X-ray and neutron diffraction during forward and reverse transformations. These parameters are influenced by temperature, transformation-induced internal stresses, alloying element partitioning, crystal defects, and magnetic strains. Disentangling these contributions is essential for understanding lattice behavior. This review explores internal strain (stress) associated with ferrite, pearlite, bainite, martensite, and reverse austenite transformations, emphasizing the distinction between diffusional and displacive mechanisms. It also examines how plastic deformation of austenite affects subsequent bainite or martensite formation. The roles of dislocations and vacancies are identified as critical areas for further research.

論文

Crystal structures and phase stability of antiferroelectric $$R$$ phases in undoped and Ca-modified sodium niobates

阿蘇 星侑*; 松尾 拓紀*; 米田 安宏; 森川 大輔*; 津田 健治*; 大山 研司*; 石垣 徹*; 野口 祐二*

Physical Review B, 111(17), p.174114_1 - 174114_12, 2025/05

 被引用回数:2 パーセンタイル:40.34(Materials Science, Multidisciplinary)

高分解能放射光X線・中性子回折、収束電子線回折、密度汎関数理論(DFT)計算を組合せた解析により、Ca修飾NaNbO$$_{3}$$と非ドープNaNbO$$_{3}$$の結晶構造、phase転移、相安定性を調べた。その結果、Ca修飾によって反強誘電体(AFE)-$$R$$相が200Kから800Kの広い温度範囲で安定化されること、NaNbO$$_3$$は格子膨張を伴う温度誘起等方圧によって安定化されるのに対し、Ca修飾NaNbO$$_3$$は格子収縮を伴う組成誘起化学圧力によって安定化されることが示された。

論文

Crystal structures of ReO$$_3$$ under hydrostatic pressure; A Combined neutron, X-ray, Raman, and first-principles calculation study

Efthimiopoulos, I.*; Klotz, S.*; Kunc, K.*; Baptiste, B.*; Chauvigne, P.*; 服部 高典

Physical Review B, 111(13), p.134103_1 - 134103_13, 2025/04

 被引用回数:2 パーセンタイル:21.19(Materials Science, Multidisciplinary)

X線回折、中性子回折、ラマン散乱、第一原理計算を用いて、ReO$$_3$$の高圧力下での挙動を15GPaまで包括的に調べた。常圧$$Pm$$=3$$m$$構造は0.7GPaで空間群$$Im$$=3の立方晶相に連続的に相転移し、その後少なくとも15GPaまで安定であることがわかった。過去この圧力領域で報告されていた単斜晶$$C2/c$$構造や菱面体晶$$R$$=3$$c$$構造への転移は、試料に高輝度放射光X線を照射したことによる試料の劣化によるものであり、人工的なものであることが分かった。また今回、$$Im$$=3相の構造の圧力依存性と正確な状態方程式および天然試料と同位体濃縮$$^{18}$$O試料のラマン散乱データを示した。このデータから、リジッドなReO$$_6$$八面体が圧力とともに回転することによって、相転移および高密度化が起こることが分かった。

論文

Deformation mechanism of a strong and ductile maraging steel investigated using ${it in situ}$ X-ray synchrotron diffraction

Li, H.*; Liu, Y.*; Zhao, W.*; Liu, B.*; 冨永 亜希; 菖蒲 敬久; Wei, D.*

International Journal of Plasticity, 165, p.103612_1 - 103612_20, 2023/06

 被引用回数:51 パーセンタイル:97.13(Engineering, Mechanical)

コバルトフリーのマルエージング鋼の強度特性を明らかにするために、高エネルギー放射光X線回折法を利用したその場引張試験を行った。マルテンサイト相とオーステナイト相からの回折プロファイルが得られ、それらの強度及び幅が負荷に伴い変化している様子が観察された。回折プロファイルを解析した結果、時効(as-aged)材では、低応力レベルにてマルテンサイトの含有量が緩やかに減少し、高応力レベルでは急激に減少した。一方、熱処理(as-solution)材では、応力の増加とともにオーステナイト相がマルテンサイト相に著しく転移変態している結果が得られた。これらのことがそれぞれの強度特性に起因していることを明らかにした。

論文

Relationship between internal stress distribution and microstructure in a suspension-sprayed thermal barrier coating with a columnar structure

山崎 泰広*; 篠宮 啓介*; 奥村 忠晴*; 鈴木 賢治*; 菖蒲 敬久; 中村 唯我*

Quantum Beam Science (Internet), 7(2), p.14_1 - 14_12, 2023/05

The suspension plasma spray (SPS) technique has attracted attention because of its various microstructures, which can be achieved by mixing submicron spray particles with a solvent to form a suspension. Thermal barrier coatings (TBCs) with a columnar structure, which might achieve high strain tolerance, can be obtained using the SPS technique. In this study, the internal stress distribution of the SPS-TBC with different columnar structures was evaluated by hybrid measurement using high-energy synchrotron X-ray diffraction analysis and laboratory low-energy X-rays. The effect of microstructure on the internal stress distribution of the SPS-TBC was discussed on the basis of the experimental results. In addition, the in-plane internal stress was decreased by decreasing the column diameter. The thin columnar microstructure of the SPS-TBC has superior strain tolerance. The internal stresses in the column of the SPS-TBC are periodic decrements caused by stress relaxation in porous layers.

論文

Feasibility study of magnetic-domain observation by means of non-resonant magnetic X-ray diffraction

稲見 俊哉*; 菖蒲 敬久; 石井 賢司*

IEEE Transactions on Magnetics, 57(3, Part 2), p.6400105_1 - 6400105_5, 2021/03

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.00(Engineering, Electrical & Electronic)

Although the observation of magnetic domains well below the surface of a sample appears to be relatively easy, in reality, magnetic domains inside metallic samples have not been investigated in detail due to a lack of adequate techniques. Non-resonant magnetic X-ray diffraction (NRMXRD) is a candidate for such 3-D magnetic microscopy. A relatively small focus size of less than 100 nm and a relatively long attenuation length of more than 100 $$mu$$m can be obtained by using high-energy synchrotron X-rays. However, NRMXRD has a disadvantage in that the magnetic contrast is low. It is known that the magnetic contrast in NRMXRD increases with increasing the total polarization of the incident X-rays. In this feasibility study, we carried out NRMXRD experiments on a metallic iron sample to examine whether the magnetic contrast can be sufficiently enhanced even for high-energy X-rays.

論文

Development of CdTe pixel detectors combined with an aluminum Schottky diode sensor and photon-counting ASICs

豊川 秀訓*; 佐治 超爾*; 川瀬 守弘*; Wu, S.*; 古川 行人*; 梶原 堅太郎*; 佐藤 真直*; 広野 等子*; 城 鮎美*; 菖蒲 敬久; et al.

Journal of Instrumentation (Internet), 12(1), p.C01044_1 - C01044_7, 2017/01

 被引用回数:7 パーセンタイル:28.67(Instruments & Instrumentation)

アルミニウムショットキーダイオードセンサとフォトンカウンティングASICsを組み合わせたCdTeピクセル検出器の開発を行っている。このハイブリッドピクセル検出器は、200マイクロメートル$$times$$200マイクロメートルのピクセルサイズで、19ミリメートル$$times$$20ミリメートルまたは38.2ミリメートル$$times$$40.2ミリメートルの面積で設計された。フォトンカウンティングASIC SP8-04F10Kは、プリアンプ,シェーパ, 3レベルのウィンドウタイプのディスクリミネータ、および各ピクセルが24ビットカウンタを備えている。そしてウィンドウコンパレータを用いてX線エネルギーを選択するフォトンカウンティングモードで精密に動作し、100$$times$$95ピクセルのシングルチップ検出器が20$$^{circ}$$Cで実現している。本研究では、本検出器の性能を評価するため、白色X線マイクロビーム実験のフィージビリティスタディを行った。珪素鋼試料に白色X線を照射し、照射位置を走査しながらラウエ回折を測定した。その結果、各位置で隣接する画像間の差を用いることで試料内の粒界の観察に成功した。

論文

Hydrostatic compression behavior and high-pressure stabilized $$beta$$-phase in $$gamma$$-based titanium aluminide intermetallics

Liss, K.-D.*; 舟越 賢一*; Dippenaar, R. J.*; 肥後 祐司*; 城 鮎美*; Reid, M.*; 鈴木 裕士; 菖蒲 敬久; 秋田 貢一

Metals, 6(7), p.165_1 - 165_22, 2016/07

 被引用回数:23 パーセンタイル:64.31(Materials Science, Multidisciplinary)

Ti-Al合金は、航空機エンジン材料として、軽量・耐熱タービンへの応用が期待されているが、塑性加工性の悪さを克服する必要がある。高圧鍛造プレスにおいては、10GPaの範囲で材料加工を可能にするが、それゆえに、極限環境における候補材料の状態図を評価する必要がある。本研究では、($$alpha$$$$_{2}$$+$$gamma$$)二相合金の一つであるTi-45Al-7.5Nb-0.25Cに対し、9.6GPaまでの圧力範囲、また1686Kまでの温度範囲で放射光X線回折によるその場実験を行った。室温では、圧力に対する体積変化は、両相に観察される明らかに高い体積弾性係数から、体積ひずみというよりはむしろ、$$gamma$$$$rightarrow$$$$alpha$$$$_{2}$$相変態の影響と考えられる。結晶学的には、特に格子ひずみと原子配列について詳しく検討した。原子体積の増加にもかかわらず、この相変態を生じるのは興味深い。これは、$$gamma$$の高い規則化エネルギーによるものである。高圧下において加熱すると、共析と$$gamma$$ソルバス遷移温度が上昇し、第三相の立方晶$$beta$$相が1350K以上で安定する。過去の研究において、$$beta$$相は塑性変形において高い延性があり、従来の鍛造過程において重要なものであることが明らかにされている。本研究では、作動環境下において有害とされる$$beta$$相の存在は確認されなかったが、従来の鍛造過程における理想的な加工条件幅を明らかにした。これらの結果より、新しい加工処理方法を提案することができた。

論文

Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$; Iron-containing complex hydride with high gravimetric hydrogen density

齋藤 寛之; 高木 成幸*; 松尾 元彰*; 飯島 祐樹*; 遠藤 成輝*; 青木 勝敏*; 折茂 慎一*

APL Materials (Internet), 2(7), p.076103_1 - 076103_7, 2014/07

 被引用回数:27 パーセンタイル:68.40(Nanoscience & Nanotechnology)

Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$, which has the highest gravimetric hydrogen density of iron-containing complex hydrides reported so far, is synthesized by hydrogenation of a powder mixture of iron and LiH above 6.1 GPa at 900 $$^{circ}$$C. ${it In situ}$ synchrotron radiation X-ray diffraction measurements reveal that while kinetics require high temperature and thus high pressure for the synthesis, Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$ is expected to be thermodynamically stable slightly below room temperature at ambient pressure; further synthetic studies to suppress the kinetic effects may enable us to synthesize Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$ at moderate pressures. Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$ can be recovered at ambient conditions where Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$ is metastable.

論文

Structure of GaAs(001)-c(4$$times$$4); Comparison of X-ray diffraction and first-principles calculation

高橋 正光; Kratzer, P.*; Penev, E.*; 水木 純一郎

Surface Science, 600(18), p.4099 - 4102, 2006/09

 被引用回数:1 パーセンタイル:6.00(Chemistry, Physical)

GaAs(001)-c(4$$times$$4)表面構造をシンクロトロンを用いたX線回折で調べた。原子座標と温度因子を表面第6層目まで決定した。その結果は、Ga-As非対称ダイマーの形成を示すものであった。求められた原子座標を、第一原理計算の結果と比較した。理論的には単位胞あたり1つのGa-Asダイマーを含む構造が安定であることが示されているにもかかわらず、実験結果は3つのGa-Asダイマーを含む構造ともっともよく一致した。3つのGa-Asダイマーからなる構造が形成される理由を、2$$times$$4からc(4$$times$$4)への構造変化と関係付けて議論する。

論文

X線及び中性子回折法による残留応力測定技術

鈴木 裕士

熱処理, 46(1), p.11 - 18, 2006/02

X線回折法による非破壊応力測定技術は、ひずみゲージなどの機械的計測法に代わる測定技術として、工業分野から研究開発分野に至るまで、さまざまな分野に応用されている。最近では、放射光から得られる高エネルギーX線や中性子線を用いた新しい応力測定技術が開発され、材料表面直下や材料深部など、実験室系では測定が困難であった領域・条件における残留応力評価が可能になっている。本解説では、これら特性X線,高エネルギーX線,中性子線による残留応力測定技術について、その基本原理と幾つかの応用例について解説した。

論文

Precise Measurement of density and structure of undercooled molten silicon by using synchrotron radiation combined with electromagnetic levitation technique

樋口 健介*; 木村 格良*; 水野 章敏*; 渡辺 匡人*; 片山 芳則; 栗林 一彦*

Measurement Science and Technology, 16(2), p.381 - 385, 2005/02

 被引用回数:45 パーセンタイル:86.47(Engineering, Multidisciplinary)

過冷却領域を含んだ広い温度領域の融液シリコンの原子構造を調べるために、X線回折と密度の同時測定が電磁浮遊法を用いて行われた。密度は質量と浮遊させた試料の形状から、画像解析技術を基礎とした非接触法を用いて求められた。X線回折実験は、日本のSPrin-8の放射光を用いて行われた。過冷却融液シリコンの構造解析から、第一近接原子の配位数と原子間距離が、約5及び2.48$$AA$$と求められた。両者とも1900Kから1550Kの間で温度依存性を持たなかった。この結果から、われわれは、過冷却融液シリコンの正四面体形結合が基礎となる近距離秩序は過冷却度によって変化しないが、中距離秩序は過冷却度によって変化すると結論する。

論文

Magnetic structure of CoO studied by neutron and synchrotron X-ray diffraction

富安 啓輔*; 稲見 俊哉; 池田 直*

Physical Review B, 70(11), p.184411_1 - 184411_6, 2004/11

 被引用回数:51 パーセンタイル:85.12(Materials Science, Multidisciplinary)

289K以下でCoOは三回軸に平行な伝播ベクトルで表される長距離磁気秩序を示す。しかしながら格子は四回軸と三回軸の混ざった単斜晶にひずむ。この矛盾を明らかにするためにわれわれは中性子回折実験と放射光X線回折実験を単結晶CoOに対して行い、新しい四回軸に平行な伝播ベクトルで表される一連の磁気反射を転移点以下で見いだした。この結果は正方晶と三方晶の伝播ベクトルを持ったCoOの新しい磁気構造を提案するもので、これは単斜晶の対称性を持ち、格子のひずみとも一致する。

論文

X-ray diffraction study on GaAs(001)-2$$times$$4 surfaces under molecular-beam epitaxy conditions

高橋 正光; 米田 安宏; 水木 純一郎

Applied Surface Science, 237(1-4), p.219 - 223, 2004/10

 被引用回数:5 パーセンタイル:28.41(Chemistry, Physical)

その場表面X線回折法により、GaAs(001)-$$(2times4)$$再構成表面を詳しく調べた。試料は、他の解析用真空槽に搬送することなく、分子線エピタキシー条件下でそのまま測定に付した。一定のAs圧下において、GaAs(001)-$$(2times4)$$構造の$$beta$$相に相当する範囲内で基板温度を上げていきながら、多数のX線回折パターンを測定した。545$$^circ$$Cまでの比較的低い温度では、測定されたX線回折パターンは$$beta$$2(2$$times$$4)表面とよく一致した。しかしながら、585$$^circ$$Cでは、$$(2times4)$$周期性をなお保ちながら、$$beta$$2(2$$times$$4)とは異なる回折パターンが得られた。この変化は、Asダイマーが一部脱離し、$$beta$$2(2$$times$$4)と$$alpha$$2(2$$times$$4)とが混在した表面になったことにより説明できる。

論文

Synthesis of Al$$_{x}$$Ga$$_{1-x}$$N alloy by solid-phase reaction under high pressure

齋藤 寛之; 内海 渉; 金子 洋*; 青木 勝敏

Japanese Journal of Applied Physics, Part 2, 43(7B), p.L981 - L983, 2004/07

 被引用回数:5 パーセンタイル:23.18(Physics, Applied)

バルクのAl$$_{x}$$Ga$$_{1-x}$$N半導体合金をすべての組成領域にわたり高温高圧下で固相反応によって合成した。その場X線回折実験により6GPa, 800$$^{circ}$$Cの条件で合金化が開始することを観察した。回収試料のSEM観察及び粉末X線回折実験から、Ga原子とAl原子の均一な分布と、組成に対する格子定数の連続的な変化を確認したが、これはAlNとGaNの固溶体が任意組成で形成されていることを示している。

論文

Application of a portable pulsed magnet to synchrotron radiation experiments

松田 康弘*; 上田 勇治*; 野尻 浩之*; 高橋 俊晴*; 稲見 俊哉; 大和田 謙二; 村上 洋一; 有馬 孝尚*

Physica B; Condensed Matter, 346-347, p.519 - 523, 2004/04

 被引用回数:51 パーセンタイル:85.12(Physics, Condensed Matter)

高磁場下での放射光実験を行うために、非常に小型のキャパシターバンクと小型のパルスマグネットを開発した。長さ1msで20Tのパルス磁場を1kJのエネルギーで発生できた。ミリ波領域での電子スピン共鳴とX線回折実験を行うことができた。

論文

放射光が拓く構造物性; 共鳴効果の利用を中心に

水木 純一郎

物性研究, 79(3), p.481 - 490, 2002/12

放射光X線を利用した構造物性研究に関する最近のわれわれの研究を紹介する。其の中で特に放射光の特長である波長選択性のメリットを生かした共鳴効果の利用について、その原理,特徴を説明し研究例を紹介する。

論文

Phase relations of AgI under high pressure and high temperature

大高 理*; 竹部 仁*; 吉朝 朗*; 福井 宏*; 片山 芳則

Solid State Communications, 123(5), p.213 - 216, 2002/08

 被引用回数:19 パーセンタイル:64.35(Physics, Condensed Matter)

AgIの、$$alpha$$-AgI構造,岩塩構造,乱れた岩塩構造及び液体の間の相関系を調べるために、大容量高圧装置と放射光を用いたX線その場観察を、圧力6GPaまで、温度1000Kまでの高温高圧下で行った。$$alpha$$-AgI構造,不規則岩塩構造,液体の3つの相は823K,1.3GPaにある3重点で共存する。乱れた岩塩構造の融解曲線は直線で正の傾きを持つ。岩塩構造と乱れた岩塩構造の間の転移は、同じ構造の間での、幅の広いぼやけた無秩序化である。よって、乱れた岩塩構造の生成は(111)と(200)回折線の相対的な強度比の変化によって推定された。加圧にともない、岩塩構造はより高温でも安定となる。6.0GPaで岩塩構造は乱れた岩塩構造に転移することなく融解する。

論文

Amorphization from the quenched high-pressure phase in III-V and II-VI compounds

毛利 友紀*; 加藤 小百合*; 森 博子*; 片山 芳則; 辻 和彦*

Review of High Pressure Science and Technology, 7, p.353 - 355, 1998/03

GaSb,AlSb,GaAs,GaP,InAs,ZnSe及びCdTeの相転移の温度依存性を、30GPaまでの高圧力下,90-300Kの温度範囲で、X線回折測定により調べた。相転移は圧力-温度相図中の経路に依存する。減圧後の回収試料の構造は結合のイオン性に依存する。イオン性の小さい場合はアモルファスになり、イオン性の大きい場合は安定な閃亜鉛鉱型構造、イオン性が中程度の場合は微結晶になる。これらの結果を配位座標モデルを用いて議論する。

論文

Structure of liquid rubidium and liquid sodium under pressure

森本 吉紀*; 加藤 小百合*; 戸田 直博*; 片山 芳則; 辻 和彦*; 矢尾板 憲一*; 下村 理

Review of High Pressure Science and Technology, 7, p.245 - 247, 1998/03

液体Rbと液体NaのX線回折を、6GPaの圧力下まで放射光を用いて測定した。電子構造の変化が構造に及ぼす影響を調べるため、液体Rbでは体積比$$nu(=V/V_{0})$$が0.52まで、液体Naでは$$nu$$=0.73までの範囲で、静的構造因子$$S(Q)$$と2体分布関数$$g(r)$$を求めた。圧力の増加に伴い、液体Rbと液体Naのどちらにおいても、$$S(Q)$$のピークの一が高い$$Q$$の側にシフトし、第一ピークの高さは増加した。これらの構造データの体積依存性を他の金属や膨張した流体のものと比較する。

論文

Large-aperture TV detector with a beryllium-windowed image intensifier for X-ray diffraction

雨宮 慶幸*; 伊藤 和輝*; 八木 直人*; 浅野 芳裕; 若林 克三*; 植木 龍夫*; 遠藤 哲郎*

Review of Scientific Instruments, 66(2), p.2290 - 2294, 1995/02

 被引用回数:125 パーセンタイル:98.43(Instruments & Instrumentation)

大型放射光施設では、SPring-8施設の能力を充分に生かすために、検出器の開発を積極的に進めている。本報告は、その内で特にon-line測定が可能なX-ray用TVを開発したことについて、その性能も含めて述べたものである。本X-ray用TVは、Be窓付イメージインテンシファイヤおよびCCDにより成りたっており、空間分解能は150$$mu$$m$$times$$150$$mu$$m、検出エリヤ約80mm(直径)、量子効率8keVのX-rayに対して60%という、高性能を持っている。また、本装置を用いて、コラーゲンや筋肉の回折パターンによる時系列測定を行った。これらのことについて述べたものである。

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