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論文

超音速酸素分子線を用いたアナターゼ型TiO$$_{2}$$(001)表面の酸素欠損の修復

勝部 大樹*; 大野 真也*; 稲見 栄一*; 吉越 章隆; 阿部 真之*

Vacuum and Surface Science, 65(11), p.526 - 530, 2022/11

https://doi.org/10.1380/vss.65.526

アナターゼ型TiO$$_{2}$$(001)表面の酸素空孔の酸化を放射光光電子分光と超音速O$$_{2}$$ビーム(SSMB)で調べた。超熱酸素分子の供給により、最表面及びサブサーフェスの酸素空孔を除去することができた。アナターゼ型TiO$$_{2}$$(001)の表面には、真空容器に移す前の未処理の状態では、酸素空孔が存在している。この空孔は大気中で安定であり、酸素SSMBを用いることにより効果的に除去することができる。本成果は機能性酸化物表面処理として有望である。

論文

Oxidation of anatase TiO$$_{2}$$(001) surface using supersonic seeded oxygen molecular beam

勝部 大樹*; 大野 真也*; 高柳 周平*; 尾島 章輝*; 前田 元康*; 折口 直紀*; 小川 新*; 池田 夏紀*; 青柳 良英*; 甲谷 唯人*; et al.

Langmuir, 37(42), p.12313 - 12317, 2021/10

https://doi.org/10.1021/acs.langmuir.1c01752
 被引用回数：1 パーセンタイル：8.31(Chemistry, Multidisciplinary)

超音速分子ビーム(SSMB)を用いて、アナターゼ型TiO$$_{2}$$(001)表面の酸素空孔の酸化を調べた。SSMBによって表面およびサブサーフェイスの酸素空孔を除去できた。格子間空孔が酸素空孔の大部分と考えられるが、SSMBによって効果的に除去できた。表面の酸素空孔は、TiO$$_{2}$$結晶成長後の状態では安定であるが、SSMBを用いて同様に効果的に除去できた。

論文

Fabrication and characterization of C-doped anatase TiO$$_{2}$$ photocatalysts

Choi, Y.; 梅林 励; 吉川 正人

Journal of Materials Science, 39(5), p.1837 - 1839, 2004/03

https://doi.org/10.1023/B:JMSC.0000016198.73153.31
 被引用回数：224 パーセンタイル：97.89(Materials Science, Multidisciplinary)

炭素ドープアナターゼ二酸化チタン(TiO$$_{2}$$)光触媒は粉末TiCを高温酸化(処理条件:623K, 50-100時間)することによって作製された。XRDとXPS分析によって、炭素はTiO$$_{2}$$格子中の酸素と置換されていることがわかった。DRS測定によって、炭素ドープアナターゼTiO$$_{2}$$の光吸収は純粋なアナターゼTiO$$_{2}$$に比べて低エネルギー側へシフトしていることが示された。炭素ドープ試料上に吸着したメチレンブルー色素の分解が420-500nmの可視領域下で観察された。この結果はTiO$$_{2}$$中の酸素が炭素と置換することによって可視光下で色素の分解を促進したと結論付けた。

論文

Nanoparticle formation by pulsed laser ablation of TiO$$_{2}$$

八巻 徹也; 伊藤 久義; 松原 正和*; 阿部 弘亨*; 浅井 圭介*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 28(3), p.879 - 882, 2003/10

本研究では、KrFエキシマーレーザー(波長248 nm)パルスをTiO$$_{2}$$ペレットに照射し、その直後に誘起されるプラズマ内反応を利用することによって、室温でナノ微粒子を作製した。1Torr以上に圧力を制御したO$$_{2}$$とAr混合ガス(5:5)中で作製すると、低次酸化物の混入のない高純度なTiO$$_{2}$$微粒子が生成し、これはルチル,アナターゼ結晶相から成っていることが明らかになった。また、雰囲気ガスの圧力を10Torrまで増加させるにつれて、含有するルチル相の重量分率は大きくなった。このことは、本手法がTiO$$_{2}$$微粒子中のルチル/アナターゼ混合比を制御可能であることを示している。結晶相の制御性について、レーザープラズマの物理モデルに基づいて考察を行った結果、高圧下でのプラズマ密度の増大が反応系内の温度(ここでは電子温度に相当)を上昇させ、このことが高温相であるルチル体の結晶化を促進していると考えられた。透過型電子顕微鏡観察によれば、微粒子の粒径は10-14nmであり、光触媒材料としての高い応用性が示唆された。

論文

リアルタイム光電子分光によるTi(0001)表面酸化反応の「その場」観察

高桑 雄二*; 石塚 眞治*; 吉越 章隆; 寺岡 有殿; 水野 善之*; 頓田 英樹*; 本間 禎一*

表面科学, 24(8), p.500 - 508, 2003/08

https://doi.org/10.1380/jsssj.24.500

Ti(0001)表面の酸素分子による初期酸化過程の温度依存性を低エネルギー電子回折(LEED)とリアルタイム光電子分光で解析した。LEEDから酸化膜がエピタキシャル成長することが明らかとなった。酸素の光電子分光から酸素の拡散が温度によって促進され、400$$^{circ}$$Cで7nmにもなることが明らかになった。Tiの光電子分光から表面近傍ではTiO$$_{2}$$が主であるが界面ではTiOやTi$$_{2}$$O$$_{3}$$も存在することが明らかになった。

論文

Preparation of TiO$$_{2}$$ nanoparticles by pulsed laser ablation; Ambient pressure dependence of crystallization

松原 正和*; 八巻 徹也; 伊藤 久義; 阿部 弘亨*; 浅井 圭介*

Japanese Journal of Applied Physics, Part 2, 42(5A), p.L479 - L481, 2003/05

KrFエキシマーレーザーを用いたアブレーションによってTiO$$_{2}$$ナノ微粒子を作製した。全圧1Torr以上に保ったO$$_{2}$$とAr混合ガス(O$$_{2}$$:Ar=5:5)中でアブレーションすると、低次酸化物などの不純物の混合がなく、ルチル, アナターゼの両相から成るTiO$$_{2}$$の形成が確認された。ルチル/アナターゼ結晶相の重量分率は、O$$_{2}$$/Arガスの圧力によって制御可能であった。得られたナノ微粒子は球状であり、その粒径もガス圧に依存して10-14nmであった。

論文

Fluorine-doping in titanium dioxide by ion implantation technique

八巻 徹也; 梅林 励; 住田 泰史*; 山本 春也; 前川 雅樹; 河裾 厚男; 伊藤 久義

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 206(1-4), p.254 - 258, 2003/05

https://doi.org/10.1016/S0168-583X(03)00735-3
 被引用回数：136 パーセンタイル：98.93(Instruments & Instrumentation)

二酸化チタン(TiO$$_{2}$$)単結晶に1$$times$$10$$^{16}$$から1$$times$$10$$^{17}$$ions cm$$^{-2}$$の200eV F$$^{+}$$を注入し、1200$$^{circ}C$$までの等時アニールを各ステップ5時間ずつ行った。アニールに伴う照射損傷の回復過程については、ラザフォード後方散乱/チャネリング解析とエネルギー可変ビームを用いた陽電子消滅測定で調べた。1200$$^{circ}C$$でアニールすると、空孔型欠陥の外方拡散によって結晶性が完全に回復した。二次イオン質量分析によれば、本試料は深部から表面へ向かって増大するような不純物濃度プロファイルを有していた。密度汎関数理論に基づいたバンド構造計算を行った結果、FドープはTiO$$_{2}$$の伝導帯の下端付近にわずかな変化を及ぼし、これによりバンドギャップ制御が可能であることを明らかにした。

論文

Visible light-induced degradation of methylene blue on S-doped TiO$$_{2}$$

梅林 励; 八巻 徹也; 田中 茂; 浅井 圭介*

Chemistry Letters, 32(4), p.330 - 331, 2003/04

https://doi.org/10.1246/cl.2003.330
 被引用回数：498 パーセンタイル：99.18(Chemistry, Multidisciplinary)

SドープTiO$$_{2}$$が可視光応答型光触媒材料として有効であることを示す速報である。これまでの研究で、われわれは、S$$^{+}$$イオン注入やTiS$$_{2}$$の高温酸化によってSドープTiO$$_{2}$$を作製し、当該物質が可視光応答性を持つことを示してきた。本報では、SドープTiO$$_{2}$$が、可視光照射下での有機物の光触媒酸化分解反応を促進することを明らかにしたので報告する。

論文

High-quality epitaxial TiO$$_{2}$$ thin films grown on $$alpha$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ substrates by pulsed laser deposition

篠原 竜児*; 八巻 徹也; 山本 春也; 伊藤 久義; 浅井 圭介*

Journal of Materials Science Letters, 21(12), p.967 - 969, 2002/06

https://doi.org/10.1023/A:1016090110315
 被引用回数：9 パーセンタイル：37.07(Materials Science, Multidisciplinary)

レーザアブレーション法によりエピタキシャル酸化チタン(TiO$$_{2}$$)薄膜を$$alpha$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$上に作製し、その結晶構造の評価と表面形態の観察を行った。実験では、酸素雰囲気中でTiO$$_{2}$$焼結体ターゲットをKrFエキシマーレーザでアブレーションし、室温から600$$^{circ}$$Cに加熱した$$alpha$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$(0001)及び(10$$bar{1}$$0)基板(それぞれC, M面)上に薄膜を堆積した。X線回折分析により、成長させた薄膜と基板面とのエピタキシャル関係を明らかにした。また、基板温度の上昇とともにロッキングカーブの半値幅は小さくなり、600$$^{circ}$$CのときにはC面上で0.0265$$^{circ}$$、M面上で0.2416$$^{circ}$$となった。これらの値は、他の方法により作製した薄膜と比べて一桁ほど小さく、極めて良質な薄膜であることがわかった。原子間力顕微鏡による観察では、各基板上に表面形態の異なる薄膜が成長していることを確認した。

論文

Characterization of TiO$$_{2}$$-doped Li$$_{2}$$TiO$$_{3}$$

土谷 邦彦; 河村 弘

Fusion Technology, 39(2-Part2), p.624 - 627, 2001/03

核融合炉ブランケットで用いられるリチウム含有セラミックス製トリチウム増殖材として、取扱いの容易さ、トリチウム放出特性等の観点からリチウムタイタネイト(Li$$_{2}$$TiO$$_{3}$$)微小球が有望視されている。一方、良好なトリチウム放出性確保の観点から、微小球製造時におけるLi$$_{2}$$TiO$$_{3}$$の結晶粒径を5$$mu$$m以下に制御することが求められている。そのため、Li$$_{2}$$TiO$$_{3}$$にTiO$$_{2}$$を添加することを考案し、湿式造粒法により試作試験を行った。その結果、5~10%のTiO$$_{2}$$添加により、焼結後の結晶粒径が5$$mu$$m以下に制御できる見通しを得た。また、5%TiO$$_{2}$$添加Li$$_{2}$$TiO$$_{3}$$の熱伝導率は、無添加Li$$_{2}$$TiO$$_{3}$$とほぼ同等であるが、10%TiO$$_{2}$$添加では元のLi$$_{2}$$TiO$$_{3}$$よりも約1割高くなり、熱特性が向上することが明らかになった。これは、10%TiO$$_{3}$$添加の場合には、熱伝導率が高いLi$$_{4}$$Ti$$_{5}$$O$$_{12}$$が生成するためと考えられる。

論文

Formation of TiO$$_{2-x}$$F$$_{x}$$ compounds in fluorine-implanted TiO$$_{2}$$

八巻 徹也; 住田 泰史; 山本 春也

Journal of Materials Science Letters, 21(1), p.33 - 35, 2001/01

https://doi.org/10.1023/A:1014282225859
 被引用回数：88 パーセンタイル：90.99(Materials Science, Multidisciplinary)

本研究では、TiO$$_{2}$$ルチル単結晶に対する200 keV Fイオン注入とその後の熱アニールの効果について調べた。注入試料を573K及び873K,各5時間,等時アニールすることによって、飛程付近の照射損傷は消失しTiO$$_{2}$$本来の結晶構造がほぼ回復した。このアニールプロセスと同時に、注入されたFが表面へ優先的に拡散することがわかった。アニール後の試料に対するX線光電子分光スペクトルを解析することによって、高濃度にFドープされたTiO$$_{2-x}$$F$$_{x}$$ (x=0.0039)が表面に形成されていることが明らかになった。

論文

RBS/channeling analysis of damage and annealing processes of Nb-implanted TiO$$_{2}$$

青木 康; 山本 春也; 竹下 英文; 楢本 洋

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 136-138, p.400 - 403, 1998/00

https://doi.org/10.1016/S0168-583X(97)00859-8
 被引用回数：7 パーセンタイル：53.95(Instruments & Instrumentation)

二酸化チタンにニオブをドープすることにより、二酸化チタンの電気特性(半導体特性)を制御することが可能であると考えられている。本研究ではニオブのドープ法としてイオン注入法を用い、室温・低温注入を施した後、大気中で焼鈍を行った。ニオブ注入中及び焼鈍過程における二酸化チタン表面注入層の微視的構造をRBS/チャンネリング法を用いて解析し、注入後ある程度結晶性を維持している場合は1段階の焼鈍過程(500$$^{circ}$$C)で結晶が回復し、アモルファス状態からの回復では3段階の焼鈍過程が存在することを明らかにした。結晶が回復した後の状態ではニオブ原子は、Ti格子位置に置換し、二酸化チタン表面層に均一に分布することが分かった。さらに置換したニオブは二酸化チタン中でNbO$$_{2}$$-TiO$$_{2}$$型の固溶体を形成していることを明らかにした。

論文

TiO$$_{2}$$の表面電子物性に及ぼす照射イオン種(B$$^{+}$$,C$$^{+}$$,N$$^{+}$$,O$$^{+}$$,F$$^{+}$$,Ne$$^{+}$$)効果

笹瀬 雅人*; 佐々木 貞吉; 馬場 祐治; 山本 博之; 磯部 昭二*

表面科学, 14(6), p.319 - 323, 1993/00

https://doi.org/10.1380/jsssj.14.319

表面電導性に及ぼす照射イオン種の効果を明らかにすることを目的として、TiO$$_{2}$$に第2周期元素の6種のイオンを照射した。照射後の変化はイオン種によって次の3つに大別される。1)XPS,UPSによる表面電子構造変化が小さいものの電気抵抗変化は大きい(B$$^{+}$$,C$$^{+}$$)、2)抵抗減少、電子構造変化が小さい(N$$^{+}$$,O$$^{+}$$,F$$^{+}$$)、3)抵抗が照射量とともに減少し、同時に電子構造も大きく変化する(Ne$$^{+}$$)。XPS,UPS測定の結果から、3)ではn型半導体、1)ではp型半導体の表面層(~40$AA)$に改質されたと考えられる。

論文

Variation of surface electric resistance for TiO$$_{2}$$ by reactive sputtering

笹瀬 雅人*; 磯部 昭二*; 佐々木 貞吉; 馬場 祐治; 山本 博之

Proc. of the 2nd Int. Symp. on Sputtering and Plasma Processes; ISSP93, p.243 - 244, 1993/00

表面電気伝導性に及ぼす照射イオン種の効果を明らかにするために、6種の反応性イオンを照射したTiO$$_{2}$$の表面電気伝導性及び電子構造を検討した。照射後の表面電気伝導性は3つに大別できる。1)B$$^{+}$$,C$$^{+}$$イオン照射では、表面電気抵抗が10$$^{5}$$$$Omega$$付近で平衡になる。2)N$$^{+}$$,O$$^{+}$$,F$$^{+}$$イオン照射では、表面電気抵抗の変化が小さく、10$$^{7}$$$$Omega$$付近で平衡になる。3)Ne$$^{+}$$イオン照射では、表面電気抵抗が照射量とともに減少し続け、6$$times$$10$$^{16}$$ions/cm$$^{2}$$でも平衡に達しない。また、表面化学変化についてはXPSの解析から2)$$>$$1)$$>$$3)の順にTiの還元が顕著になることが明らかとなった。さらに、UPS測定により3)では、照射に伴いフェルミ準位近傍に非結合性Ti$$_{3}$$dピークが現れることから、電子をキャリアとするn型半導体が生じているものと考えられる。一方、1)ではフェルミ準位近傍がほとんど変化しないことからキャリアはホールである可能性を示唆する(P型半導体)。

論文

Photoelectron spectroscopic and surface resistance measurements of TiO$$_{2}$$ and V$$_{2}$$O$$_{5}$$ after rare-gas sputtering

佐々木 貞吉; 馬場 祐治; 山本 博之; 笹瀬 雅人*; 磯部 昭二*

Surface and Interface Analysis, 20, p.682 - 686, 1993/00

https://doi.org/10.1002/sia.740200812
 被引用回数：4 パーセンタイル：21.48(Chemistry, Physical)

TiO$$_{2}$$及びV$$_{2}$$O$$_{5}$$を1.5~15keV He$$^{+}$$,Ar$$^{+}$$,Xe$$^{+}$$で照射し、絶縁体から半導体の変化することを見い出した。表面電気伝導度は1$$times$$10$$^{17}$$Ar$$^{+}$$/cm$$^{2}$$の線量で数10$$Omega$$$$^{-1}$$cm$$^{-1}$$であった。XPSによる検討の結果、表面酸素量は減少しTi(II),Ti(III),V(IV)などの還元化学種が生成していることがわかった。また、UPSスペクトルのE$$_{F}$$レベル近傍に新たにピークが出現し、この非結合性3d電子がチャージキャリアーになると考えた。伝導度測定及びXPS測定のデータより、イオン1個当りの酸素欠損量が求められ、8keVHe$$^{+}$$で60個、8keVAr$$^{+}$$で110個、8keVXe$$^{+}$$で300個と決定された。

論文

The Adsorption behavior of strontium and cesium on zeolite A, Mordenite and titanium oxide

H.K.Lee*; 石山 新太郎; 衛藤 基邦; 三村 均*; 秋葉 健一*

Proc. of the Int. Symp. on Material Chemistry in Nuclear Environment, p.525 - 537, 1992/00

高レベル放射性廃棄物模擬固化体中の発熱元素Sr,Csに対するA型ゼオライト、モルデナイト、TiO$$_{2}$$の吸着特性に与える粒度、Al含有量、温度の影響を調べた。その結果下記の結論が得られた。(1)Srに対するA型ゼオライト及びCsに対するモルデナイト吸着特性に与える粒度の影響は認められないがSrに対するTiO$$_{2}$$の吸着特性にいくぶんかの影響が認められた。(2)Csに対するモルデナイト吸着特性にSi/Al含有比の与える影響が認められた。(3)Srに対するA型ゼオライトの吸着特性に温度依存性が認められた。

論文

XPS and TDS studies of trapping states of helium implanted in TiO$$_{2}$$

馬場 祐治; 佐々木 貞吉

Journal of Nuclear Materials, 152, p.295 - 300, 1988/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(88)90340-6
 被引用回数：4 パーセンタイル：46.89(Materials Science, Multidisciplinary)

TiO$$_{2}$$にイオン注入したヘリウムの捕捉状態をXPS及び昇温脱離スペクトル(TDS)により調べた。TiO$$_{2}$$表面は、1.5~11keVのHe$$^{+}$$照射によりTi$$^{2}$$$$^{+}$$及びTi$$^{3}$$$$^{+}$$に還元される。ヘリウムのTDSスペクトルには、460$$^{circ}$$C(P$$_{1}$$)、590$$^{circ}$$C(P$$_{2}$$)700$$^{circ}$$C(P$$_{3}$$)にピークが認められる。ピーク強度のエネルギー依存性、照射量依存性及び加熱に伴うXPSスペクトル変化により、P$$_{1}$$及びP$$_{2}$$はそれぞれ、格子間及び酸素原子の欠陥にトラップされたヘリウムに対応すると考えられる。一方、P$$_{3}$$は真空中におけるTiO$$_{2}$$の分解に伴い放出されるヘリウムに対応する。また、P$$_{1}$$及びP$$_{2}$$に対応するヘリウムの捕捉に伴う活性化エネルギーは、それぞれ0.56eV、1.68eVと見積もられた。

論文

Surface chemical changes of TiC,TiN and TiO$$_{2}$$ by light-ion bombardments

馬場 祐治; 佐々木 貞吉

Journal of Nuclear Materials, 145-147, p.396 - 400, 1987/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(87)90368-0
 被引用回数：4 パーセンタイル：44.99(Materials Science, Multidisciplinary)

CVD-TiC及び関連材料(TiN,TiO$$_{2}$$)に0.5~10keVのH$$_{2}$$$$^{+}$$,D$$_{2}$$$$^{+}$$,He$$^{+}$$イオンを衝撃し、表面化学変化及びその機構について二次イオン測定(SIMS)、電子分光法(XPS,AES)により解析した。イオン衝撃に伴い、いずれの試料も極表面にチタン過剰層形成され、表面のX/Ti比(X=C,N,O)はそれぞれ5$$times$$10$$^{1}$$$$^{8}$$,2$$times$$10$$^{1}$$$$^{8}$$,5$$times$$10$$^{1}$$$$^{7}$$atoms/cm$$^{2}$$の照射量で定常値に達する。TiC表面のC/Ti比は、衝撃イオンのエネルギーが2~4keV/atomで最大となる。この傾向は金属チタン及びグラファイトのスパッター率の比、及び二次イオン放出率の比Ti$$^{+}$$/C$$^{+}$$と対応することから、TiC表面の組成変化は構成元素のスパッターによることが明らかとなった。一方、TiO$$_{2}$$はH$$_{2}$$$$^{+}$$,D$$_{2}$$$$^{+}$$衝撃でTi$$_{2}$$O$$_{3}$$に、He$$^{+}$$,Ar$$^{+}$$衝撃でTiOにそれぞれ還元されることから、TiO$$_{2}$$の表面組成及び化学状態変化は、衝撃イオンの化学反応性と密接に関連することが明らかとなった。

論文

Determination of variable atom parameters in ionic crystals by electrostatic calculations

藤野 威男; L.R.Morss*

Journal of Solid State Chemistry, 67, p.131 - 141, 1987/00

https://doi.org/10.1016/0022-4596(87)90348-3
 被引用回数：4 パーセンタイル：24.73(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

イオン結晶において空間群と格子定数が既知の場合、可変原子位置パラメーターを静電計算によって求める方法を提案した。パラメーターはマデルング定数を最大にする点として与えられる。この点がイオン間反発に起因する臨界距離よりも短い場合には、臨界距離を与える点がパラメーターとなる。TiO$$_{2}$$(ルチル),UCl$$_{3}$$,$$beta$$-Rb$$_{2}$$GeF$$_{6}$$の3例について適用性を調べた。文献値と本法パラメーターとの一致は良い。本法の根拠について議論した。イオン結晶では、最初にイオン相互の幾何学的配置が決まり、その次に実際の距離が決まる。

論文

The Effect of chemical sputtering on hydrogen recycling at TiC wall surface

曽根 和穂

Journal of Nuclear Materials, 128-129, p.589 - 592, 1984/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(84)90416-1
 被引用回数：0 パーセンタイル：0.02(Materials Science, Multidisciplinary)

本論文では従来考慮されていなかったTiC壁の水素による化学スパッタリングが水素リサイクリング率にどのような効果をもたらすかを考察したものである。JT-60のパラメータを用いて中性子粒子入射加熱時の水素リサイクリング率を、TiC壁が化学スパッタリングによりC原子欠乏し、さらに残留気体で酸化物生成が起こるとして、それぞれの場合について計算した。TiCのままであれば、壁温300-370$$^{circ}$$Cの hot wall discharge が5sec放電の場合有効であるが、TiO$$_{2}$$では壁による水素の捕捉量がTiCの場合より大きくなり、毎放電後壁を加熱して捕捉した水素を追い出すことが必要となろう。

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