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口頭

アルファトラック法を用いたウラン微粒子の検出と化学状態分析手法の開発

蓬田 匠; 江坂 文孝; 間柄 正明

no journal, , 

本研究では、環境試料中のウラン微粒子本来の化学状態を分析することを目的に、アルファトラック法によりウラン含有微粒子を検出し、その化学状態を顕微ラマン分光法で測定する方法の検討を行った。試料としては、U$$_{3}$$O$$_{8}$$、およびUO$$_{2}$$の化学形を持つウラン微粒子を用いた。粒子を含むフィルムをアルファトラック検出器(TNF-1)に1$$sim$$2ヶ月間曝露した。曝露後の検出器中のアルファトラックの飛跡から、フィルム中のウラン含有粒子の位置を特定し、顕微ラマン分光測定を行うことで個々のウラン微粒子のラマンスペクトルを取得した。その結果、U$$_{3}$$O$$_{8}$$、およびUO$$_{2}$$の構造に由来するラマンピークが観測され、それぞれの構造を持つウラン微粒子の化学形を同定することができた。

口頭

顕微ラマン分光分析および二次イオン質量分析による単一ウラン微粒子の化学状態・同位体比分析

蓬田 匠; 江坂 文孝; 間柄 正明

no journal, , 

原子力施設で採取される環境試料中に含まれるウラン微粒子個々の同位体組成を調べることで、その施設での原子力活動の内容および履歴を推定できる。また、ウラン微粒子の化学状態も、原子力活動の推定において重要な情報を持つ。しかし、1つのウラン微粒子に対して化学状態と同位体比の両方を測定することは、微粒子の単体分離が難しいためにこれまで困難であった。本研究では、マイクロマニピュレータによる微粒子移送と顕微ラマン分光分析、二次イオン質量分析を組み合わせた分析法を開発した。その結果、単一ウラン微粒子に対してその化学状態と同位体比を測定することができた。

口頭

X線検出およびラマンマッピングによる環境試料中ウラン微粒子の化学状態分析

蓬田 匠; 江坂 文孝; 間柄 正明

no journal, , 

原子力施設で採取された環境試料中に含まれるウラン微粒子の化学状態は、未申告の原子力活動の検知において重要な情報を持つ。しかし、環境試料中のウラン微粒子は、微粒子中にウラン以外の元素が共存している場合がある。ラマン分光法を用いたウラン微粒子の化学状態分析において、この共存元素が妨害となる場合がある。本研究では、ラマン分光測定時において、微粒子中に偏在する共存元素の影響を低減するために、X線分析とラマンマッピングを組み合わせた分析法について検討を行った。X線分析によりウラン微粒子を検出した後、X線マッピング分析を行い共存元素の位置を特定した。その後、分析対象とするウラン微粒子をラマン分光光度計の光学顕微鏡で特定できるように、マイクロマニピュレータを用いて別の試料台上に微粒子を移送し、顕微ラマン分光測定を試みた。顕微ラマンマッピングを用いて偏在する共存元素の位置を避けて測定を行った結果、UO$$_{2}$$の構造に由来するラマンピークが観測され、共存元素が偏在するウラン微粒子の化学状態分析を行うことができた。

口頭

マイクロサンプリング-顕微ラマン分光法によるサブミクロンサイズのウラン微粒子の化学状態分析

蓬田 匠; 江坂 文孝; 宮本 ユタカ

no journal, , 

原子力施設で採取された環境試料中に含まれるウラン微粒子の化学状態は、各施設で行われた原子力活動を推定するために重要な情報を持つ。しかし、環境試料中に含まれるウラン微粒子の中には、その粒形が1$$mu$$m以下と極めて小さいものが存在する。そこで本研究では、サブミクロンサイズのウラン微粒子を検出し、その化学状態を分析する方法として、マイクロサンプリングと顕微ラマン分光法を組み合わせた分析手順について検討を行った。X線分析によりウラン微粒子を検出した後、マイクロマニピュレータによりウラン微粒子を印の付いた別の基板へと移送し、光学顕微鏡で判別して顕微ラマン分光測定を試みた。測定時のレーザー出力を最適化して1$$mu$$m以下のUO$$_{2}$$およびU$$_{3}$$O$$_{8}$$微粒子の測定を行った結果、それぞれの構造に由来するラマンピークを検出でき、サブミクロンサイズのウラン微粒子の化学形を判別することができた。

口頭

顕微ラマン分光分析によるウラン酸化物微粒子の化学状態分析

蓬田 匠; 江坂 文孝; 高橋 嘉夫*; 北辻 章浩; 宮本 ユタカ

no journal, , 

保障措置分析化学研究グループでは現在、顕微ラマン分光法を用いて、原子力施設で採取された環境試料中に含まれる、ウラン微粒子の化学状態を分析する手法の開発を行っている。マイクロメートル以下の空間分解能を持つ顕微ラマン分光法は一般的に、用いるレーザーの波長を短波長にすればラマン散乱強度が強くなり、空間分解能も向上する。一方、試料から蛍光が発生すると測定妨害となるため、対象物に応じたレーザー波長の選択が重要となる。本研究では、532nmと785nmのレーザーを用いて、二酸化ウラン, 八酸化三ウラン, 過酸化ウランの化学形を持つ微粒子に対する顕微ラマン分光測定を行った。その結果、532nmと785nmのどちらのレーザーを測定に用いた場合もウラン酸化物由来の蛍光は観測されず、それぞれのウラン微粒子のラマンスペクトルを取得できた。また、これらの化学形のウラン酸化物に対しては、測定感度と空間分解能の双方の点で、532nmを用いた測定が優れていることを明らかにした。

口頭

ラマン分光法とX線吸収分光法による二酸化ウランの酸化状態分析

蓬田 匠; 大内 和希; 松村 大樹; 辻 卓也; 小林 徹; 北辻 章浩

no journal, , 

原子力発電用の燃料として用いられている二酸化ウラン(UO$$_{2+X}$$)は、不定比化合物であり、ウランの酸化状態がわずかに異なる場合がある。また、酸化されることによりその安定性が変化するため、福島第一原子力発電所の廃炉において、事故で発生した燃料デブリ等のウラン酸化物の酸化状態を把握することが必要である。本研究では、微量の試料でウランの酸化状態を判別する手法の開発を目的として、ラマン分光法及びX線吸収分光法を用いた状態分析を検討した。経年UO$$_{2}$$のX線吸収端近傍構造スペクトルの吸収端を新規合成UO$$_{2}$$と比較したところ、高エネルギー側にシフトしたため、経年UO$$_{2}$$は4価よりも酸化されていると判別できた。また、新規合成UO$$_{2}$$と経年UO$$_{2}$$のどちらも、二酸化ウランの蛍石型結晶構造に由来する447cm$$^{-1}$$, 1150cm$$^{-1}$$のラマンピークが観測されたが、447cm$$^{-1}$$のラマンピークに対する1150cm$$^{-1}$$のラマンピークの強度比は新規合成UO$$_{2}$$の方が大きく、ウランの酸化状態の変化を反映した。これらの結果から、両分光法を用いた微少試料の分析により、ウラン酸化物の不定比性を判別可能であることが示された。

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