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論文

Structure of the {U$$_{13}$$} polyoxo cluster U$$_{13}$$O$$_{8}$$Cl$$_{x}$$(MeO)$$_{38-x}$$ (x = 2.3, MeO = methoxide)

Fichter, S.*; Radoske, T.*; 池田 篤史

Acta Crystallographica Section E; Crystallographic Communications (Internet), 77(8), p.847 - 852, 2021/08

A new type of polyoxo cluster complex that contains thirteen uranium atoms, {U$$_{13}$$}, was synthesised and characterised as [U$$_{13}$$($$mu$$$$_{4}$$-O$$_{rm oxo}$$)$$_{8}$$($$mu$$$$_{4}$$-O$$_{rm MeO}$$)$$_{2}$$($$mu$$$$_{2}$$-O$$_{rm MeO}$$)$$_{24}$$Cl$$_{x}$$(O$$_{rm MeO}$$)$$_{12-x}$$] (x = 2.3, MeO = methoxide) (I). The complex crystallises from methanol containing tetravalent uranium (U$$^{rm IV}$$) with a basic organic ligand. The characterised {U$$_{13}$$} polyoxo cluster complex possesses a single cubic uranium polyhedron at the centre of the cluster core. The observed shortening of U-O bonds, together with BVS calculations and the overall negative charge (2-) of (I), suggests that the central uranium atom in (I), that forms the single cubic polyhedron, is presumably oxidised to the pentavalent state (U$$^{rm V}$$) from the original tetravalent state (U$$^{rm IV}$$). Complex I is, hence, the first example of a polyoxo cluster possessing a single cubic coordination polyhedron of U$$^{rm V}$$.

論文

Thermal behavior, structure, dynamic properties of aqueous glycine solutions confined in mesoporous silica MCM-41 investigated by X-ray diffraction and quasi-elastic neutron scattering

吉田 亨次*; 井上 拓也*; 鳥越 基克*; 山田 武*; 柴田 薫; 山口 敏男*

Journal of Chemical Physics, 149(12), p.124502_1 - 124502_10, 2018/09

 被引用回数:2 パーセンタイル:13.74(Chemistry, Physical)

異なる幾つかの、グリシン濃度, pH、および充填率(=グリシン溶液の質量/MCM-41の乾燥質量))をパラメーターとして、メソポーラスシリカ(MCM-41)に閉じ込められたグリシン水溶液の示差走査熱量測定、X線回折および準弾性中性子散乱(QENS)を305-180Kの温度範囲で実施して、グリシン水溶液の熱的挙動, 構造、および動的特性に対する閉じ込め効果を検討した。

論文

Effect of nitrogen concentration on nano-structure and high-temperature strength of 9Cr-ODS steel

岡 弘; 丹野 敬嗣; 大塚 智史; 矢野 康英; 皆藤 威二

Nuclear Materials and Energy (Internet), 16, p.230 - 237, 2018/08

 被引用回数:2 パーセンタイル:33.17(Nuclear Science & Technology)

In determining the nitrogen concentration specifications, nano-structure and high-temperature strength of 9Cr-ODS steel have been investigated as a function of the nitrogen content with the aim of obtaining technical knowledge that makes the specification reasonable. The hardness and tensile strength showed degradation with increasing nitrogen content. For a microstructure, the decrement of residual ferrite phase was confirmed. Since the nitrogen is an austenite stabilizer, the increment of nitrogen enhanced an alpha to $$gamma$$ transformation, resulted in the decrease of the residual ferrite phase. It is considered that the reduction of the strength is due to the decrease of the residual ferrite phase.

論文

中性子回折ラインプロファイル解析によるフェライト系およびオーステナイト系ステンレス鋼の引張変形中の転位増殖その場観察

佐藤 成男*; 黒田 あす美*; 佐藤 こずえ*; 熊谷 正芳*; Harjo, S.; 友田 陽*; 齋藤 洋一*; 轟 秀和*; 小貫 祐介*; 鈴木 茂*

鉄と鋼, 104(4), p.201 - 207, 2018/00

 被引用回数:5 パーセンタイル:43.06(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

To investigate the characteristics of dislocation evolution in ferritic and austenitic stainless steels under tensile deformation, neutron diffraction line-profile analysis was carried out. The austenitic steel exhibited higher work hardening than the ferritic steel. The difference in the work hardening ability between the two steels was explained with the dislocation density estimated by the line-profile analysis. The higher dislocation density of the austenitic steel would originate from its lower stacking fault energy. Dislocation arrangement parameters indicated that the strength of interaction between dislocations in the austenitic steel was stronger than that in the ferritic steel.

論文

Development of CdTe pixel detectors combined with an aluminum Schottky diode sensor and photon-counting ASICs

豊川 秀訓*; 佐治 超爾*; 川瀬 守弘*; Wu, S.*; 古川 行人*; 梶原 堅太郎*; 佐藤 真直*; 広野 等子*; 城 鮎美*; 菖蒲 敬久; et al.

Journal of Instrumentation (Internet), 12(1), p.C01044_1 - C01044_7, 2017/01

 被引用回数:2 パーセンタイル:15.8(Instruments & Instrumentation)

アルミニウムショットキーダイオードセンサとフォトンカウンティングASICsを組み合わせたCdTeピクセル検出器の開発を行っている。このハイブリッドピクセル検出器は、200マイクロメートル$$times$$200マイクロメートルのピクセルサイズで、19ミリメートル$$times$$20ミリメートルまたは38.2ミリメートル$$times$$40.2ミリメートルの面積で設計された。フォトンカウンティングASIC SP8-04F10Kは、プリアンプ,シェーパ, 3レベルのウィンドウタイプのディスクリミネータ、および各ピクセルが24ビットカウンタを備えている。そしてウィンドウコンパレータを用いてX線エネルギーを選択するフォトンカウンティングモードで精密に動作し、100$$times$$95ピクセルのシングルチップ検出器が20$$^{circ}$$Cで実現している。本研究では、本検出器の性能を評価するため、白色X線マイクロビーム実験のフィージビリティスタディを行った。珪素鋼試料に白色X線を照射し、照射位置を走査しながらラウエ回折を測定した。その結果、各位置で隣接する画像間の差を用いることで試料内の粒界の観察に成功した。

論文

Effect of thermo-mechanical treatments on nano-structure of 9Cr-ODS steel

岡 弘; 丹野 敬嗣; 大塚 智史; 矢野 康英; 上羽 智之; 皆藤 威二; 大沼 正人*

Nuclear Materials and Energy (Internet), 9, p.346 - 352, 2016/12

 被引用回数:14 パーセンタイル:86.01(Nuclear Science & Technology)

The effect of thermo-mechanical treatments (TMTs) on the evolution of nano-structure in an oxide dispersion strengthened (ODS) ferritic/martensitic steel (Fe-9Cr-2W-0.22Ti-0.36Y$$_{2}$$O$$_{3}$$) was investigated. TMTs involve hot extruding and subsequent forging, which are expected to be part of a future industrial-scale manufacturing process of the ODS steel. It was shown that the ODS steel was composed of two phases - a fine-grained residual ferrite phase and a transformable martensite phase. The number density of the nano-sized particles in the residual ferrite phase was significantly higher than that in the martensite phase. The TMTs did not significantly affect the number density, but slightly affected the size distribution of the nano-sized particles in both ferrite phase and martensite phase. Moreover, the volume fraction of the residual ferrite phase decreased after TMTs. In summary, the TMT conditions could be a parameter which affects the nano-structure of the ODS steel.

論文

In situ X-ray diffraction study of the oxide formed on alloy 600 in borated and lithiated high-temperature water

渡邉 真史*; 米澤 利夫*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美; 庄子 哲雄*

Corrosion, 72(9), p.1155 - 1169, 2016/09

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Materials Science, Multidisciplinary)

In situ X-ray diffraction (XRD) measurements of the oxide film formed on Alloy 600 in borated and lithiated high-temperature water were conducted to demonstrate a capability to investigate rapid changes in oxide films during transient water chemistry conditions. In the presence of dissolved hydrogen (DH) = 30 cm$$^{3}$$/kg [H$$_{2}$$O] and dissolved oxygen (DO) $$<$$ 0.06 ppm, only spinel oxides were detected and no significant NiO peak was found even after 1,220 h exposure. By contrast, once the DO was increased to 8 ppm, a NiO peak grew rapidly. Within 7 h, the amount of NiO became comparable to that of spinel oxide. However, when DO was decreased again below 0.3 ppm and DH was increased up to 30 cm$$^{3}$$/kg [H$$_{2}$$O], the ratio of NiO to spinel did not change during 10 h. Thus, the rate of dissolution of NiO in DH = 30 cm$$^{3}$$/kg water seemed to be lower than the growth rate of NiO in high DO conditions.

論文

Hydrostatic compression behavior and high-pressure stabilized $$beta$$-phase in $$gamma$$-based titanium aluminide intermetallics

Liss, K.-D.*; 舟越 賢一*; Dippenaar, R. J.*; 肥後 祐司*; 城 鮎美*; Reid, M.*; 鈴木 裕士; 菖蒲 敬久; 秋田 貢一

Metals, 6(7), p.165_1 - 165_22, 2016/07

 被引用回数:16 パーセンタイル:72.33(Materials Science, Multidisciplinary)

Ti-Al合金は、航空機エンジン材料として、軽量・耐熱タービンへの応用が期待されているが、塑性加工性の悪さを克服する必要がある。高圧鍛造プレスにおいては、10GPaの範囲で材料加工を可能にするが、それゆえに、極限環境における候補材料の状態図を評価する必要がある。本研究では、($$alpha$$$$_{2}$$+$$gamma$$)二相合金の一つであるTi-45Al-7.5Nb-0.25Cに対し、9.6GPaまでの圧力範囲、また1686Kまでの温度範囲で放射光X線回折によるその場実験を行った。室温では、圧力に対する体積変化は、両相に観察される明らかに高い体積弾性係数から、体積ひずみというよりはむしろ、$$gamma$$$$rightarrow$$$$alpha$$$$_{2}$$相変態の影響と考えられる。結晶学的には、特に格子ひずみと原子配列について詳しく検討した。原子体積の増加にもかかわらず、この相変態を生じるのは興味深い。これは、$$gamma$$の高い規則化エネルギーによるものである。高圧下において加熱すると、共析と$$gamma$$ソルバス遷移温度が上昇し、第三相の立方晶$$beta$$相が1350K以上で安定する。過去の研究において、$$beta$$相は塑性変形において高い延性があり、従来の鍛造過程において重要なものであることが明らかにされている。本研究では、作動環境下において有害とされる$$beta$$相の存在は確認されなかったが、従来の鍛造過程における理想的な加工条件幅を明らかにした。これらの結果より、新しい加工処理方法を提案することができた。

論文

Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$; Iron-containing complex hydride with high gravimetric hydrogen density

齋藤 寛之; 高木 成幸*; 松尾 元彰*; 飯島 祐樹*; 遠藤 成輝*; 青木 勝敏*; 折茂 慎一*

APL Materials (Internet), 2(7), p.076103_1 - 076103_7, 2014/07

 被引用回数:19 パーセンタイル:68.34(Nanoscience & Nanotechnology)

Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$, which has the highest gravimetric hydrogen density of iron-containing complex hydrides reported so far, is synthesized by hydrogenation of a powder mixture of iron and LiH above 6.1 GPa at 900 $$^{circ}$$C. ${it In situ}$ synchrotron radiation X-ray diffraction measurements reveal that while kinetics require high temperature and thus high pressure for the synthesis, Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$ is expected to be thermodynamically stable slightly below room temperature at ambient pressure; further synthetic studies to suppress the kinetic effects may enable us to synthesize Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$ at moderate pressures. Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$ can be recovered at ambient conditions where Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$ is metastable.

論文

Large ferroquadrupole moment induced in the octupole-ordered Ce$$_{0.7}$$La$$_{0.3}$$B$$_6$$ revealed by high-resolution X-ray diffraction

稲見 俊哉; 道村 真司*; 林 佑弥*; 松村 武*; 世良 正文*; 伊賀 文俊*

Physical Review B, 90(4), p.041108_1 - 041108_5, 2014/07

 被引用回数:9 パーセンタイル:43.94(Materials Science, Multidisciplinary)

高分解能X線回折実験をCe$$_{0.7}$$La$$_{0.3}$$B$$_6$$に対して行った。この化合物は$$T_O$$=1.4K以下で反強八極子秩序(AFO)を示し、このAFO相では強四極子とそれに伴う菱面体歪みが誘起されることが理論的に示唆されている。我々は、$$T_O$$以下でのBragg反射の分裂を観測し、ユニットセルは[111]に伸びた菱面体であることを見出した。我々はさらに誘起四極子の大きさを得られた剪断歪みから評価し、AFO相で四極子は縮んでいないことを見出した。

論文

Multipole order and fluctuation in Ce$$_{0.7}$$La$$_{0.3}$$B$$_6$$ studied by resonant X-ray diffraction

松村 武*; 道村 真司*; 稲見 俊哉; 大坪 亨*; 谷田 博司*; 伊賀 文俊*; 世良 正文*

JPS Conference Proceedings (Internet), 3, p.014008_1 - 014008_6, 2014/06

Ce$$_{0.7}$$La$$_{0.3}$$B$$_6$$の1.5K以下の$$T_{beta}$$型反強八極子秩序相(AFO)を磁場中共鳴X線回折法で研究し、AFO相の磁場誘起の多極子を同定した。$$Gamma_8$$ 4重項結晶場基底状態における$$T_{beta}$$型AFO相に対する平均場近似では、$$O_{22}$$$$O_{20}$$が最も誘起される反強四極子と予想される。しかし、この予想に反して、主な誘起モーメントは$$O_{xy}$$型反強四極子と分かった。

論文

Investigations of relativistic laser plasma from micron-sized Ar clusters

福田 祐仁; 山川 考一

Progress in Ultrafast Intense Laser Science II, p.231 - 251, 2007/00

高強度レーザーとクラスターとの相互作用機構を明らかにするために、レーザー照射によって生成した高温高密度クラスタープラズマからの超高分解X線スペクトル、及び、イオンのエネルギー分布の同時測定を世界で初めて行った。得られたX線スペクトルをもとに、時間依存のプラズマキネティクスモデルを用いてX線発生機構とそのタイムスケールについて考察を行った。さらに、Si結晶によるX線回折実験を行い、発生したX線が応用研究に十分適用可能な強度を有していることを明らかにした。

論文

Structure of GaAs(001)-c(4$$times$$4); Comparison of X-ray diffraction and first-principles calculation

高橋 正光; Kratzer, P.*; Penev, E.*; 水木 純一郎

Surface Science, 600(18), p.4099 - 4102, 2006/09

 被引用回数:1 パーセンタイル:7.01(Chemistry, Physical)

GaAs(001)-c(4$$times$$4)表面構造をシンクロトロンを用いたX線回折で調べた。原子座標と温度因子を表面第6層目まで決定した。その結果は、Ga-As非対称ダイマーの形成を示すものであった。求められた原子座標を、第一原理計算の結果と比較した。理論的には単位胞あたり1つのGa-Asダイマーを含む構造が安定であることが示されているにもかかわらず、実験結果は3つのGa-Asダイマーを含む構造ともっともよく一致した。3つのGa-Asダイマーからなる構造が形成される理由を、2$$times$$4からc(4$$times$$4)への構造変化と関係付けて議論する。

論文

X線及び中性子回折法による残留応力測定技術

鈴木 裕士

熱処理, 46(1), p.11 - 18, 2006/02

X線回折法による非破壊応力測定技術は、ひずみゲージなどの機械的計測法に代わる測定技術として、工業分野から研究開発分野に至るまで、さまざまな分野に応用されている。最近では、放射光から得られる高エネルギーX線や中性子線を用いた新しい応力測定技術が開発され、材料表面直下や材料深部など、実験室系では測定が困難であった領域・条件における残留応力評価が可能になっている。本解説では、これら特性X線,高エネルギーX線,中性子線による残留応力測定技術について、その基本原理と幾つかの応用例について解説した。

論文

Polymerization of C$$_{60}$$ thin films by ion irradiation

鳴海 一雅; 境 誠司; 楢本 洋*; 高梨 弘毅

JAEA-Review 2005-001, TIARA Annual Report 2004, p.238 - 240, 2006/01

7MeV C$$^{2+}$$イオンを照射したC$$_{60}$$薄膜をX線回折法とラマン分光法を用いて評価し、イオン照射によるC$$_{60}$$固体のポリマー化の過程を調べた。ラマンスペクトルにおいては、照射量の増加に伴い、A$$_{g}$$(2)モードのピーク収量の絶対値が減少するとともに、A$$_{g}$$(2)からH$$_{g}$$(7)にかけての低波数側の成分が相対的に顕著になった。一方、X線回折の照射量依存については、照射量の増大に伴う111, 222反射の大角度側へのシフトが観測された。これらの結果から、イオン照射に伴うC$$_{60}$$分子の分解によってC$$_{60}$$分子の絶対数は減少するが、同時に、分解せずに残ったC$$_{60}$$分子のうち、ポリマー化したものの割合は増加し、照射量が3$$times$$10$$^{15}$$/cm$$^{2}$$以降はその割合がほとんど変化しないこと、また、1$$times$$10$$^{16}$$/cm$$^{2}$$照射後の(111)面の面間隔は、未照射の試料に比べるとポリマー化によって4%程度収縮していることがわかった。

論文

Characterization of C$$_{60}$$ films polymerized by ion irradiation

鳴海 一雅; 境 誠司; 楢本 洋*; 高梨 弘毅

Fullerenes, Nanotubes, and Carbon Nanostructures, 14(2-3), p.429 - 434, 2006/00

7MeV C$$^{2+}$$イオンを照射したC$$_{60}$$薄膜をX線回折法とラマン分光法を用いて評価し、イオン照射によるC$$_{60}$$固体のポリマー化の過程を調べた。ラマンスペクトルにおいては、照射量の増加に伴い、A$$_{g}$$(2)モードのピーク収量の絶対値が減少するとともに、A$$_{g}$$(2)からH$$_{g}$$(7)にかけての低波数側の成分が相対的に顕著になった。一方、X線回折の照射量依存については、照射量の増大に伴う111, 222, 333反射の大角度側へのシフトが観測された。これらの結果から、イオン照射に伴うC$$_{60}$$分子の分解によってC$$_{60}$$分子の絶対数は減少するが、同時に、分解せずに残ったC$$_{60}$$分子のうち、ポリマー化したものの割合は増加し、1$$times$$10$$^{16}$$/cm$$^{2}$$照射後に残っているC$$_{60}$$分子はほとんどがポリマー化していること、また、この時の(111)面の面間隔は、未照射の試料に比べるとポリマー化によって4%程度収縮していることがわかった。

論文

X-ray diffraction experiments under pulsed magnetic fields above 30T

稲見 俊哉; 大和田 謙二; 松田 康弘*; 上田 勇治*; 野尻 浩之*; 村上 洋一*; 有馬 孝尚*; 太田 寛人*; Zhang, W.*; 吉村 一良*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 238(1-4), p.233 - 236, 2005/08

 被引用回数:8 パーセンタイル:54.31(Instruments & Instrumentation)

通常強磁場下でのX線回折実験は超伝導マグネットを用いて行われ、このため、最大磁場は15Tとなっている。この限界を超えるため、われわれは、パルス磁場を組み込んだX線回折システムを構築した。8T近傍で起こるPr$$_{0.6}$$Ca$$_{0.4}$$MnO$$_3$$の構造相転移と26T近傍で起こるYbInCu$$_4$$の価数転移をデモンストレーションとして示す。

論文

Ultrafast X-ray absorption spectroscopy of laser-excited materials

小池 雅人

JAERI-Conf 2005-004, p.15 - 18, 2005/04

米国Advanced Light Source(ALS)ビームライン6.0はバンチ「切り出し」のテクニックでフェムト秒のX線パルスを作り出し、X線吸収分光学研究を行うために設計されており、軟X線,硬X線ブランチビームラインは120eVから10keVまで広い光子エネルギー範囲をカバーすることを目指している。 軟X線ブランチビームラインでは軟X線分光写真機を用いて波長分散により吸収スペクトル形成する。本論文では光子エネルギー範囲2-8keVにおける軟X線吸収分光研究へのラミナー型回折格子の応用についての考察について述べる。

論文

Irradiation effects on precipitation in reduced-activation ferritic/martensitic steels

谷川 博康; 酒瀬川 英雄*; Klueh, R. L.*

Materials Transactions, 46(3), p.469 - 474, 2005/03

 被引用回数:16 パーセンタイル:71.57(Materials Science, Multidisciplinary)

核融合炉材料構造材料として開発されてきた低放射化フェライト鋼については、これまで多くの照射実験が行われてきた。中でも300$$^{circ}$$Cでの照射による強度特性変化の評価は、水冷却ブランケット構造を基本設計とする日本の開発方針においては、もっとも重要なものである。これまで300$$^{circ}$$C, 5dpa照射された低放射化フェライト鋼(F82H, JLF-1, ORNL9Cr等)について引張強度,衝撃特性,微細組織について調べた結果、鋼によって異なる特性変化を示すが、これらの違いは照射によって形成される転位ループによっては十分説明できないものであった。そこで本研究では析出物挙動に着目した研究を行った。研究にあたっては特に平均的な情報を得るために、抽出残渣法により析出物量を測定し、さらに残渣についてX回折による構造解析、及び化学分析を行った。その結果、照射によって、析出物(主としてM$$_{23}$$C$$_{6}$$)が増加する傾向にあること,析出物に含まれるCr量が増加する一方でW量が減少すること,MX系析出物が消滅したこと、が明らかになった。

論文

Precise Measurement of density and structure of undercooled molten silicon by using synchrotron radiation combined with electromagnetic levitation technique

樋口 健介*; 木村 格良*; 水野 章敏*; 渡辺 匡人*; 片山 芳則; 栗林 一彦*

Measurement Science and Technology, 16(2), p.381 - 385, 2005/02

 被引用回数:42 パーセンタイル:88.4(Engineering, Multidisciplinary)

過冷却領域を含んだ広い温度領域の融液シリコンの原子構造を調べるために、X線回折と密度の同時測定が電磁浮遊法を用いて行われた。密度は質量と浮遊させた試料の形状から、画像解析技術を基礎とした非接触法を用いて求められた。X線回折実験は、日本のSPrin-8の放射光を用いて行われた。過冷却融液シリコンの構造解析から、第一近接原子の配位数と原子間距離が、約5及び2.48$$AA$$と求められた。両者とも1900Kから1550Kの間で温度依存性を持たなかった。この結果から、われわれは、過冷却融液シリコンの正四面体形結合が基礎となる近距離秩序は過冷却度によって変化しないが、中距離秩序は過冷却度によって変化すると結論する。

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