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論文

Efficient isotope ratio analysis of uranium particles in swipe samples by total-reflection X-ray fluorescence spectrometry and secondary ion mass spectrometry

江坂 文孝; 渡部 和男; 福山 裕康; 小野寺 貴史; 江坂 木の実; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和

Journal of Nuclear Science and Technology, 41(11), p.1027 - 1032, 2004/11

 被引用回数:46 パーセンタイル:4.84(Nuclear Science & Technology)

保障措置スワイプ試料中に含まれる個々のウラン粒子の同位体比を効率的に分析するために、新たな粒子回収法及び高感度なスクリーニング法を開発した。スワイプ試料中に含まれる粒子を真空吸引-インパクト捕集法により試料台上に回収した。試料台にグリースを塗布した場合、その回収効率は48%であり、従来の超音波を用いた粒子回収方法よりも優れていた。また、二次イオン質量分析法(SIMS)による同位体比分析に先立って、試料中のウラン粒子の存在を確認するスクリーニング手段として全反射蛍光X線分析法(TXRF)を適用した。その結果、試料台にSiを用いることによりウランを高感度(検出限界22pg)で測定することができた。これらの方法とSIMS法を組合せることにより、個々のウラン粒子の$$^{235}$$U/$$^{238}$$U同位体比を効率的に分析することが可能となった。

論文

The Use of Si carriers for aerosol particle collection and subsequent elemental analysis by total-reflection X-ray fluorescence spectrometry

江坂 文孝; 渡部 和男; 小野寺 貴史; 田口 拓志; 間柄 正明; 臼田 重和

Spectrochimica Acta, Part B, 58(12), p.2145 - 2155, 2003/12

 被引用回数:17 パーセンタイル:37.74

全反射蛍光X線分析法によるエアロゾル粒子の元素分析の感度向上のために、粒子の直接捕集及び分析のための直径25mmのシリコンウェハー試料台を作成した。その試料台を用いた際の元素の検出限界は、従来より用いられているガラス状炭素及び石英ガラス試料台よりも、X線散乱によるバックグラウンドを抑えられたことにより優れていた。このシリコンウェハー試料台を用いてエアロゾル試料(粒子径: $$>$$2.0$$mu$$m, 0.3-2.0$$mu$$m, 0.05-0.3$$mu$$m)を1月から8月まで茨城で捕集し分析した。その際、セレンを内標準物質としてそれぞれの試料に加えた。結果として、ng/cm$$^{3}$$-pg/cm$$^{3}$$の濃度の粒子中の元素を検出することができた。実験結果から、K, V, Zn, Br, Pbの各元素は粒子径の小さい粒子に多く存在し、人為起源であることが推定された。一方、Ca, Ti, Feは、粒子径の大きな粒子に多く存在した。これは、土壌によるものと推定された。発表では、測定期間中の元素組成の変化についても議論する。

論文

Screening of uranium particles by total-reflection X-ray fluorescence spectrometry for safeguards environmental sample analysis

江坂 文孝; 渡部 和男; 間柄 正明; 半澤 有希子; 臼田 重和

Journal of Trace and Microprobe Techniques, 19(4), p.487 - 496, 2001/11

 被引用回数:5 パーセンタイル:79.52(Chemistry, Analytical)

保障措置環境試料分析における粒子分析のためのスクリーニング技術の開発を目的として、全反射蛍光X線分析法の有効性を検討した。まず、相対感度係数及び検出限界について調べた結果、ウランの検出限界は、0.4ngであった。さらに実試料へ適用した結果、全反射蛍光X線分析法の保障措置環境試料分析のためのスクリーニング法としての有効性が示された。

報告書

ハイブリッドK吸収端/蛍光X線濃度計の長期安定性

薗田 暁; 冨樫 喜博; 宮内 正勝; 岡崎 修二*

JAERI-Tech 99-043, 16 Pages, 1999/05

JAERI-Tech-99-043.pdf:1.86MB

核物質の計量管理及び保障措置分析における溶液試料に適用可能な高精度の非破壊分析法の確立のため、原研では、米国・DOEとの研究協力協定のもと、ハイブリッドK吸収端/蛍光X線濃度計(HKED)をNUCEFに設置し、溶液試料中のウラン及びプルトニウムの非破壊測定技術の共同開発を進めている。HKEDは査察機器として使用される予定であるため、装置が破壊分析法と同様の測定精度を持ち長期にわたり安定した測定ができなければならない。本報告書は、HKEDの長期安定性及び装置の健全性を示すための標準の長期安定性、さらに試験を通して得られたX線管の出力変動が測定結果に与える影響についてまとめたものである。

口頭

レーザアブレーション法ICP-AESによる模擬ガラス固化体の元素分析,5; ガラス溶融炉モックアップ試験への適用拡大

猪瀬 毅彦*; 西澤 代治*; 宮内 厚志; 大山 孝一; 山川 敦*; 永井 崇之

no journal, , 

ガラス溶融炉モックアップ試験への適用拡大を図るべく、レーザ照射条件及びエアロゾル輸送系他の改善を進め、ICP発光強度の繰り返し再現性を向上させた。モックアップ試験流下ガラスを用いて、元素濃度定量の向上を図った結果について報告する。

口頭

瑞浪超深地層研究所における岩盤へのグラウト影響評価技術開発; 既存ボーリングコアを用いた室内分析

弥富 洋介; 石橋 正祐紀; 松井 裕哉; 鵜山 雅夫*; 人見 尚*

no journal, , 

地層処分における処分場建設においては、大量のセメント系材料の使用が想定され、周辺岩盤に影響を与える可能性がある。そのため、セメント系材料が岩盤に与える影響の把握とその分析手法を確立することを目的として、瑞浪超深地層研究所内の深度200m予備ステージ及び深度300m研究アクセス坑道におけるグラウト充填割れ目を含む岩石試料を対象に、偏光顕微鏡, XRF, SEM-EDX, CT-XRD分析を実施した。その結果、岩盤側には方解石の薄い層状の領域が確認されるとともに、グラウト材に接する岩盤側の割れ目において、主にCaの偏在が見られた。また、グラウト材すなわち硬化セメントペースト部分は、炭酸カルシウムを主成分とした硬化物であること、CT-XRDが非破壊で三次元的な鉱物分布を把握できる分析手法として有用であること等が確認できた。一方、母岩である花崗岩中には微量にしか存在しないと考えていたCa$$^{2+}$$が湧水にも含まれていることから、グラウト材から供給されたCa$$^{2+}$$の影響を分離して評価することが現時点で難しいことが分かったため、方解石の沈殿がみられる割れ目が選択的な水みちになっているメカニズムを特定した上で、分析試料の採取と分析および地質環境の情報との比較・評価を行うことが、セメントによる岩盤変質のメカニズムの検討における今後の課題と考えられる。

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