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論文

Incorporation of U, Pb and rare earth elements in calcite through crystallisation from amorphous calcium carbonate; Simple preparation of reference materials for microanalysis

宮嶋 佑典*; 斉藤 綾花*; 鍵 裕之*; 横山 立憲; 高橋 嘉夫*; 平田 岳史*

Geostandards and Geoanalytical Research, 45(1), p.189 - 205, 2021/03

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Geochemistry & Geophysics)

LA-ICP-MSによる方解石の同位体分析における不確実性は、主にデータの正規化と検証のために使われる標準試料の均質性によって支配される。本研究では、元素・同位体組成の均質な方解石の標準試料を作製するために、元素をドープした試薬溶液から沈殿させたアモルファス炭酸カルシウムを経由して、熱と圧力をかけて結晶化し、U, Pbと希土類元素を方解石に取り込ませた。X線吸収スペクトルから、Uは合成された方解石中にU(VI)として存在し、水性のウラニル・イオンとは異なる構造で存在することが示唆された。本研究の方解石へのUの取り込み率は、既報研究に比べ高かった。合成した方解石中の元素濃度のばらつきは12%未満で、概ね7%以内であった。$$^{238}$$U/$$^{206}$$Pb比のばらつきが各元素濃度のばらつきに応じて3-24%程度である一方で、$$^{207}$$Pb/$$^{206}$$Pb比のばらつきは1%以下であった。この合成方解石を標準試料として用いて、天然の方解石標準試料(WC-1)の年代測定を行ったところ、3%以内の不確かさで年代が求められた。本研究で提示した合成手法は、元素濃度を任意に調整した均質な方解石の合成に有効であり、また、合成試料はU-Pb地質年代学のための天然標準試料に代わる有望なものである。

論文

U-Pb dating of calcite using LA-ICP-MS; Instrumental setup for non-matrix-matched age dating and determination of analytical areas using elemental imaging

横山 立憲; 木村 純一*; 三ツ口 丈裕; 檀原 徹*; 平田 岳史*; 坂田 周平*; 岩野 英樹*; 丸山 誠史*; Chang, Q.*; 宮崎 隆*; et al.

Geochemical Journal, 52(6), p.531 - 540, 2018/12

 被引用回数:10 パーセンタイル:68.19(Geochemistry & Geophysics)

We developed a non-matrix matched U-Pb dating method for calcite by using LA-ICP-MS. The excimer LA was set to generate a low-aspect-ratio crater to minimize downhole U-Pb fractionation. We used He sample ablation gas mixed with Ar carrier gas and additional trace N$$_{2}$$ gas to create a robust plasma setup. The use of N$$_{2}$$ additional gas allowed for low oxide molecular yield for high-sensitivity interface cones with the ICP shield electrode disconnected. Moreover, this resulted in robust ICP plasma against different matrixes in LA aerosols owing to efficient dissociation-ionization of the aerosols by increased plasma temperature. The above setup helped accomplish accurate U-Pb dating of calcite samples by using SRM 612 glass as the standard. We applied this method to the following calcite samples: (1) recently-proposed reference material named WC-1 with a determined U-Pb age of 254.6$$pm$$3.2 Ma and (2) a well-preserved fossil specimen of blastoid $$Pentremites$$ sp. with an estimated age of $$sim$$339-318 Ma. The resultant U-Pb ages of the WC-1 and $$Pentremites$$ samples were 260.0$$pm$$6.7 Ma and 332$$pm$$12 Ma, respectively, which indicate accurate U-Pb dating by this method. Before this U-Pb dating, quantitative distribution maps of the U, Th, and Pb isotopes of each sample were obtained using the LA-ICP-MS imaging technique to select suitable areas for dating.

口頭

グラウト施工した花崗岩とグラウト接合部のX線による非破壊詳細観察

人見 尚*; 鵜山 雅夫*; 弥富 洋介; 松井 裕哉

no journal, , 

地層処分技術の信頼性向上の観点から、セメント系材料が岩盤に与える影響の把握とその分析手法を確立することを目的として、瑞浪超深地層研究所内の深度200m予備ステージ及び深度300m研究アクセス坑道におけるグラウト充填割れ目を含む岩石試料を対象に、グラウトと花崗岩の境界を対象としたX線CTとX線回折(X-ray Diffraction: XRD)の非破壊連成観察を実施した。その結果、非破壊での層状の観察で花崗岩中に黒雲母が分布することや、グラウトとの接触部分で花崗岩の表面に分布していたと推定されるカルサイトが存在すること、グラウト中にはグラウト成分が炭酸化したと推定されるカルサイトが存在すること等が明らかになった。CT-XRD練成法が、岩石やセメントの構成物質やその分布を非破壊で詳細観察が可能であることを示し、有効な分析手法の一つになることが分かった。

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