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論文

Research on hydrogen safety technology utilizing the automotive catalyst

大野 瞳*; 竹中 啓恭*; 喜多 知輝*; 谷口 昌司*; 松村 大樹; 西畑 保雄; 日野 竜太郎; Reinecke, E.-A.*; 高瀬 和之*; 田中 裕久*

E-Journal of Advanced Maintenance (Internet), 11(1), p.40 - 45, 2019/05

Safety management technology of hydrogen gas is extremely important not only for nuclear power generation but also for future society. A brand-new passive autocatalytic recombiner (PAR) system utilizing the monolithic "intelligent catalyst" has been studied for the long-term storage of high-concentration radioactive materials related to the decommissioning of nuclear reactors. The monolith-type automotive catalyst showed high hydrogen conversion activity from a room temperature in a large scale reactor of REKO-4. It became clear that natural convection by reaction is greatly improved by roughening the cell density of the monolith catalyst especially under static environmental conditions such as in a storage container. Taking advantage of this superior catalytic property, we aim to complete the safety technology for storage containers at an early stage and advance the development of highly active catalyst from further low temperature.

論文

Structure of active sites of Fe-N-C nano-catalysts for alkaline exchange membrane fuel cells

岸 浩史*; 坂本 友和*; 朝澤 浩一郎*; 山口 進*; 加藤 豪士*; Zulevi, B.*; Serov, A.*; Artyushkova, K.*; Atanassov, P.*; 松村 大樹; et al.

Nanomaterials (Internet), 8(12), p.965_1 - 965_13, 2018/12

Platinum group metal-free catalysts based on transition metal-nitrogen-carbon nanomaterials have been studied by a combination of in situ X-ray spectroscopy techniques, high-resolution transmission electron microscope, M$"o$ssbauer spectroscopy, electrochemical methods and density functional theory. Fe-N-C oxygen reduction reaction electrocatalysts were synthesized by varying several synthetic parameters to obtain nanomaterials with different composition and morphology. Associated with Fe-N$$_x$$ motive and the presence of Fe metallic particles in the electrocatalysts showed the clear differences in the variation of composition; processing and treatment conditions of sacrificial support method. From the results of material characterization; catalytic activity and theoretical studies; Fe metallic particles (coated with carbon) are main contributors into the HO$$_{2}$$$$^{-}$$ generation.

論文

Electrical and crystallographic study of an electrothermodynamic cycle for a waste heat recovery

Kim, J.*; 山中 暁*; 中島 啓*; 加藤 孝典*; Kim, J.*; Kim, Y.*; 福田 竜生; 吉井 賢資; 西畑 保雄; 馬場 将亮*; et al.

Advanced Sustainable Systems (Internet), 2(11), p.1800067_1 - 1800067_8, 2018/11

An innovative electrothermodynamic cycle (pyroelectric effect with an external electric field) was recently presented, which is based on temporal temperature variations in wasted heat from engine exhaust gas. In this paper, for further improvement, a generating mechanism of the cycle is investigated using in-operando time-resolved synchrotron X-ray diffraction with generating assessment. The polarizations of the sample are gained from both crystal/domain changes and simultaneous electrical measurements. Three types of materials are prepared: soft and hard types of lead zirconate titanate (PZT) and lead magnesium niobate-lead titanate (PMN-PT). Among them, PMN-PT has the highest generating power. When an external electric field is applied, the PMN-PT exhibits only 180$$^circ$$ domain rotations, whereas PZTs exhibit both 90$$^circ$$ and 180$$^circ$$ rotations. A strong driving force for 180$$^circ$$ rotation depresses rotations in other angles and increases polarization changes. The results show that the material development, which has only 180$$^circ$$ switching domains, has potential for use in the establishment of a high-efficiency waste heat recovery system.

論文

Temperature stability of PIN-PMN-PT ternary ceramics during pyroelectric power generation

Kim, J.*; 茂呂 拓哉*; Kim, J.*; 山中 暁*; 村山 一郎*; 加藤 孝典*; 中山 忠親*; 武田 雅敏*; 山田 昇*; 西畑 保雄; et al.

Journal of Alloys and Compounds, 768, p.22 - 27, 2018/11

 被引用回数:1 パーセンタイル:52.95(Chemistry, Physical)

Relaxor-based ternary Pb(In$$_{1/2}$$Nb$$_{1/2}$$)O$$_3$$-Pb(Mg$$_{1/3}$$Nb$$_{2/3}$$)O$$_3$$-PbTiO$$_3$$ (PIN-PMN-PT) ceramics near a morphotropic phase boundary were grown, and their electrical properties at various temperatures were investigated in the electrothermodynamic cycle for the future environment-friendly automotive applications. Structural disordering, depending on the PIN content, influenced the diffuse phase transition between the tetragonal and cubic structures and contributed to the power-generating behavior. The net power-generating energies (P$$_{net}$$) were 2.43-3.01 mW/cm$$^3$$ at temperatures above 200$$^circ$$C and were maintained at above 1 mW/cm$$^3$$ over a temperature range of approximately 100 degrees. Therefore, the PIN-PMN-PT system has a possibility of a wider usage temperature range, the disordering of the perovskite crystal structure can be controlled, and it will be a candidate for the application of pyroelectric energy conversion system.

論文

Pyroelectric power generation with ferroelectrics (1-x)PMN-xPT

Kim, J.*; 山中 暁*; 中島 啓*; 加藤 孝典*; Kim, Y.*; 福田 竜生; 吉井 賢資; 西畑 保雄; 馬場 将亮*; 武田 雅敏*; et al.

Ferroelectrics, 512(1), p.92 - 99, 2017/08

 被引用回数:3 パーセンタイル:66.35(Materials Science, Multidisciplinary)

We have been investigating a novel electrothermodynamic cycle based on temporal temperature variations using the pyroelectric effect to utilize the waste heat as renewable energy. An improved generating performance with relaxer ferroelectric ceramics was achieved using 75Pb(Mg$$_{2/3}$$Nb$$_{1/3}$$)O$$_3$$-25PbTiO$$_3$$ which is well known for the high dielectric and pyroelectric properties. The potential was evaluated by using the hysteresis loops and generating properties are analyzed both in laboratory and engine dynamometer. Results showed 0.48 mW/cm$$^3$$ in engine dynamometer assessment, which is 3 times larger than the previous study using Pb(Zr,Ti)O$$_3$$.

論文

Study of catalytic reaction at electrode-electrolyte interfaces by a CV-XAFS method

草野 翔吾*; 松村 大樹; 朝澤 浩一郎*; 岸 浩史*; 坂本 友和*; 山口 進*; 田中 裕久*; 水木 純一郎*

Journal of Electronic Materials, 46(6), p.3634 - 3638, 2017/06

 被引用回数:1 パーセンタイル:75.57(Engineering, Electrical & Electronic)

A method combining cyclic voltammetry (CV) with X-ray absorption fine structure (XAFS) spectroscopy, viz. CV-XAFS, has been developed to enable in situ real-time investigation of atomic and electronic structures related to electrochemical reactions. We use this method to study the reaction of a Pt/C cathode catalyst in the oxygen reduction reaction (ORR) in an alkaline electrolyte. It was found that the current induced by the ORR was first observed at approximately 0.08 V versus Hg/HgO, although the Pt valence remained almost unchanged. The electronic structure of the catalytic surface in the ORR was observed to be different in the negative and positive scan directions of CV measurements. Hydrogen adsorption is also discussed on the basis of the observation of this spectral change. We have demonstrated that CV-XAFS provides dynamical structural and electronic information related to electrochemical reactions and can be used for in situ real-time measurements of a catalyst.

論文

Relationship between the material properties and pyroelectric-generating performance of PZTs

山中 暁*; Kim, J.*; 中島 啓*; 加藤 孝典*; Kim, Y.*; 福田 竜生; 吉井 賢資; 西畑 保雄; 馬場 将亮*; 山田 昇*; et al.

Advanced Sustainable Systems (Internet), 1(3-4), p.1600020_1 - 1600020_6, 2017/04

我々がプロジェクトとして取り組んできている自動車排ガスを用いた温度変化発電に関し、変換素子の材料選定等に重要となる性能指数について、素子の物理量の温度変化の測定を行うことで調べた。測定結果を用い、これまで提案されていたいくつかの性能指数の温度変化を詳しく調べて比較することで、$$F_D$$と呼ばれる指数が最も発電量との相関が高いことを示した。この指数には唯一誘電正接($$tandelta$$)が含まれており、誘電体内での電気エネルギー損失が重要であることを示唆する結果となっている。

論文

${{it In situ}}$ X-ray absorption spectroscopy study on water formation reaction of palladium metal nanoparticle catalysts

松村 大樹; 谷口 昌司*; 田中 裕久*; 西畑 保雄

International Journal of Hydrogen Energy, 42(11), p.7749 - 7754, 2017/03

 被引用回数:1 パーセンタイル:87.11(Chemistry, Physical)

Proper management of hydrogen gas is extremely important for the safety security of nuclear power plants. Hydrogen removal by the water formation reaction on a catalyst is one of the candidates for creating hydrogen safety system. We observed in situ and real-time-resolved structure change of palladium metal nanoparticles during the water formation reaction by using X-ray absorption spectroscopy technique. The effect of carbon monoxide poisoning on catalytic activity was also studied. We have found that the creation of oxidized surface layer on palladium metal nanoparticles plays an important role of the water formation reaction process.

論文

アニオン形燃料電池用非白金系電極触媒の開発

坂本 友和*; 岸 浩史*; 山口 進*; 田中 裕久*; 松村 大樹; 田村 和久; 西畑 保雄

表面科学, 37(2), p.78 - 83, 2016/02

自動車のゼロエミッション化は、環境対策技術における重要な取り組みの1つであり、そのうえで燃料電池車の開発は重要となっている。燃料電池車が普及する上で重要なのは、燃料コストが低く、インフラ整備が容易であることであり、これを満たすのは、電池材料が非貴金属で構成可能であり燃料が液体である、ヒドラジンを燃料とするアニオン形燃料電池である。我々はこのヒドラジンを燃料とするアニオン形燃料電池を開発しており、すでに2013年に試作車が完成する段階まで進んでいる。本稿では、燃料電池の心臓部である、電極触媒の開発について解説する。

論文

Imidazolium-based anion exchange membranes for alkaline anion fuel cells; Elucidation of the morphology and the interplay between the morphology and properties

Zhao, Y.; 吉村 公男; 猪谷 秀幸*; 山口 進*; 田中 裕久*; 小泉 智*; Szekely, N.*; Radulescu, A.*; Richter, D.*; 前川 康成

Soft Matter, 12(5), p.1567 - 1578, 2016/02

 被引用回数:15 パーセンタイル:14.76(Chemistry, Physical)

We investigated the interplay between morphology and properties of a new graft-type of anion exchange membranes (AEMs) containing 2-methylimidazolium groups by using contrast variation small angle neutron scattering (SANS) technique. These AEMs prepared by radiation-induced grafting of 2-methyl-1-vinylimidazole and styrene into poly(ethylene-co-tetrafluoroethylene) (ETFE) films, possessed both high alkaline durability and high conductivity. The SANS measurement reveals that these membranes are consisted of three phases: crystalline lamellar and crystallite domains originating from the pristine ETFE, which offer good mechanical properties, hydrophobic amorphous domains, which offer a matrix to create conducting regions, and interconnected hydrated domains, which are composed of the entire graft chains and water and play a key role to promote the conductivity.

論文

Novel electrothermodynamic power generation

Kim, Y.*; Kim, J.*; 山中 暁*; 中島 啓*; 小川 孝*; 芹沢 毅*; 田中 裕久*; 馬場 将亮*; 福田 竜生; 吉井 賢資; et al.

Advanced Energy Materials, 5(13), p.1401942_1 - 1401942_6, 2015/07

空中に廃棄されている自動車排ガスの廃熱の再利用は、現在社会のエネルギー問題の重要な位置を占めるが、その一つとして強誘電体(焦電体)の誘電・焦電効果を応用したエネルギー回生技術の研究が進められている。焦電体を自動車排ガス中に設置するとともに、エンジン運転に伴う熱振動に同期した電場を外部から加えることで、回生エネルギーは大幅に上昇する。本研究ではこの時用いる取り出し電気回路の改良を行うとともに、典型的な焦電体PbZr$$_x$$Ti$$_{1-x}$$O$$_3$$(PZT)を用いて実際に有効活用できる回生エネルギーが非常に小さいながらもプラスであることを初めて確認した。また回生運転と同時測定した時分割X線回折により、焦電体の結晶構造の変化やドメイン比といったミクロな機構に関する知見を得るとともに、さらに実機エンジンを用いた試験でも実際に有効活用できる回生エネルギーの取得を確認できた。

論文

Operando XAFS study of carbon supported Ni, NiZn, and Co catalysts for hydrazine electrooxidation for use in anion exchange membrane fuel cells

坂本 友和*; 松村 大樹; 朝澤 浩一郎*; Martinez, U.*; Serov, A.*; Artyushkova, K.*; Atanassov, P.*; 田村 和久; 西畑 保雄; 田中 裕久*

Electrochimica Acta, 163, p.116 - 122, 2015/05

 被引用回数:28 パーセンタイル:16.33(Electrochemistry)

Carbon supported Ni, Ni$$_{0.87}$$Zn$$_{0.13}$$, and Co hydrazine electrooxidation catalysts were synthesized by an impregnation/freeze-drying procedure followed by thermal annealing for use as anode catalyst of direct hydrazine hydrate fuel cells (DHFCs). The cell performance of DHFCs changed significantly when different catalysts were used as anode. Ammonia generation from anode outlet at open circuit voltage (OCV) condition was higher for Co/C than for Ni-based catalysts. To better understand the cause of different performance and selectivity of each anode catalyst, extensive ex-situ and operando characterization was carried out. Operando XAFS measurement of Ni-K and Co-$$K$$ edge shows the potential dependence of atomic structure of Ni/C, Ni$$_{0.87}$$Zn$$_{0.13}$$/C, and Co/C during hydrazine electrooxidation reaction.

論文

In situ XAFS and HAXPES analysis and theoretical study of cobalt polypyrrole incorporated on carbon (CoPPyC) oxygen reduction reaction catalysts for anion-exchange membrane fuel cells

朝澤 浩一郎*; 岸 浩史*; 田中 裕久*; 松村 大樹; 田村 和久; 西畑 保雄; Saputro, A. G.*; 中西 寛*; 笠井 秀明*; Artyushkova, K.*; et al.

Journal of Physical Chemistry C, 118(44), p.25480 - 25486, 2014/11

 被引用回数:11 パーセンタイル:46.5(Chemistry, Physical)

Non-noble metal electrocatalysts not only are a solution to limited resources but also achieve higher efficiency for fuel cells, especially in alkaline media such as alkaline membrane fuel cells. Co-polypyrrole-based electrocatalysts provide high oxygen reduction reaction (ORR) reactivity, but the active sites and reaction mechanism have yet to be elucidated fully. In this study, ex situ and in situ synchrotron characterization and theoretical study have been combined to evaluate the ORR mechanism on two possible active sites consisting of Co coordinated with pyrrolic nitrogen and Co coordinated with pyridinic nitrogen.

論文

Imidazolium cation based anion-conducting electrolyte membranes prepared by radiation induced grafting for direct hydrazine hydrate fuel cells

吉村 公男; 越川 博; 八巻 徹也; 猪谷 秀幸*; 山本 和矢*; 山口 進*; 田中 裕久*; 前川 康成

Journal of the Electrochemical Society, 161(9), p.F889 - F893, 2014/06

 被引用回数:14 パーセンタイル:30.39(Electrochemistry)

イミダゾリウムカチオンを有するグラフト型アニオン伝導電解質膜を、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体(ETFE)膜に${it N}$-ビニルイミダゾールとスチレンを放射線グラフト重合により共重合する過程と、それに続く${it N}$-プロピル化およびイオン交換反応により作製した。得られたアニオン膜は、イオン交換容量は1.20mmol/g、導電率は28mS/cmであった。80$$^{circ}$$Cの1M KOH中での耐アルカリ性を評価した結果、浸漬250時間後でも10mS/cm以上の導電率が維持され、高い耐アルカリ性を有することがわかった。本研究のアニオン膜を用いて作製した水加ヒドラジン燃料電池において最高出力75mW/cm$$^{2}$$を確認した。

論文

Counter-anion effect on the properties of anion-conducting polymer electrolyte membranes prepared by radiation-induced graft polymerization

越川 博; 吉村 公男; Sinnananchi, W.; 八巻 徹也; 浅野 雅春; 山本 和矢*; 山口 進*; 田中 裕久*; 前川 康成

Macromolecular Chemistry and Physics, 214(15), p.1756 - 1762, 2013/08

 被引用回数:11 パーセンタイル:48.01(Polymer Science)

貴金属フリー液体燃料電池用自動車に適用できるアニオン伝導電解質膜(AEM)の開発において、電解質膜の耐熱性や高い含水率に起因する燃料透過が問題になっている。そこで、エチレン-テトラフルオロエチレン共重合膜(ETFE)にクロロメチルスチレン(CMS)を放射線グラフト重合後、グラフト鎖をトリメチルアミンにより4級化することでAEMを作製し、含水性,安定性に及ぼす電解質膜の対アニオンの効果を調べた。4級化によって得られた塩化物塩の膜(塩化物膜)は、炭酸水素ナトリウム水溶液に浸漬することで重炭酸膜に変換した。また、1M KOH水溶液でアニオン交換後、窒素ガスで飽和させた水で洗浄することで、重炭酸化物塩の生成なしに水酸化物膜に変換できた。塩化物膜及び重炭酸膜に対して、水酸化物膜は4倍の伝導率及び2倍の含水率を示した。また、熱分析測定より、水酸化物膜が他の二つの膜よりも安定であることがわかった。以上の結果から、水酸化物膜の水酸化アルキルアンモニウムが化学的に不安定であること、安定化するために高い含水率を示すことを明らかにした。

論文

Electrooxidation of hydrazine hydrate using Ni-La catalyst for anion exchange membrane fuel cells

坂本 友和*; 朝澤 浩一郎*; Martinez, U.*; Halevi, B.*; 鈴木 敏行*; 荒井 重勇*; 松村 大樹; 西畑 保雄; Atanassov, P.*; 田中 裕久*

Journal of Power Sources, 234, p.252 - 259, 2013/07

 被引用回数:46 パーセンタイル:10.08(Chemistry, Physical)

Carbon supported Ni, La, and Ni$$_{1-x}$$La$$_{x}$$ (0.1$$leq$$$$x$$$$leq$$0.9) catalysts were synthesized by an impregnation/freeze-drying procedure. The catalytic activity for electro-oxidation of hydrazine hydrate was evaluated using a 16-channel electrochemical electrode array. The Ni$$_{0.9}$$La$$_{0.1}$$/C catalyst oxidized hydrazine hydrate at a lower potential and exhibited higher mass activity in comparison with a similarly made Ni/C catalyst. Chemical insight suggests that the cause of improved performance for the Ni$$_{0.9}$$La$$_{0.1}$$/C catalyst is likely multifunctional synergism of the components. However, X-ray absorption fine structure (XAFS) and high voltage electron microscopy (HVEM) unexpectedly show some hcp LaNi$$_{5}$$ shells coating the fcc Ni catalyst particles. As a result of the screening tests, an unsupported Ni$$_{0.9}$$La$$_{0.1}$$ catalyst was synthesized by spray pyrolysis and tested in a direct hydrazine hydrate fuel cell MEA (DHFC) producing 453 mW cm$$^{2}$$.

論文

脱貴金属を目指した自動車触媒の研究

西畑 保雄; 松村 大樹

放射光, 26(2), p.57 - 63, 2013/03

インテリジェント触媒(自動車触媒)の自己再生及び触媒反応中の貴金属Pdナノ粒子の状態変化をXAFSにより「その場」観察し、従来型の担持触媒と異なった振る舞いを明らかにした。酸化銅の表面で高い触媒活性が得られるという理論的指針に基づき、貴金属の代替元素として主としてCuを検討した。金属ナノ粒子-担体間の相互作用を制御することにより、Cuの酸化還元特性を貴金属に近づけることができることがわかった。また、貴金属に比べて性能の劣る元素であるCuとNiを組合せたところ、NO還元性能が向上した。Ni-Cu合金ではNiの優先的酸化によりCu表面の還元状態が維持されていることがわかった。この様な設計指針により開発されたCu触媒は、初期品の限定的な条件下ではあるが、高い触媒性能を達成することができた。

論文

Alkaline durable anion exchange membranes based on graft-type fluoropolymer films for hydrazine hydrate fuel cell

吉村 公男; 越川 博; 八巻 徹也; 前川 康成; 山本 和矢*; 猪谷 秀幸*; 朝澤 浩一郎*; 山口 進*; 田中 裕久*

ECS Transactions, 50(2), p.2075 - 2081, 2012/10

水加ヒドラジンなどの液体燃料を蓄電媒体とする白金フリー燃料電池自動車におけるアニオン伝導電解質膜は、強アルカリ中で使用されるため高いアルカリ耐性が要求される。本研究では、アルカリ耐性に優れたイミダゾール構造を直接基材膜にグラフトしたアニオン膜を作製し、アルカリ耐性の向上を図った。放射線グラフト重合により、ETFE膜にビニルイミダゾール-スチレン共重合グラフト鎖を導入した後、Nアルキル化反応、水酸化カリウムによるイオン交換反応を行い水酸化イミダゾリウムをグラフト鎖に含む共重合アニオン膜を得た。スチレンはイオン交換基間の正電荷反発を減少させるために導入した。1M水酸化カリウム中80$$^{circ}$$Cの導電率の変化からアルカリ耐性を評価した結果、作製したアニオン膜は、初期の導電率28mS/cmに対し浸漬250時間後も10mS/cmの導電率を維持しており、数時間の浸漬で導電率が消失した従来型のグラフトアニオン膜と比較して高いアルカリ耐性を有することを実証できた。

論文

A Theoretical study of the reactivity of Cu$$_{2}$$O(111) surfaces; The Case of NO dissociation

岸 浩史*; Padama, A. A. B.*; Arevalo, R. L.*; Moreno, J. L. V.*; 笠井 秀明*; 谷口 昌司*; 上西 真里*; 田中 裕久*; 西畑 保雄

Journal of Physics; Condensed Matter, 24(26), p.262001_1 - 262001_5, 2012/07

 被引用回数:6 パーセンタイル:63.42(Physics, Condensed Matter)

NO分子解離に関するCu(111)とCu$$_{2}$$O(111)表面の電子状態を密度汎関数理論を用いた第一原理計算で比較した。NO分子の解離吸着反応の活性点として3回対称性のある銅原子及び酸素原子について注目した。銅原子と酸素原子の相互作用により、活性障壁が消失し、フェルミ準位直上に非占有状態が生じる。これらの知見はNO還元反応のための脱貴金属触媒の実現に向けて重要である。

論文

NO dissociation on Cu(111) and Cu$$_{2}$$O(111) surfaces; A Density functional theory based study

Padama, A. A. B.*; 岸 浩史*; Arevalo, R. L.*; Moreno, J. L. V.*; 笠井 秀明*; 谷口 昌司*; 上西 真里*; 田中 裕久*; 西畑 保雄

Journal of Physics; Condensed Matter, 24(17), p.175005_1 - 175005_6, 2012/05

 被引用回数:25 パーセンタイル:21.74(Physics, Condensed Matter)

Cu(111)表面とCu$$_{2}$$O(111)表面におけるNO分子の解離をスピン分極密度汎関数理論によって調べた。これはNOx還元反応のための銅をベースにした触媒の可能性を探るものである。吸着したNO分子の解離はどちらの表面でも起こる。酸化銅表面では遷移状態を経て反応が進むが、銅表面では途中でNO分子の脱離が起こる可能性があることが分かった。酸化銅の最表面に銅原子を配置することにより電子状態を変化させ、NO分子の吸着解離反応を制御できることが分かった。

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