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論文

植物由来弾性ゲルの開発と応用

瀧上 眞知子*; 前原 康延*; 長澤 尚胤

Bio Industry, 27(9), p.50 - 55, 2010/09

植物由来の水溶性高分子であるカルボキシメチルセルロース(CMC)に酸水溶液を混合すると、ゲル化することを見いだした。このゲル化メカニズムは、酸処理によりCMC鎖中のカルボキシメチル基のナトリウムが水素に置換され、水素結合に起因した凝集過程を経てゲルが形成していると考えられる。酸の種類,濃度,浸漬時間やカルボキシメチルセルロースの濃度を変化させることにより、柔らかいゲルから硬くて弾力性のあるゲルまで調製可能である。このゲルを、磁気共鳴診断補助用の医療診断用材料等に応用した。弾性ゲルの調製方法並びにその応用例を紹介する。

論文

Decolorization of secondary treated water from livestock urine waste

瀧上 眞知子*; 長澤 尚胤; 廣木 章博; 笠井 昇; 吉井 文男; 玉田 正男; 瀧上 昭治*; 柴田 卓弥*; 明田川 康*; 尾崎 益雄*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 35(3), p.647 - 650, 2010/09

家畜尿汚水の二次処理水に含有する腐植様着色物質が含有する排水の処理方法及び処理システムを開発した。本技術は、ビニロン繊維にカチオン性モノマーであるN,N-ジメチルアミノプロピルアクリルアミドを放射線グラフト重合させた繊維状の吸着材を設置した腐植様着色物質を吸着・除去させる排水処理方法であり、脱着による腐植様着色物質の回収並びに繊維状物の繰り返し利用を可能にしたシステムである。ビニロン繊維に$$gamma$$線を60kGy照射し、窒素置換した20%のモノマー溶液中で2時間グラフト反応して、グラフト率が約100%から150%有する吸着材を作製した。グラフト率が100%以上有する吸着材は、腐植様着色物質を吸着し、二次処理水の色度を90%以上低下させた。本技術は、家畜汚水,河川,土壌廃水からの腐植酸用物質回収材料として、農業,工業,環境等の広範囲な分野への応用が期待される。

論文

Effects of CMC molar mass on mechanical properties of CMC-acid gel

瀧上 眞知子*; 廣木 章博; 長澤 尚胤; 笠原 崇光*; 瀧上 昭治*; 玉田 正男

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 34(3), p.391 - 394, 2009/09

121$$^{circ}$$Cでの酸加水分解により分子量の異なるカルボキシメチルセルロース(CMC)を調製し、クエン酸と混合、所定温度で保管することで、CMC-酸ゲルを得た。保管している間にカルボキシメチル基末端がNa型からH型に変わることで水素結合形成とCMC分子鎖の絡み合いにより弾性ゲルとなる。今回、弾性ゲルのゲル分率,吸水性及び機械的特性に及ぼす分子量の影響を検討した。その結果、保管時間が一定の場合、分子量の高いCMCほどゲル分率は高くなった。しかし、低分子量CMCであっても混合後の保管時間を長くすると、ゲル分率は高分子量CMCのときと変わらなかった。低分子量CMCゲルは、高分子量のモノに比べ、より柔らかく吸水力が高いことがわかった。高分子量CMCゲルでは、保管時間を長くするとますます硬くなったが、低分子量CMCゲルの柔らかさと高吸水性は、保管時間に依存せず、変化しないことが明らかとなった。

論文

Preparation and characterization of CMC-Konjac mannan mixture gel

笠原 崇光*; 瀧上 眞知子*; 長澤 尚胤; Prawitwong, P.*; 瀧上 昭治*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 33(4), p.927 - 930, 2008/12

水溶性の高分子量体であるコンニャクマンナン(KM)の水溶液は粘性が高いため、加工性が悪いといった問題点がある。そこでKMの粘度を調整するため、KM粉末をガラスアンプルに入れ真空中で所定線量(1, 2, 4, 10, 20, 30kGy)の$$gamma$$線照射によって分解した。放射線分解したKMの利用を考慮し、酸処理により形成するカルボキシメチルセルロース(CMC)ゲルに柔らかさを付与するために放射線分解したKMを混合し、そのブレンドゲルの物性について評価した。ブレンドするKMの分子量は、$$gamma$$線照射により11.7$$times$$10$$^{5}$$から1.0$$times$$10$$^{5}$$に低下した。低分子量化したKMの2%水溶液にCMC粉末を混合し、高分子濃度が10%の水溶液に調整し、0.5Mの塩酸で8, 16, 32, 64時間処理した。KMをブレンドするとヤング率や破壊強度が高くなり、KMをブレンドして64時間酸処理するとCMC単独ゲルと比較して破壊強度が3倍大きくなることを見いだした。また、酸処理時間が16時間の時に最も強度が高くなることがわかった。CMCゲルに柔らかさと高強度を付与することができた。10kGy照射して分子量2.2$$times$$10$$^{5}$$を有するKMをブレンドした場合にはCMC単独ゲルより破壊強度が若干低下した。ブレンドするKMの分子サイズがCMC分子鎖との絡み合いと酸処理によるCMCゲルの凝集構造形成に関連していることがわかった。

論文

Absorption of phosphate ion in swine urine using CMC gel

瀧上 眞知子*; 天田 春代*; 長澤 尚胤; 廣木 章博; 笠井 昇; 吉井 文男; 玉田 正男

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 33(4), p.849 - 852, 2008/12

世界におけるリン資源の枯渇や環境保全の目的である豚尿汚水からのリン除去が問題視されている。これらの問題を解決する手段として、カルボキシメチルセルロース(CMC)と鉄を原料としたゲルを作製し、豚尿汚水からリンを吸着する技術を開発した。三価の鉄イオンを用いるとゲル形成が急激に進むが、二価の鉄イオンでは、ゲル化しなかった。二価の鉄イオンでは、酸とともに加えることによりゲル形成することがわかった。得られたCMC/鉄ゲルは、約80mg/Lのリンを含む豚尿汚水から約97%除去することがわかり、家畜処理材として応用できる見通しを得た。

論文

Absorption of phosphate ion in swine urine using CMC gel

瀧上 眞知子*; 天田 春代*; 長澤 尚胤; 廣木 章博; 笠井 昇; 吉井 文男; 玉田 正男

JAEA-Review 2008-055, JAEA Takasaki Annual Report 2007, P. 44, 2008/11

豚尿に含まれるリンの再資源化と排水に含まれるリンの低減を目指して、カルボキシメチルセルロース(CMC)を用いた新素材を開発した。CMC単独ではリンを吸着することはできないが、アルミニウム及び鉄イオン等の多価の金属を用いることによりCMCのカルボキシル基間に金属イオンを固定することによりリンを吸着できると考えられる。そこで、CMCに塩化第1鉄[以下、Fe(II)]及び塩化第2鉄[以下、Fe(III)]水溶液を加え、ゲルを調製した。豚尿の分析を行って調製した模擬尿及び豚舎で実際に一次処理した豚尿を使用し、リン酸イオン吸着前後のリン酸イオンの分析を、イオンクロマトグラフ及びICPで測定した。Fe(II)を用いて調製したCMCゲルは模擬尿中及び一次処理済み尿汚水中のリン酸イオンを効率よく吸着した。リン酸イオンの濃度は、模擬尿中で457mg/Lから3mg/Lに、尿汚水で78mg/Lから2mg/L以下に減少した。この値は環境排水基準値8mg/Lを十分に満たす値である。

論文

Preparation and characterization of CMC-konjac mannan mixture gel

笠原 崇光*; 瀧上 眞知子*; 長澤 尚胤; Prawitwong, P.*; 玉田 正男; 瀧上 昭治*

JAEA-Review 2008-055, JAEA Takasaki Annual Report 2007, P. 45, 2008/11

水溶性の高分子量体であるコンニャクマンナン(KM)の水溶液は粘性が高いため、加工性が悪いといった問題点がある。そこでKMの粘度を調整するため、KM粉末をガラスアンプルに入れ、空気中で$$gamma$$線照射によって分解した。酸処理により形成するカルボキシメチルセルロース(CMC)ゲルに柔らかさを付与するために、放射線分解したKMをブレンドし、そのゲルの物性評価を行った。ブレンドするKMの分子量は、$$gamma$$線照射により11.7$$times$$10$$^{5}$$から1.0$$times$$10$$^{5}$$に低下した。低分子量化したKMの2%水溶液にCMC粉末を混合し、高分子濃度10%の水溶液に調整し、1mol/Lの塩酸で酸処理した。KMをブレンドするとヤング率や破壊強度が高くなり、CMC単独ゲルと比較して破壊強度が3倍大きくなることを見いだした。また、ブレンドするKMの分子サイズがCMC分子鎖との絡み合いと酸処理によるCMCゲルの凝集構造形成に関連していることがわかった。

論文

植物由来の弾性ゲルを開発

瀧上 眞知子*; 長澤 尚胤; 玉田 正男

工業材料, 56(2), p.62 - 65, 2008/02

カルボキシメチルセルロース(CMC)等の水溶性多糖誘導体が、10%以上のペースト状態で放射線橋かけし、水に不溶な化学ゲルに調製することができ、得られたゲルを酸に浸漬することにより、弾性的な性質を付与することができることを見いだした。その作製方法やその物性について解説した。放射線橋かけCMCゲルでは50%圧縮すると壊れてしまうが、酸処理すると圧縮しても壊れず、荷重を外すと元の形状に戻る。酸処理するとゲルの破壊強度は、放射線橋かけCMCゲルの約200倍の0.5N/mm$$^{2}$$に大きくなった。また、ゲル分率は、酸の種類にかかわらず、酸の濃度が高くなるのに伴い増加した。TG-DTA測定の結果、酸処理CMCゲルには、CMCそのものの分解温度よりも高温側に、新たなピークが現れたことから、酸処理することにより分子鎖の運動が束縛され、分解温度が高くなったものと考えられる。

論文

Preparation and properties of CMC gel

瀧上 眞知子*; 天田 春代*; 長澤 尚胤; 八木 敏明; 笠原 崇光*; 瀧上 昭治*; 玉田 正男

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(3), p.713 - 716, 2007/09

カルボキシメチルセルロース(CMC)は水溶性の高分子であり、10%程度のペースト状態で放射線橋かけし、水に不溶な化学ゲルを調製することができる。CMCと酸とを混練するだけで、これまでの放射線橋かけゲルでは作製できない弾力性のあるCMC弾性ゲルを調製できることを見いだした。この新規ゲルは、(1)CMCと酸水溶液とを混練する、(2)上記(1)に$$gamma$$線照射する、(3)CMCのペーストに$$gamma$$線照射後に酸水溶液中に浸漬する3つの方法で調製できる。生成直後のゲルの圧縮弾性率は酸の濃度が高くなるのに伴い大きくなり、CMCの置換度、分子量や酸の種類、濃度を変化させ、照射を組合せることにより硬さを広範囲に制御できることを見いだした。CMC弾性ゲルの生成前後のIRスペクトルやEDXの測定結果から、この弾性ゲルは、CMCのカルボキシル基の対イオンとして存在していたNaがHに置換することによりカルボキシル基の解離が押さえられ、CMC分子内あるいは分子間の静電的反発が減少して、CMC分子鎖が凝集してできた物理ゲルであると考えられる。このゲルは、新規で簡便な手法で調製でき、広範囲での応用が期待される。

口頭

導電性高分子素材の研究開発

吉田 勝; 浅野 雅春; 八巻 徹也

no journal, , 

(財)群馬県産業支援機構が平成13年度から実施した(独)科学技術振興機構からの委託業務「地域研究開発促進拠点支援事業(研究成果育成型)」が平成17年度で終了する。その5年間の総括として最終報告会が開催されることになった。平成15年度には(財)群馬県産業支援機構と「導電性高分子素材の研究開発」の育成(可能性)試験で契約した。最終報告会では、この試験で得られた成果について、報告する。本試験では、放射線の高温照射によりポリテトラフルオロエチレン(PTFE)に架橋構造を付与し、その膜を基材とした導電性膜を合成した。得られた導電性膜はイオン交換容量を0.5-3.0meq/gの広い範囲で制御できることがわかった。また、耐久性は基材のPTFEに架橋構造を付与することにより向上した。さらに、メタノール透過性もナフィオンに比べて、本試験で合成された膜では抑制されることが示唆された。

口頭

カルボキシメチルセルロースを原料とする新規ゲルの調製と特性

瀧上 眞知子*; 天田 春代*; 長澤 尚胤; 八木 敏明; 玉田 正男

no journal, , 

カルボキシメチルセルロース(CMC)は水溶性の高分子であり、20%程度のペースト状態で放射線橋かけし、水に不溶な化学ゲルを調製することができる。CMCと酸とを混練するだけで、これまでの化学ゲルでは作製できない弾力性のあるCMCゲルを調製できることを見いだした。この新規ゲルは、(1)CMCと酸水溶液とを混練する,(2)上記1に$$gamma$$線照射する,(3)CMCのペーストに$$gamma$$線照射後に酸水溶液中に浸漬する3つの方法で調製できた。生成直後のゲルの圧縮弾性率は酸の濃度が高くなるのに伴い大きくなった。また、ゲル分率は、酸の種類にかかわらず、酸の濃度が高くなるのに伴い増加した。CMCのゲル生成前後のIRスペクトルやEDXの測定結果から、この生成したゲルは、CMCのカルボキシル基の対イオンとして存在していたNaがHに置換することによりカルボキシル基の解離が押さえられ、CMC分子内あるいは分子間の静電的反発が減少して、CMC分子鎖が凝集してできた物理ゲルであると考えられる。TG-DTA測定の結果、ゲル化したCMCには、CMCそのものの分解温度よりも高温側に、新たなピークが現れることがわかった。橋かけすることにより分子鎖の運動が束縛され、分解温度が高くなったものと考えられる。このゲルは、新規で簡便な手法で調製でき、広範囲での応用が期待される。

口頭

Gels derived from carboxymethylcellulose

瀧上 眞知子*; 長澤 尚胤; 瀧上 昭治*; 玉田 正男

no journal, , 

カルボキシメチルセルロース(CMC)等の水溶性多糖誘導体が、10%以上のペースト状態で放射線橋かけし、水に不溶な化学ゲルに調製できることを見いだしており、このCMCゲルを乾燥すると、水を400倍吸水する高分子吸水体になる。しかし、この膨潤状態では脆く壊れやすい欠点があり、食品分野での応用も困難である。われわれは、CMCを酸に混練りする法やCMCペーストを酸に浸漬する法により、ゲル化できることを見いだした。このゲルは、CMCの濃度,酸の種類,濃度,pHを変化させることにより、さまざまな硬さを有し、放射線橋かけゲルや架橋剤による化学ゲルと異なり、弾性的な性質を有することも見いだした。放射線橋かけCMCゲルでは50%圧縮すると壊れてしまうが、酸処理したCMCゲルを圧縮しても壊れず、荷重を外すと元の形状に戻り、そのゲル強度は、放射線橋かけCMCゲルの約200倍も大きくなることがわかった。ゲル化のメカニズムは、カルボキシメチル基のナトリウムが水素に置きかわり、水の溶解性が減少して、CMC分子鎖同士が凝集し、水素結合により橋かけしたと考えられる。

口頭

MRI用ゲルの開発

瀧上 眞知子*; 長澤 尚胤; 八木 敏明; 前原 康延*

no journal, , 

カルボキシメチルセルロース(CMC)に酸処理又は放射線照射と酸処理を組合せた方法から作製した弾性のあるゲル(CMCゲル)に、マンガン等の常磁性物質を含有して被検者の体動や被験者の測定部位における体表面の空気層などによるアーチファクト(本当は存在しない偽像)を抑制して、正確な診断を可能とする鮮明な画像を常に得るといった特性を有する磁気共鳴診断に使用できる組成物を開発した。被検者の下肢に調製したゲルをのせ、1.5T(テスラー)の磁気共鳴画像(MRI)診断装置でT1(スピン-格子緩和時間)及びT2(スピン-スピン格子緩和時間)強調画像を測定した。その結果、T2強調画像の信号強度は、塩化マンガンの濃度に依存し、塩化マンガン濃度が5mM以上では無信号になることがわかった。塩化マンガンはT2を短縮し、T2強調画像を低信号にするということができる。塩化マンガン濃度がさらに上がるとT1,T2強調画像ともに無信号となった。同様な結果は、同濃度の塩化マンガン水溶液を用いた場合にも得られ、CMCゲルはMRIの信号強度に影響を及ぼさないことがわかった。T1をほとんど変えずにT2のみを短縮する、すなわちT2強調画像で信号強度を低下させる効果は、鉄,ニッケル等のほかの遷移金属化合物でも認められた。しかし、T1強調画像を低信号から中間信号,T2強調画像を無信号から低信号にするのに必要な濃度は金属の種類により異なることがわかった。

口頭

植物由来弾性ゲルの創製とその応用

長澤 尚胤; 瀧上 眞知子*; 天田 春代*; 廣木 章博; 笠井 昇; 八木 敏明*; 吉井 文男; 玉田 正男

no journal, , 

ペースト状のカルボキシメチルセルロース(CMC)に放射線照射による橋かけ技術と酸への浸漬処理を組合せることにより、弾力性を付与したCMCゲルを作製できることを見いだした。20%濃度のCMCペーストに$$gamma$$線を10kGy照射して得られたゲルを、1Mの塩酸に4日間浸漬することにより、強度が約150倍も高くなる。また、酸の種類や濃度を変化させることにより、0.1から5MPaの強度を有する弾性ゲルを作製できることから、医療診断補助材や人体模型等の医用材料などのさまざまな用途に応用可能である。

口頭

草津温泉水からのスカンジウム捕集に関する研究

瀬古 典明; 保科 宏行; 笠井 昇; 玉田 正男; 桐生 俊幸*; 山口 容史*; 山本 秀雄*; 田中 和也*; 安斉 康宏*; 安齋 修宏*; et al.

no journal, , 

平成18年から19年度に経済産業省の地域新生コンソーシアム研究開発事業「温泉水中のスカンジウム捕集に関する研究開発」で得られた結果について、スカンジウム回収用の捕集材の合成,捕集材を充填した捕集装置の運転に関する成果報告を行う。具体的には、捕集材合成では、照射と反応を別工程で行う反応装置を開発し、日産12kgの製造を可能にした。捕集装置の運転では、空間速度が250h$$^{-1}$$以下では、4.5m$$^{3}$$の温泉中のスカンジウムを95%以上、13m$$^{3}$$の温泉水中のスカンジウムを50%以上回収できることがわかった。

口頭

Effect of CMC molar mass on mechanical properties of CMC-acid gel

瀧上 眞知子*; 廣木 章博; 長澤 尚胤; 笠原 崇光*; 瀧上 昭治*; 玉田 正男

no journal, , 

Carboxymethyl cellulose (CMC) turns into a gel by forming the hydrogen bonds among CMC molecules when mixed with acid solution. In this study, effects of molecular weight of CMC on the gel fraction, water absorption, and mechanical properties were investigated. CMC with lower molecular weight was prepared by acid hydrolysis at 121$$^{circ}$$C in the autoclave. The molecular weight of CMC decreased with autoclaving time. The obtained CMC in the range of 834 kDa to 326 kDa was mixed with 0.5M citric acid, and then maintained at 30$$^{circ}$$C and 50$$^{circ}$$C to form CMC-acid gel. The gel fraction decreased with decreasing the molecular weight of CMC as the CMC-acid gel was maintained at 30$$^{circ}$$C for 4 days. However, the high gel fraction was exhibited by increasing the heating temperature and time even though the molecular weight of CMC is 326 kDa. The gels with lower gel fraction swelled in water than that with higher gel fraction. The mechanical properties of the CMC-acid gel, such as compression modulus, elongation and breaking strength decreased with decrease of molecular weight of CMC.

口頭

Preparation of CMC-acid gel and its applications

瀧上 眞知子*; 長澤 尚胤; 瀧上 昭治*; 玉田 正男

no journal, , 

水溶性高分子であるカルボキシメチルセルロースに酸水溶液を混合すると、ゲル化することを見いだした。このゲル化は、カルボキシメチル基のナトリウムが水素に置換され、水素結合による凝集過程により橋かけ構造が形成されるために起こる。酸の種類,濃度,浸漬時間やCMCの濃度を変化させることにより、柔らかいゲルから硬くて弾力性のあるゲルまで調製可能である。このゲルを、磁気共鳴診断(MRI)補助用の医療診断用材料等に応用した。

口頭

Gels prepared from CMC, acid, and polyol

瀧上 眞知子*; 廣木 章博; 長澤 尚胤; 瀧上 昭治*; 玉田 正男

no journal, , 

カルボキシメチルセルロース(CMC)と酸を混練りすると水素結合の形成により高弾性のゲルが得られることを見いだしたが、ゲルの保存時間が長期になると強度が低下することが課題であった。そこで本研究では、CMCと酸の混合物に対して、エチレングリコールやプロピレングリコールなどのポリオール類を新たに添加し、弾性ゲルを作製することで、ゲル強度や形状保持性の向上を図った。その結果、ポリオール未添加では1週間程度で強度が低下し形崩れしてしまっていたが、CMC10%,クエン酸0.1Mにプロピレングリコール45%を添加すると、1か月でも強度は低下せず、2年以上経過しても形状を維持していることがわかった。さらに、ポリオールの添加量により吸水力や保水性を制御することができた。また、このようなポリオール添加効果は、CMCの含有量が低いとより顕著に現れることが明らかとなった。

口頭

Gels derived from carboxymethylcellulose and their potential applications

瀧上 眞知子*; 長澤 尚胤; 廣木 章博; 瀧上 昭治*; 玉田 正男

no journal, , 

植物由来の水溶性高分子であるカルボキシメチルセルロース(CMC)は、増粘効果,乳化安定などの理由から、食品,化粧品,繊維などに応用されている。われわれはCMC粉末と酸水溶液とを混合すると、ゲル化することを見いだした。このゲル化メカニズムは、酸処理によりCMC鎖中のカルボキシメチル基のナトリウムが水素に置換され、水素結合に起因した凝集過程を経てゲルが形成していると考えられる。このゲル化の重要な因子は、酸の種類や濃度,浸漬時間,カルボキシメチルセルロースの濃度であり、これらを変化させることにより、応用用途に応じて柔らかいゲルから硬くて弾力性のあるゲルまで調製可能である。このゲルは医療デバイス,介護ケア,食品,化粧品など多岐に渡る応用可能性を秘めている。

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