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論文

核燃料サイクルおよび福島第一原子力発電所廃炉への適用を念頭としたレーザー誘起ブレークダウン分光と関連分光技術

若井田 育夫; 大場 弘則; 宮部 昌文; 赤岡 克昭; 大場 正規; 田村 浩司; 佐伯 盛久

光学, 48(1), p.13 - 20, 2019/01

レーザー誘起ブレークダウン分光(LIBS)や関連技術である共鳴吸収分光の原子力分野での応用について紹介する。放射性物質を多く含有した次世代低除染MOX燃料への適用や、福島第一原子力発電所の損傷炉内といった高放射線・過酷環境における燃料出渕のその場サーベランスにおいては、光ファイバーを活用したLIBS技術や共鳴吸収分光技術は、遠隔分析手法として最も有力な手法の一つとして期待されている。これらの技術の基本及び性能について現状を紹介し、LIBS技術などの原子力分野への適用についてレビューする。

論文

Effect of defocusing on laser ablation plume observed by laser-induced fluorescence imaging spectroscopy

大場 正規; 宮部 昌文; 赤岡 克昭; 若井田 育夫

Japanese Journal of Applied Physics, 55(2), p.022401_1 - 022401_4, 2016/02

 被引用回数:2 パーセンタイル:77.08(Physics, Applied)

燃料デブリ遠隔分析としてレーザーブレークダウン発光分光法やアブレーション共鳴吸収分光法の開発を行っているが、最適な測定条件を得るためにはアブレーションプルームの挙動を知ることが重要である。アブレーション共鳴吸収分光条件の最適化を目的に、アブレーションレーザービームをデフォーカスさせたときのプルーム中の中性原子およびイオンの空間分布を測定した。試料として金属および酸化ガドリニウムを用い、アブレーションレーザーの焦点位置を試料表面に垂直な方向に変化させた時のアブレーションプルームの画像を中性原子およびイオンの基底状態から励起したレーザー誘起蛍法により観測した。その結果、デフォーカスが大きいとプルームは縦に広がり、一方、焦点が試料に合っているときには半球状に広がることが分かった。また、最も蛍光強度が高くなる条件は、中性原子では3-4mm、イオンでは2mmデフォーカスしたところにあることが分かった。これは、基底状態にある中性原子やイオンの密度がこのデフォーカス条件で最も高くなることを示している。したがって、最適な共鳴吸収条件は焦点位置が試料表面にあるときではなく、ある程度デフォーカスしたところにある。

論文

Ablation plume structure and dynamics in ambient gas observed by laser-induced fluorescence imaging spectroscopy

宮部 昌文; 大場 正規; 飯村 秀紀; 赤岡 克昭; Khumaeni, A.*; 加藤 政明; 若井田 育夫

Spectrochimica Acta, Part B, 110, p.101 - 117, 2015/08

AA2015-0183.pdf:3.11MB

 被引用回数:14 パーセンタイル:14.06(Spectroscopy)

レーザー誘起蛍光撮像法を用いて雰囲気ガス中のアブレーションプルームの動的挙動を調べた。YAGレーザーの2倍高調波光をガドリニウムの酸化物や金属試料上に照射し、生成したプルームにはシート状の紫外色素レーザー光を交差させて、様々な時刻の蛍光像をICCDカメラによって撮影した。得られたプルームの断面画像から、ガドリニウムの基底状態の原子やイオンが、プルームとガスの境界の半球層内に蓄積されることや、プルームの中心部に粒子密度の少ない空洞が生じることが明らかになった。膨張の初期段階では、その空洞内を別の明るい成分が膨張し、半球層と合流する様子も観測された。このようなプルームの分離や合流は、イオンに比べて原子の方が遅く現れた。また半球層の出現もイオンに比べて原子の方が遅いが、出現位置はほぼ同じであった。このような出現位置の一致や出現時間のずれは、半球層の原子が、イオンとガスの衝突による三体再結合反応によって生じることを示唆している。得られたプルームの膨張ダイナミクスやプルームの詳細構造に関する知見は、レーザーアブレーションを利用する様々な遠隔分光分析法の実験条件を決める上で有用である。

論文

レーザー誘起蛍光顕微分光法によるアスベストの識別

大図 章; 江坂 文孝; 安田 健一郎

分析化学, 60(1), p.75 - 80, 2011/01

 パーセンタイル:100(Chemistry, Analytical)

紫外レーザー照射によってアスベスト粒子(クリソタイル)とアスベストの代替建材粒子(グラスウール)から発生するレーザー誘起蛍光を光学顕微鏡で可視化画像計測し、その蛍光特性を調査した。それらの粒子の蛍光特性をクリソタイルとグラスウールのバルク試料による分光試験結果と比較したところ、顕微鏡観察でもバルク試料を用いた分光試験結果と同様の蛍光特性が観測された。波長540nmにおいてクリソタイルとグラスウールのレーザー誘起蛍光の減衰比はほぼ一致した。また、クリソタイル粒子に対するガラスウール粒子の波長350nm以上の単位面積あたりの蛍光量比は、バルク試料による分光試験結果の蛍光量比に相当する約23倍となった。レーザー誘起蛍光を用いた光学顕微鏡によるアスベストの実用的な計測法として単位面積あたりの蛍光量と減衰比を組合せた新規識別法について報告する。

論文

レーザー誘起蛍光を用いるアスベスト識別法の検討

大図 章; 江坂 文孝; 安田 健一郎

分析化学, 58(6), p.569 - 576, 2009/06

 パーセンタイル:100(Chemistry, Analytical)

レーザー誘起蛍光によるアスベスト粒子の識別計測を目的として、アスベスト,ガラスウール,タルク等の建材試料の蛍光スペクトルを研究している。波長266nmの紫外レーザー照射下において、それら材料試料から発生する波長350から700nmのレーザー誘起蛍光スペクトルを調査した結果、アスベストとそれ以外の建材資料との間にスペクトル形状の顕著な差異が観測された。また、それら材料からの蛍光の寿命,強度でも試料間で識別可能な差があることも確認された。これらの差異を利用した数値によるアスベスト識別法として、二つの波長間の強度比,蛍光の減衰比、及び蛍光量の比較法が提案された。これら識別法の応用として、従来の顕微鏡,光散乱式粒子計数器への適用例に関して報告する。

論文

Time-resolved laser-induced fluorescence of asbestos in visible region

大図 章; 江坂 文孝; 安田 健一郎

Japanese Journal of Applied Physics, 48(4), p.042303_1 - 042303_5, 2009/04

 被引用回数:3 パーセンタイル:82.21(Physics, Applied)

紫外パルスレーザー光を用いてアスベスト5種類(クリソタイル,クロシドライト,アモサイト,トレモライト及びアンソフィライト)からのナノ時間分解領域でのレーザー誘起蛍光スペクトルの分光研究を行った。その結果、すべてのアスベストから波長450nm付近にピークを有する波長350から700nmに及ぶ幅の広い蛍光スペクトルが観測された。また、それら蛍光スペクトルの形状は時間とともに変化した。スペクトル形状は相互に似通っているが、二つの離れた波長間での強度比の比較において顕著な差異が認められた。さらに、蛍光寿命及び蛍光発生量でも、アスベスト種類間で明確な相違が観測された。これら分光特性の違いを利用したアスベスト識別法に関して報告する。

報告書

レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)による銅プラズマの発光特性(受託研究)

丸山 庸一郎; 若井田 育夫

JAEA-Technology 2008-051, 13 Pages, 2008/07

JAEA-Technology-2008-051.pdf:2.07MB

レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)を用いて銅プラズマの発光特性を測定した。プラズマの発光強度は、雰囲気ガスの影響が大きく、アルゴン,ヘリウム,大気の中でアルゴン雰囲気中での強度が最も高いことがわかった。スペクトル強度は、レーザー照射後、1$$sim$$2$$mu$$秒で最大になった後、減衰する傾向が観測された。スペクトル幅は、シュタルク効果の影響が大きく、観測遅延時間及び雰囲気ガスによって変化し、スペクトル分解能を高めるためにはヘリウム雰囲気が適していることがわかった。複数のスペクトルの強度比から求めたプラズマ温度はレーザー照射後、1$$sim$$2$$mu$$秒で最大約10,000Kになり、その後低下すること、入射レーザーエネルギーの増大に伴って高くなる傾向を示すことがわかった。

論文

遠隔パーティクルカウンターを用いたエアロゾルの選別計測; レーザー誘起蛍光を利用した飛散アスベストの可視化計測法

大図 章

クリーンテクノロジー, 17(7), p.54 - 57, 2007/07

レーザー照射によりエアロゾルから発するレーザー誘起蛍光を可視化することにより、特定の物質から構成されるエアロゾル粒子のみを選別して計測する手法を開発している。本手法を実現する装置は、エアロゾル数量の遠隔計測用に開発された遠隔パーティクルカウンター技術をベースに構築され、YAGレーザー発振器,高速シャッター付高感度CCDカメラ及び制御装置から構成される。同装置には、エアロゾル粒子からのレーザー散乱光を除去し、散乱光の光波長と異なるレーザー誘起蛍光を検出するためのローパス光学フィルターが装備されている。本方法を色素が溶解されたアルコールエアロゾルミスト及びアスベスト粒子の識別計測に適用した。その結果、着目したエアロゾルのみを首尾よく可視化計測することができた。本手法は、特定の物質で構成されるエアロゾルのリアルタイム識別計測法として期待される。

口頭

半導体レーザーを用いた共鳴電離法によるCa同位体の分析技術開発

宮部 昌文; 大場 正規; 若井田 育夫; 加藤 政明; 渡部 和男

no journal, , 

原子炉解体廃棄物に含まれる難分析長寿命核種である$$^{41}$$Caの汚染濃度を調べるための装置を、共鳴イオン化質量分析法により開発している。これまでに開発した装置を用いて、存在比3$$times$$10$$^{-5}$$$$^{46}$$Caの分析性能を評価した。

口頭

レーザー光を用いた核燃料物質の非接触分析技術開発,2; ブレークダウン発光特性とレーザー二重照射の効果

大場 正規; 丸山 庸一郎; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; 若井田 育夫

no journal, , 

レーザー誘起ブレークダウン分光法を用いた核燃料の組成分析技術の確立を目的に、その第一段階として模擬金属を用いて、時間,空間,周波数領域における発光特性及び雰囲気ガスの種類・圧力が発光特性に与える影響等を、シングルパルス及び二重照射(ダブルパルス)法を用いて測定した。その結果、二つの方法では発光強度が最大となる位置が異なること、ダブルパルスによる発光強度は、シングルパルスに比べて増大すること等が確認された。

口頭

レーザー誘起蛍光によるアスベスト識別法

大図 章; 江坂 文孝; 安田 健一郎

no journal, , 

アスベスト識別計測を目的として、アスベスト3種類と繊維状又は非繊維状建材試料であるガラスウール,ロックウール,タルク、及び石膏等を対象に、紫外レーザー照射によって発生するレーザー誘起蛍光の蛍光寿命及び蛍光強度を調査した。その結果、ほとんどの試料の蛍光は短寿命,長寿命の二つの成分からなることがわかった。さらに、これらの寿命は計測する波長域で試料ごとに変化することがわかった。また、クリストタイルの蛍光強度は、クロシドライト,アモサイトよりも10倍程度高かったのに対して、グラスウールについては約45分の1程度と低かった。これら試料間で、蛍光の減衰率,相対蛍光強度の顕著な差異が新たに観測された。本学会では、これら試料の蛍光特性を利用したアスベスト識別法とその応用例に関して報告する。

口頭

レーザーによる非接触・遠隔分析技術開発; レーザーブレークダウン発光分光特性,2

若井田 育夫; 赤岡 克昭; 大場 正規; 丸山 庸一郎; 宮部 昌文; 音部 治幹; 加藤 政明; 仁木 秀明*

no journal, , 

次世代高速炉燃料として低除染TRU燃料が注目されている。化学操作の必要がなく迅速で簡便なその場分析が求められることから、レーザーブレークダウン発光分光法(LIBS)とレーザーアブレーション共鳴分光法とを組合せた分析手法の開発を行っている。本報告では、LIBS分析で重要な、母材と不純物の時間,空間的な発光挙動の同一性,レーザー強度依存性における発光挙動の同一性等について調べ、分析性能を評価した。ウラン(U)にカルシウム(Ca)を不純物として混入させた酸化物仮焼結試料による測定から、時間空間依存性については、レーザー入射後一定時間以上の遅延時間で観測すれば安定すること、レーザー強度の変動に伴うプラズマ温度変化の影響は、UとCaとで同程度のエネルギー準位からの遷移を比較すれば抑制できること等が確かめられた。この測定条件で、Ca濃度の異なる試料を準備し、Uの発光線の中に埋もれたCaの発光線強度をデコンボリューション法により導出して検量線を得た。発光強度の不確定性が標準偏差程度であるとして、得られた検量線から検出下限を評価した結果、約70ppmが得られ、遠隔簡易分析法として必要な感度を有することが確認できた。

口頭

核燃料物質のレーザー遠隔分析技術開発,2-5; 共鳴撮像分光によるプルーム挙動の研究

宮部 昌文; 大場 正規; 飯村 秀紀; 赤岡 克昭; 丸山 庸一郎; 大場 弘則; 反保 元伸; 若井田 育夫

no journal, , 

次世代燃料の非破壊・遠隔同位体分析のために、レーザーアブレーションで生じるプルームの動的挙動を、共鳴蛍光撮像法によって調べた。これまでの吸収分光研究により、ヘリウムガス中のアブレーションプルームでは、飛散した粒子の多くがプルームの表面に密集して膨脹し、プルームの中心部には粒子数の少ない空洞が生じる可能性が予想されていた。本研究により、このようなプルーム構造が実際に生じることを、ガドリニウム原子及び1価イオンの共鳴蛍光像によって確認した。中性原子の密集した表面層の厚みは最小で0.5mm以下と非常に薄いことや、中性原子とイオンの密集層の位置が一致しており、中性原子の密集層は、イオンの再結合によって生じている可能性が高いこと等がわかった。これらの知見は、アブレーション分析の実験条件を最適化するうえで重要と考えられる。

口頭

Application of Laser based spectroscopy for elemental and isotope analysis in nuclear engineering

若井田 育夫; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; Khumaeni, A.; 大場 弘則; 佐伯 盛久; 伊藤 主税; 音部 治幹; 加藤 政明

no journal, , 

次世代核燃料サイクルでは、長寿命廃棄物の削減や核燃料資源の有効利用の観点から、TRU含有低除染燃料の活用が計画されている。そこで、非接触・非分離・直接分析法としてレーザー利用遠隔分析法の開発を実施してきた。その結果MOX燃料を用いたレーザーブレークダウン分光(LIBS)による元素組成分析では、Pu濃度30%における偏差が5%以下、検出下限が数千ppmの計測を5分で実施できることを実証した。また、アブレーション共鳴吸収分光による同位体分析では、Pu濃度30%での$$^{239}$$Pu, $$^{240}$$Puの分別観測に成功し、測定偏差1%以下、検出下限数十ppmの計測を5分で実施できることも実証した。この他、高感度, 高分解能分光を実現するため、簡単なアンテナ結合によるマイクロ波支援LIBSにより、数十倍の発光信号増大効果が確認された。溶液分析では、液体薄膜をLIBSターゲットとすることで、ppbレベルの高感度が実現可能であることを示した。耐放射線性光ファイバーを活用したLIBSについては、水中で着目元素スペクトルを観測することに成功し、溶融デブリの観測への適用の可能性が示唆された。

口頭

レーザー誘起発光分光法とアブレーション共鳴吸収分光法によるMOX燃料の迅速その場分析法の実証研究

若井田 育夫; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; 加藤 政明; 音部 治幹; 大場 弘則; Khumaeni, A.

no journal, , 

日本原子力研究開発機構では、文部科学省原子力システム研究開発事業により、化学分析や中性子計測によらないMA含有次世代MOX燃料の迅速分析を目指した研究開発を実施し、未照射MOX燃料によりその性能を実証した。レーザー分光専用のグローブボックスを構築し、Pu含有量を変えたMOX試料による分光分析試験を可能とした。レーザー誘起発光分光(LIBS)による組成分析では、U中のPu含有量30%における相対誤差が2.9%、検出下限値を2,500ppmとする定量分析を5分間の計測時間で実現した。アブレーション共鳴吸収分光法によるU中のPu同位体分析では、$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Puの同位体比測定が相対誤差1%未満相当、検出下限値を30ppmから100ppmとする定量分析を3分間又は5分間で実現できることを実証した。また、溶存元素については、模擬溶存試料の液体薄膜を対象としたLIBSにより、ICP-AESと同等の分析特性を確認した。

口頭

Development of laser analysis for nuclear fuel management

若井田 育夫; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; Khumaeni, A.; 大場 弘則; 伊藤 主税

no journal, , 

次世代核燃料サイクルでは、核燃料資源の有効利用を図ると共に長寿命廃棄物の削減やの観点から、TRUを含有した燃料を加速器駆動未臨界炉(ADS)で核変換するADS核変換サイクル、高速炉(FBR)で核変換するFBRサイクルの導入が考えられている。このような燃料の遠隔分析法として、非接触・非分離・直接分析法としてレーザー利用遠隔分析法の開発を実施してきた。その結果MOX燃料を用いたレーザーブレークダウン分光(LIBS)による元素組成分析では、U中のPu濃度分析偏差が5%以下、検出下限が数千ppmの計測を5分で定量分析できることを確認した。また、アブレーション共鳴吸収分光による同位体分析では、U中のPuについて、$$^{239}$$Pu, $$^{240}$$Puの識別観測に成功し、測定偏差1%以下、検出下限数十ppmの定量分析を5分以内で実施できることも示された。この他、高感度、高分解能分光を実現するため、簡単なアンテナ結合によるマイクロ波支援LIBSにより、数十倍の発光信号増大効果も確認した。溶液分析では、液体薄膜をLIBSターゲットとすることでICP発光分光法と同等な性能を示し、ppbレベルの高感度が実現可能なことが示された。過酷環境下でのLIBS分析については、耐放射線性光ファイバーを活用したファイバーLIBSの性能を評価し、過酷環境で適用できる可能性が確認された。

口頭

レーザー分光分析技術の原子力分野への応用; ガス中のアブレーションプルームの動的挙動の研究

宮部 昌文; 大場 正規; 赤岡 克昭; 加藤 政明; 若井田 育夫

no journal, , 

高放射性MOX燃料や炉心溶融事故により生成された溶融燃料デブリ等の遠隔・核種分析を実現するため、レーザーアブレーションを利用した吸収分析法の開発を行っている。レーザーアブレーションでは強いパルス光を試料に照射して物質を原子化させるが、発生したプルーム(原子雲)内では雰囲気ガスとの複雑な相互作用の結果、粒子の空間分布が生じ、それが分析性能にも大きく影響する。しかしながら、プルームの大部分を占める発光しない原子の粒子分布はこれまでほとんど知られていなかった。本研究では、プルーム中の発光しない基底状態の原子にレーザー光を共鳴吸収させ、生じた励起原子からの蛍光を高速カメラで観測することにより、詳細な粒子分布とその経時変化をはじめて明らかにした。観測された粒子分布の解析から、多価イオンとして表面からアブレーションされた粒子が、ガスや電子との衝突を繰り返すことで急速に減速されながら、3体再結合反応によって卵の殻のような中性原子の高密度層を形成することが明らかになった。高密度層が出現する時刻や表面からの高さを調べることで、高い分析性能の得られる実験条件を考察した。

口頭

レーザー分光分析技術の原子力分野への応用; アブレーションプルームのレーザー集光条件の効果

大場 正規; 宮部 昌文; 赤岡 克昭; 若井田 育夫

no journal, , 

高放射性MOX燃料や炉心溶融事故で生成された燃料デブリ中のウランやプルトニウムの同位体組成比を非接触・遠隔で直接分析するため、レーザーアブレーション共鳴吸収分光法の開発を進めている。本手法を最適化するためには、アブレーションプルーム中の原子やイオンの分布などを調べることが重要であるが、アブレーションレーザーの焦点位置によるプルームの挙動はほとんど調べられていなかった。そこでレーザー誘起蛍光法により、アブレーションパルスの焦点位置を変化させたときのアブレーションプルームの蛍光画像を酸化Gdを試料として観測した。その結果、プルームは外側に密度が高い殻構造を有しており、また、原子の分布では、殻構造の内部にも構造が認められた。プルームの広がりは、アブレーション光のデフォーカスが大きい場合は縦長であり、焦点が試料表面に近づくにつれて半円形に近づくことが分かった。

口頭

レーザーアブレーションプルームのフォーカス条件の効果

大場 正規; 宮部 昌文; 赤岡 克昭; 若井田 育夫

no journal, , 

高放射性MOX燃料や炉心溶融事故で生成された燃料デブリ中のウランやプルトニウムの同位体組成比を非接触・遠隔で直接分析するため、レーザーアブレーション共鳴吸収分光法の開発を進めている。プローブレーザーを通す位置などの最適な測定条件把握には、プルーム中の原子やイオンの分布などプルーム特性を調べることが重要である。これまでプルームの時間変化や雰囲気ガス条件などについて調べられているが、アブレーションレーザーの焦点位置依存性についてはほとんど調べられていない。そこで、今回はレーザー誘起共鳴蛍光法を用いてプルームの形状や原子、イオンの分布を二次元像として可視化し、焦点位置依存性を観測した。その結果、外周部が高密度な殻構造をしていること、アブレーション焦点位置が試料表面から離れている場合、プルームは小さく縦長となり、試料表面に近づくにつれてプルームの形は半円形に近づくことがわかった。また、プルーム密度は、焦点が試料表面に近づくに従って減少することがわかった。最も密度が高いのは、原子では試料表面から3-4mm、イオンは2mmほど離れたところにあった。

口頭

レーザー共鳴イオン化法によるストロンチウム同位体分析法の開発

宮部 昌文; 大場 正規; 赤岡 克昭; 若井田 育夫; 長谷川 秀一*

no journal, , 

福島第一原子力発電所事故に関わる放射能計測では、$$gamma$$核種であるCsの計測は容易であるが、純$$beta$$核種で、主要同位体である$$^{88}$$Srや同重体($$^{90}$$Zr)干渉等の生じる海産物中の90Srの計測(放射化学的分析法、ICP質量分析法)で、熟練と時間を要する化学分離操作が求められることが問題となっている。そこで本研究では、元素や同位体の原子構造の違いを利用して、特定同位体のみを高効率でイオン化する多段階共鳴イオン化法と、イオンを長時間捕捉・計測可能なレーザートラップ分光法を組み合わせることで、迅速かつ高感度な分析手法の開発を行っている。本報告では、Sr原子の多くの電離準位を探査し、電離準位の同位体シフトや、準位間の遷移強度を測定したので報告する。

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