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論文

Analysis of gadolinium oxide using microwave-enhanced fiber-coupled micro-laser-induced breakdown spectroscopy

池田 裕二*; Soriano, J. K.*; 大場 弘則; 若井田 育夫

Scientific Reports (Internet), 13, p.4828_1 - 4828_9, 2023/03

 被引用回数:0 パーセンタイル:99.08(Multidisciplinary Sciences)

We report on the analysis of pure Gd oxide and its detection when mixed in surrogate nuclear debris using microwave-enhanced fiber-coupled micro-laser-induced breakdown spectroscopy. The target application is remote analysis of nuclear debris containing U inside the Fukushima Daiichi Nuclear Power Station. The surrogate nuclear debris used in this study contained Gd, Ce, Zr and Fe. The sample was ablated by microchip-laser under atmospheric pressure conditions while a helical antenna propagated 2.45 GHz 1.0 kW microwaves for 1.0 ms into the laser ablation plume. The results showed that microwave-induced plasma expansion led to enhanced emission signals of Gd I, Zr I, Fe I, Ce I, and Ce II. Microwave irradiation enhanced the standard deviations of the Gd and Ce emissions and lowered the detection limit of Gd by 60%.

論文

Doppler-free ablation fluorescence spectroscopy of Ca for high-resolution remote isotopic analysis

宮部 昌文; 加藤 政明*; 長谷川 秀一*

Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 38(2), p.347 - 358, 2023/02

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.02(Chemistry, Analytical)

同位体シフトの小さい核種の遠隔核種分析法を開発するために、レーザーアブレーションプルームを用いてCaのドップラーフリー蛍光分光を行った。2台の外部共振器半導体レーザーから対向伝搬するレーザー光をコンクリートのアブレーションプルームに照射し、$$^{1}$$S$$_{0}$$ $$rightarrow$$ $$^{1}$$P$$_{1}$$ $$rightarrow$$ $$^{1}$$D$$_{2}$$の2段階共鳴励起スキームにより、基底状態のCa原子を$$^{1}$$D$$_{2}$$状態まで励起させた。その後、$$^{1}$$D$$_{2}$$状態から$$^{1}$$P$$_{1}$$状態への緩和を伴う蛍光スペクトルを測定した。ヘリウムガス圧70Paでアブレーション後1msの遅延で測定したスペクトルの線幅は70MHz以下であり、ドップラー広がりのある蛍光スペクトルの線幅の約1/30であることがわかった。また、アブレーションから観測までの時間間隔が600マイクロ秒以下の場合には、蛍光スペクトルに幅の広いガウス型のペデスタルが観測され、これは衝突により速度が変化した原子に起因することがわかった。さらに、様々なガス圧で測定したスペクトルから、2段目の$$^{1}$$P$$_{1}$$ $$rightarrow$$ $$^{1}$$D$$_{2}$$遷移の圧力拡がり係数を46.0MHz/torrと決定した。天然に存在する3種類のCa同位体($$^{40}$$Ca, $$^{42}$$Ca, $$^{44}$$Ca)の蛍光信号を用いて、検量線の直線性,検出限界,測定精度などの分析性能を評価し、同位体存在比の検出限界が、バックグラウンドの3$$sigma$$基準から0.09%と推定された。これらの結果は、この分光法が同位体シフトの小さな核種の遠隔核種分析に有望であることを示唆している。

論文

Isotope shift and hyperfine structure measurements on triple resonance excitation to the autoionizing Rydberg state of atomic strontium

岩田 圭弘; 宮部 昌文; 赤岡 克昭; 若井田 育夫

Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer, 275, p.107882_1 - 107882_9, 2021/11

 被引用回数:3 パーセンタイル:39.43(Optics)

東京電力福島第一原子力発電所事故を受けて分析ニーズが高まっているストロンチウム90に対して、レーザー共鳴イオン化を用いた同位体選択的分析手法の開発を行っている。本研究では、高い同位体選択性が期待される2つのスキームについて、安定同位体の同位体シフト及び超微細構造を測定し、キングプロット解析手法を用いてストロンチウム90の同位体シフトを評価した。ストロンチウム90の光学的同位体選択性は$$10^3$$から$$10^5$$程度と得られ、実試料の分析に十分な選択性を持つことが分かった。

論文

Odd-parity autoionizing levels of uranium observed by two-color two-step photoionization optogalvanic spectroscopy

宮部 昌文; 佐藤 志彦; 若井田 育夫; 寺林 稜平*; Sonnenschein, V.*; 富田 英生*; Zhao, Y.*; 坂本 哲夫*

Journal of Physics B; Atomic, Molecular and Optical Physics, 54(14), p.145003_1 - 145003_8, 2021/07

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Optics)

高繰返しチタンサファイアレーザーとウランホローカソードランプを用いて、2色2段階光イオン化光ガルバノ分光法により、ウランの2段階共鳴イオン化スキームの探索を行った。基底状態のウラン原子を1段目のレーザー光で5つの偶パリティ励起準位に遷移させ、2段目のレーザー波長をスキャンすることで多くのイオン化遷移を観察した。1段目のレーザー光を遮断することで、単色・2光子イオン化遷移の同定も行った。これらの結果から、イオン化ポテンシャル(49958.4cm$$^{-1}$$)から51150cm$$^{-1}$$までのエネルギー範囲で、50個以上のウランの奇パリティ自動イオン化準位を見出した。得られた準位エネルギーは、これまでに報告されている値と$$pm$$1cm$$^{-1}$$以内で一致した。これらの結果から、工学院大学や名古屋大学と共同開発している共鳴イオン化スパッタ分析装置を用いた放射性微粒子のウラン分析のための基礎データを取得することができた。

論文

Investigation on the DC Stark shifts of strontium autoionization states for isotope-selective resonance ionization

岩田 圭弘; 宮部 昌文; 長谷川 秀一*

Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer, 265, p.107549_1 - 107549_7, 2021/05

 被引用回数:1 パーセンタイル:13.5(Optics)

東京電力福島第一原子力発電所事故を受けて分析ニーズが高まっているストロンチウム90に対して、レーザー共鳴イオン化を用いた同位体選択的分析手法の開発を行っている。本研究では、高い同位体選択性及びイオン化効率という観点で自動電離準位を経由したイオン化に着目し、外部電場に起因する当該準位のDCシュタルクシフトを測定した。観測されるスペクトルへの影響を調べた結果、イオン化領域の外部電場を0.1V/cm程度以下に抑える必要があることがわかった。

論文

Highly sensitive detection of sodium in aqueous solutions using laser-induced breakdown spectroscopy with liquid sheet jets

中西 隆造; 大場 弘則; 佐伯 盛久; 若井田 育夫; 田邉 里枝*; 伊藤 義郎*

Optics Express (Internet), 29(4), p.5205 - 5212, 2021/02

 被引用回数:10 パーセンタイル:84.06(Optics)

液体ジェットと組み合わせたレーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)を、水溶液中の微量ナトリウム(Na)の検出に適用した。直径500$$mu$$mの液体円筒ジェットと厚さ20$$mu$$mの液体シートジェットの2種類の液体ジェットの感度を比較した。液体シートジェットは、円筒形ジェットと比較して、レーザー照射面からの飛沫を効果的に低減し、長寿命の発光プラズマを生成した。Naの検出限界(LOD)は、シートジェットで0.57$$mu$$g/L、円筒ジェットで10.5$$mu$$g/Lと決定された。シートジェットで得られたLODは、市販の誘導結合プラズマ発光分析計で得られたLODと同等であった。

論文

Development of laser ablation absorption spectroscopy for nuclear fuel materials; Plume expansion behavior for refractory metals observed by laser-induced fluorescence imaging spectroscopy

宮部 昌文; 大場 正規; 赤岡 克昭; 加藤 政明*; 長谷川 秀一*; 若井田 育夫

Applied Physics A, 126(3), p.213_1 - 213_10, 2020/03

AA2019-0700.pdf:2.82MB

 被引用回数:5 パーセンタイル:39.72(Materials Science, Multidisciplinary)

低圧希ガス雰囲気中のアブレーションプルームの動的挙動を、3つの高融点金属であるチタン,ジルコニウム,ハフニウムを用いて、レーザー誘起蛍光撮像法によって調べた。これらの元素のプルーム膨張挙動を比較することで、プルーム構造の形成過程における質量数の影響を明らかにした。以前、ガドリニウムで報告した半球形の薄層と空洞構造が、これらの元素でも観察された。質量数が増えるとプルームサイズが増加し、半球層は薄くなることが分かった。Tiの基底状態原子は、プルーム中心部にも比較的多く存在することが観察された。このTi原子の持続時間は300マイクロ秒程度であり、調べたどの原子・イオンよりも長かった。さらに、多元素試料から生成されるアブレーションプルームでは、質量に依存する元素分別が観察された。これらの結果は、観測されたプルーム構造が、イオンと電子の再結合過程、および、ガス原子との多重衝突によるアブレーション粒子の反跳によって生じることを示唆している。

論文

核燃料サイクルおよび福島第一原子力発電所廃炉への適用を念頭としたレーザー誘起ブレークダウン分光と関連分光技術

若井田 育夫; 大場 弘則; 宮部 昌文; 赤岡 克昭; 大場 正規; 田村 浩司; 佐伯 盛久

光学, 48(1), p.13 - 20, 2019/01

レーザー誘起ブレークダウン分光(LIBS)や関連技術である共鳴吸収分光の原子力分野での応用について紹介する。放射性物質を多く含有した次世代低除染MOX燃料への適用や、福島第一原子力発電所の損傷炉内といった高放射線・過酷環境における燃料出渕のその場サーベランスにおいては、光ファイバーを活用したLIBS技術や共鳴吸収分光技術は、遠隔分析手法として最も有力な手法の一つとして期待されている。これらの技術の基本及び性能について現状を紹介し、LIBS技術などの原子力分野への適用についてレビューする。

論文

Effect of defocusing on laser ablation plume observed by laser-induced fluorescence imaging spectroscopy

大場 正規; 宮部 昌文; 赤岡 克昭; 若井田 育夫

Japanese Journal of Applied Physics, 55(2), p.022401_1 - 022401_4, 2016/02

 被引用回数:3 パーセンタイル:15.07(Physics, Applied)

燃料デブリ遠隔分析としてレーザーブレークダウン発光分光法やアブレーション共鳴吸収分光法の開発を行っているが、最適な測定条件を得るためにはアブレーションプルームの挙動を知ることが重要である。アブレーション共鳴吸収分光条件の最適化を目的に、アブレーションレーザービームをデフォーカスさせたときのプルーム中の中性原子およびイオンの空間分布を測定した。試料として金属および酸化ガドリニウムを用い、アブレーションレーザーの焦点位置を試料表面に垂直な方向に変化させた時のアブレーションプルームの画像を中性原子およびイオンの基底状態から励起したレーザー誘起蛍法により観測した。その結果、デフォーカスが大きいとプルームは縦に広がり、一方、焦点が試料に合っているときには半球状に広がることが分かった。また、最も蛍光強度が高くなる条件は、中性原子では3-4mm、イオンでは2mmデフォーカスしたところにあることが分かった。これは、基底状態にある中性原子やイオンの密度がこのデフォーカス条件で最も高くなることを示している。したがって、最適な共鳴吸収条件は焦点位置が試料表面にあるときではなく、ある程度デフォーカスしたところにある。

論文

Ablation plume structure and dynamics in ambient gas observed by laser-induced fluorescence imaging spectroscopy

宮部 昌文; 大場 正規; 飯村 秀紀; 赤岡 克昭; Khumaeni, A.*; 加藤 政明; 若井田 育夫

Spectrochimica Acta, Part B, 110, p.101 - 117, 2015/08

AA2015-0183.pdf:3.11MB

 被引用回数:25 パーセンタイル:82.24(Spectroscopy)

レーザー誘起蛍光撮像法を用いて雰囲気ガス中のアブレーションプルームの動的挙動を調べた。YAGレーザーの2倍高調波光をガドリニウムの酸化物や金属試料上に照射し、生成したプルームにはシート状の紫外色素レーザー光を交差させて、様々な時刻の蛍光像をICCDカメラによって撮影した。得られたプルームの断面画像から、ガドリニウムの基底状態の原子やイオンが、プルームとガスの境界の半球層内に蓄積されることや、プルームの中心部に粒子密度の少ない空洞が生じることが明らかになった。膨張の初期段階では、その空洞内を別の明るい成分が膨張し、半球層と合流する様子も観測された。このようなプルームの分離や合流は、イオンに比べて原子の方が遅く現れた。また半球層の出現もイオンに比べて原子の方が遅いが、出現位置はほぼ同じであった。このような出現位置の一致や出現時間のずれは、半球層の原子が、イオンとガスの衝突による三体再結合反応によって生じることを示唆している。得られたプルームの膨張ダイナミクスやプルームの詳細構造に関する知見は、レーザーアブレーションを利用する様々な遠隔分光分析法の実験条件を決める上で有用である。

論文

レーザー誘起蛍光顕微分光法によるアスベストの識別

大図 章; 江坂 文孝; 安田 健一郎

分析化学, 60(1), p.75 - 80, 2011/01

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Chemistry, Analytical)

紫外レーザー照射によってアスベスト粒子(クリソタイル)とアスベストの代替建材粒子(グラスウール)から発生するレーザー誘起蛍光を光学顕微鏡で可視化画像計測し、その蛍光特性を調査した。それらの粒子の蛍光特性をクリソタイルとグラスウールのバルク試料による分光試験結果と比較したところ、顕微鏡観察でもバルク試料を用いた分光試験結果と同様の蛍光特性が観測された。波長540nmにおいてクリソタイルとグラスウールのレーザー誘起蛍光の減衰比はほぼ一致した。また、クリソタイル粒子に対するガラスウール粒子の波長350nm以上の単位面積あたりの蛍光量比は、バルク試料による分光試験結果の蛍光量比に相当する約23倍となった。レーザー誘起蛍光を用いた光学顕微鏡によるアスベストの実用的な計測法として単位面積あたりの蛍光量と減衰比を組合せた新規識別法について報告する。

論文

レーザー誘起蛍光を用いるアスベスト識別法の検討

大図 章; 江坂 文孝; 安田 健一郎

分析化学, 58(6), p.569 - 576, 2009/06

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Chemistry, Analytical)

レーザー誘起蛍光によるアスベスト粒子の識別計測を目的として、アスベスト,ガラスウール,タルク等の建材試料の蛍光スペクトルを研究している。波長266nmの紫外レーザー照射下において、それら材料試料から発生する波長350から700nmのレーザー誘起蛍光スペクトルを調査した結果、アスベストとそれ以外の建材資料との間にスペクトル形状の顕著な差異が観測された。また、それら材料からの蛍光の寿命,強度でも試料間で識別可能な差があることも確認された。これらの差異を利用した数値によるアスベスト識別法として、二つの波長間の強度比,蛍光の減衰比、及び蛍光量の比較法が提案された。これら識別法の応用として、従来の顕微鏡,光散乱式粒子計数器への適用例に関して報告する。

論文

Time-resolved laser-induced fluorescence of asbestos in visible region

大図 章; 江坂 文孝; 安田 健一郎

Japanese Journal of Applied Physics, 48(4), p.042303_1 - 042303_5, 2009/04

 被引用回数:4 パーセンタイル:18.61(Physics, Applied)

紫外パルスレーザー光を用いてアスベスト5種類(クリソタイル,クロシドライト,アモサイト,トレモライト及びアンソフィライト)からのナノ時間分解領域でのレーザー誘起蛍光スペクトルの分光研究を行った。その結果、すべてのアスベストから波長450nm付近にピークを有する波長350から700nmに及ぶ幅の広い蛍光スペクトルが観測された。また、それら蛍光スペクトルの形状は時間とともに変化した。スペクトル形状は相互に似通っているが、二つの離れた波長間での強度比の比較において顕著な差異が認められた。さらに、蛍光寿命及び蛍光発生量でも、アスベスト種類間で明確な相違が観測された。これら分光特性の違いを利用したアスベスト識別法に関して報告する。

報告書

レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)による銅プラズマの発光特性(受託研究)

丸山 庸一郎; 若井田 育夫

JAEA-Technology 2008-051, 13 Pages, 2008/07

JAEA-Technology-2008-051.pdf:2.07MB

レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)を用いて銅プラズマの発光特性を測定した。プラズマの発光強度は、雰囲気ガスの影響が大きく、アルゴン,ヘリウム,大気の中でアルゴン雰囲気中での強度が最も高いことがわかった。スペクトル強度は、レーザー照射後、1$$sim$$2$$mu$$秒で最大になった後、減衰する傾向が観測された。スペクトル幅は、シュタルク効果の影響が大きく、観測遅延時間及び雰囲気ガスによって変化し、スペクトル分解能を高めるためにはヘリウム雰囲気が適していることがわかった。複数のスペクトルの強度比から求めたプラズマ温度はレーザー照射後、1$$sim$$2$$mu$$秒で最大約10,000Kになり、その後低下すること、入射レーザーエネルギーの増大に伴って高くなる傾向を示すことがわかった。

論文

遠隔パーティクルカウンターを用いたエアロゾルの選別計測; レーザー誘起蛍光を利用した飛散アスベストの可視化計測法

大図 章

クリーンテクノロジー, 17(7), p.54 - 57, 2007/07

レーザー照射によりエアロゾルから発するレーザー誘起蛍光を可視化することにより、特定の物質から構成されるエアロゾル粒子のみを選別して計測する手法を開発している。本手法を実現する装置は、エアロゾル数量の遠隔計測用に開発された遠隔パーティクルカウンター技術をベースに構築され、YAGレーザー発振器、高速シャッター付高感度CCDカメラ及び制御装置から構成される。同装置には、エアロゾル粒子からのレーザー散乱光を除去し、散乱光の光波長と異なるレーザー誘起蛍光を検出するためのローパス光学フィルターが装備されている。本方法を色素が溶解されたアルコールエアロゾルミスト及びアスベスト粒子の識別計測に適用した。その結果、着目したエアロゾルのみを首尾よく可視化計測することができた。本手法は、特定の物質で構成されるエアロゾルのリアルタイム識別計測法として期待される。

口頭

半導体レーザーを用いた共鳴電離法によるCa同位体の分析技術開発

宮部 昌文; 大場 正規; 若井田 育夫; 加藤 政明; 渡部 和男

no journal, , 

原子炉解体廃棄物に含まれる難分析長寿命核種である$$^{41}$$Caの汚染濃度を調べるための装置を、共鳴イオン化質量分析法により開発している。これまでに開発した装置を用いて、存在比3$$times$$10$$^{-5}$$$$^{46}$$Caの分析性能を評価した。

口頭

レーザー光を用いた核燃料物質の非接触分析技術開発,2; ブレークダウン発光特性とレーザー二重照射の効果

大場 正規; 丸山 庸一郎; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; 若井田 育夫

no journal, , 

レーザー誘起ブレークダウン分光法を用いた核燃料の組成分析技術の確立を目的に、その第一段階として模擬金属を用いて、時間,空間,周波数領域における発光特性及び雰囲気ガスの種類・圧力が発光特性に与える影響等を、シングルパルス及び二重照射(ダブルパルス)法を用いて測定した。その結果、二つの方法では発光強度が最大となる位置が異なること、ダブルパルスによる発光強度は、シングルパルスに比べて増大すること等が確認された。

口頭

レーザー誘起蛍光によるアスベスト識別法

大図 章; 江坂 文孝; 安田 健一郎

no journal, , 

アスベスト識別計測を目的として、アスベスト3種類と繊維状又は非繊維状建材試料であるガラスウール,ロックウール,タルク、及び石膏等を対象に、紫外レーザー照射によって発生するレーザー誘起蛍光の蛍光寿命及び蛍光強度を調査した。その結果、ほとんどの試料の蛍光は短寿命,長寿命の二つの成分からなることがわかった。さらに、これらの寿命は計測する波長域で試料ごとに変化することがわかった。また、クリストタイルの蛍光強度は、クロシドライト,アモサイトよりも10倍程度高かったのに対して、グラスウールについては約45分の1程度と低かった。これら試料間で、蛍光の減衰率,相対蛍光強度の顕著な差異が新たに観測された。本学会では、これら試料の蛍光特性を利用したアスベスト識別法とその応用例に関して報告する。

口頭

レーザーによる非接触・遠隔分析技術開発; レーザーブレークダウン発光分光特性,2

若井田 育夫; 赤岡 克昭; 大場 正規; 丸山 庸一郎; 宮部 昌文; 音部 治幹; 加藤 政明; 仁木 秀明*

no journal, , 

次世代高速炉燃料として低除染TRU燃料が注目されている。化学操作の必要がなく迅速で簡便なその場分析が求められることから、レーザーブレークダウン発光分光法(LIBS)とレーザーアブレーション共鳴分光法とを組合せた分析手法の開発を行っている。本報告では、LIBS分析で重要な、母材と不純物の時間,空間的な発光挙動の同一性,レーザー強度依存性における発光挙動の同一性等について調べ、分析性能を評価した。ウラン(U)にカルシウム(Ca)を不純物として混入させた酸化物仮焼結試料による測定から、時間空間依存性については、レーザー入射後一定時間以上の遅延時間で観測すれば安定すること、レーザー強度の変動に伴うプラズマ温度変化の影響は、UとCaとで同程度のエネルギー準位からの遷移を比較すれば抑制できること等が確かめられた。この測定条件で、Ca濃度の異なる試料を準備し、Uの発光線の中に埋もれたCaの発光線強度をデコンボリューション法により導出して検量線を得た。発光強度の不確定性が標準偏差程度であるとして、得られた検量線から検出下限を評価した結果、約70ppmが得られ、遠隔簡易分析法として必要な感度を有することが確認できた。

口頭

核燃料物質のレーザー遠隔分析技術開発,2-5; 共鳴撮像分光によるプルーム挙動の研究

宮部 昌文; 大場 正規; 飯村 秀紀; 赤岡 克昭; 丸山 庸一郎; 大場 弘則; 反保 元伸; 若井田 育夫

no journal, , 

次世代燃料の非破壊・遠隔同位体分析のために、レーザーアブレーションで生じるプルームの動的挙動を、共鳴蛍光撮像法によって調べた。これまでの吸収分光研究により、ヘリウムガス中のアブレーションプルームでは、飛散した粒子の多くがプルームの表面に密集して膨脹し、プルームの中心部には粒子数の少ない空洞が生じる可能性が予想されていた。本研究により、このようなプルーム構造が実際に生じることを、ガドリニウム原子及び1価イオンの共鳴蛍光像によって確認した。中性原子の密集した表面層の厚みは最小で0.5mm以下と非常に薄いことや、中性原子とイオンの密集層の位置が一致しており、中性原子の密集層は、イオンの再結合によって生じている可能性が高いこと等がわかった。これらの知見は、アブレーション分析の実験条件を最適化するうえで重要と考えられる。

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