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オキシン抽出光度法によるジルコニウム基,ニッケル基ならびに鉄基合金中のモリブデンの定量

Extraction-photometric determination of molybdenum in zirconium-,nickel- and iron-base alloys using oxine

橋谷 博; 安達 武雄; 勝山 和夫

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微量モリブデンの定量方法としては、チオシアン酸やジチオールを用いる抽出光度法が広く用いられているが、標記合金の分析では他元素の妨害があり、あらかじめモリブデンを分離しなければならない。ところでオキシンは多くの金属と錯塩を作るが、モリブデン錯塩は比較的低いpHからクロロホルムに抽出され、抽出された錯塩は酸性度の高い水溶液と振り混ぜても逆抽出されないという点に特異性がある。著者らはこれらに着目し、軽水炉被覆管ジルカロイ-2および多目的高温ガス炉の開発で模索されているニッケル基、鉄基耐熱合金中のモリブデンの簡単な分析方法を開発した。試料溶解後、モリブデン2~100$$mu$$gを分取し、オキシンを加えたのち所定のpHからモリブデン錯塩をクロロホルムに抽出し、シュウ酸溶液で洗浄後380nmの吸光度を測定する。多量の鉄が存在する場合はアスコルビン酸存在下で抽出を行なう。分析の結果、これら合金中の不純物モリブデンは10ppm以下であった。

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