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アルカリ融解・二酸化炭素発生-重量法による炭化ケイ素中の全炭素の定量

Determination of total carbon in silicon carbide by alkali Fusion-Gravimetric method

星野 昭; 伊藤 光雄

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炭化ケイ素中の炭素を定量するため、酸素ふんい気中で試料をアルカリ融解したあと溶解物を硫酸で溶解し、生成する二酸化炭素を重量法で測定する方法をつくった。炭素が定量的に回収される溶解条件を検討した結果、水酸化ナトリウム2gと過酸化ナトリウム1gを用い、850$$^{circ}$$Cで20分間溶解すればよいことがわかった。また、この条件で単体炭素も定量的に回収されることから、この方法で定量される炭素は全炭素と考えることができる。NBS SRM112(炭化ケイ素)を分析した結果は29.01+-0.2wt%(n=5)であり、表示値(29.10%)とよく一致した。このほか、多目的高温ガス炉燃料の被覆層に使用されている炭素とケイ素を含めて4試料を分析したところ燃焼法の定量結果とも一致した。

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