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オフガス中の$$^{14}$$C分析法開発(II)ガスクロマトグラフ質量分析法による基礎試験

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茨目 幸雄*; 檜山 敬; 岡本 文敏; 富樫 昭夫

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使用済燃料再処理工程における剪断・溶解オフガス中の$$^{14}$$C化合物の連続オフガスモニタ(インライン計測)を開発している。高感度であり、濃度変化に追随可能な方法としてガスクロマトグラフ質量分析法を選定し、その実用化をはかるため、分析システムを試作し、コールドでの性能評価試験を実施している。分析対象を化学形$$^{14}$$CO$$_{2}$$ (m/e46)とすると、実オフガス中にはm/e46分析の妨害因子として、$$^{14}$$CO$$_{2}$$と同重体である多量のNO$$_{2}$$および酸素の安定同位体$$^{18}$$Oを構成元素とする$$^{12}$$C$$^{16}$$O$$^{18}$$O等がある。高濃度NO$$_{2}$$と空気中のCO$$_{2}$$を分離用ガスクロマトグラフの段階で分離可能なカラムの選定および、その性能確認試験を実施した。NO$$_{2}$$とCO$$_{2}$$の分離は、実験濃度範囲において可能であることを確認したが、使用したNOX ガスに含まれるNO・N$$_{2}$$Oの影響が大きいことが判明した。安定同位体$$^{18}$$Oがm/e46のバックグランドを上昇させ、分析対象$$^{14}$$CO$$_{2}$$としての定量下限を上げてしまう事象には、分離カラム毎に空気中の$$^{12}$$C$$^{16}$$O$$^{18}$$Oを繰り返し測定し、その変動幅の3$$sigma$$をとることで$$^{14}$$CO$$_{2}$$の定量下限を検討し、porapak Tで0.149ppm、シリカゲルで0.212ppmとなった。

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