垂直照射型蛍光エックス線分析装置のウラン・プルトニウム濃度分析への適用

Measurement of U and Pu concentration by X-ray fluorescence spectrometry using vertical irradiation system.

稲田 聡; 佐藤 宗一 ; 庄司 和弘; 池田 久; 実方 秀*; 沼田 光央*

not registered; not registered; not registered; Ikeda, Hisashi ; Jitsukata, Shu*; not registered

垂直照射型蛍光X線分析装置の導入に伴い、ウラン・プルトニウム濃度分析検討を実施した。本装置は、測定部がグローブボックス内に設置され、試料の下部からX線を照射するタイプである。基本条件の検討を実施した。測定に必要な試料量は、容器の形状及び検出効率から3mLとした。励起エネルギーの最適化を図ったところ、繰り返し精度とフィラメントへの負荷を考慮してウラン、プルトニウムともに50kV-30mAと設定した。測定時間については、安定した測定結果が得られた60秒とし、1回の測定は60秒2回(合計120秒)の測定を実施し、その平均を測定結果とすることとした。水相中のウラン、プルトニウム混合試料の測定は、マトリクス効果の補正を行うことで誤差4%以内で正確に測定できることを確認した。また、単体試料測定における検出限界値はウランが0.4mg/L、プルトニウムが6.7mg/Lと計算された。定量上限濃度は、蛍光X線分析装置にて分析するために調製した後の測定試料においてウラン、プルトニウムともに9g/Lとした。有機相中のプルトニウム濃度分析は、標準添加を行う希釈法及び試料を直接測定する直接法について検討した。両方ともに良好な結果を示し、検出限界値はそれぞれ、5.3mg/L,0.2mg/Lであった。ただし、直接法においては標準溶液の調製方法に問題が残り、今後の検討課題とした。

Measurement of U and Pu concentrations by wavelength dispersion type X-ray fluorescence spectrometry was studied. Sample holder was installed inside of glove box and other instruments, X-ray tube, monochromator and detectors were set out side of the glove box. X-rays was irradiated to sample though Be window. Fluorescent X-rays form sample were also passing though the same Be window and detected outside. Analytical conditions were optimized as follows. Sample thickness is 8 mm, which is 3ml of sample volume by the sample holder. Voltage and eurrent for X-ray tube is 50kV and 40 mA, respectively. Measurement was done twice, 60 seconds each, and averaged X-ray intensity was used to calculate elemental concentrations. Matrix correction was necessary to measure U and Pu concentration within 10% accuracy. Detection limits were calculated to 0.4 mg/L for U and 0.7mg/L for Pu. Calibration curve was liner up to 9 g/L fbr U and Pu. Two calculation methods, calibration curve method and standard addition method, were studied to measure Pu concentration in organic solution. Detection limit was 5.3 mg/L and 0.2 mg/L, respectively.