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論文

Measurement of isotopic composition of lanthanides in reprocessing process solutions by high-performance liquid chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC/ICP-MS)

岡野 正紀; 實方 秀*; 久野 剛彦; 山田 敬二

Proceedings of International Conference on Toward and Over the Fukushima Daiichi Accident (GLOBAL 2011) (CD-ROM), 5 Pages, 2011/12

Isotopic compositions of fission products in spent nuclear fuel were a valuable data for the storage of spent fuel and the research and development of treatment/disposal of radioactive waste. The amount of neodymium-148 in spent nuclear fuel is reliable indication for evaluation of irradiation history. The isotopic compositions of samarium and gadolinium in high radioactive wastes are referred to the evaluation of environmental impact in geological repositories. However, pretreatment of analysis must be done with complicated chemical separation such as solvent extraction and ion exchange. The enough measurement data of isotopic compositions of lanthanides compared with actinides in spent fuel reprocessing process has not been obtained. In this study, rapid and high sensitive analytical technique based on high-performance liquid chromatography (HPLC) with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) has been developed for the measurement of isotopic compositions of lanthanides in spent fuel reprocessing solutions. HPLC and ICP-MS measurement systems were customized in glove-box for the applied to the radioactive solutions. As real samples, isotopic compositions of lanthanides in high radioactive liquid wastes of the Tokai Reprocessing Plant were measured.

論文

Application of laser-induced photoacoustic spectroscopy for determination of plutonium concentration in nuclear waste solutions

駿河谷 直樹; 佐藤 宗一; 実方 秀*; 綿引 優

Analytical Sciences, 24(4), p.527 - 530, 2008/04

 被引用回数:2 パーセンタイル:91.53(Chemistry, Analytical)

レーザー誘起光音響分光法による硝酸溶液中のPuの測定を試みた。PuはCe(IV)により定量的にPu(VI)酸化され、光音響信号を取得した。光音響信号はPu(VI)の最大吸収波長である830.5nmを用いて測定され、その強度は濃度に一次に比例し定量性が示された。検出下限は0.5$$mu$$g/mLと評価され、本法による液体廃棄物中のPuの定量に適用できた。

論文

Determination of Uranium, Curium and Plutonium in the Hulls

久野 剛彦; 岡野 正紀; 佐藤 宗一; 根本 和弘*; 実方 秀*

44th Annual Meeting of the INMM, 60 Pages, 2003/00

None

論文

IMPROVEMENT IN SIMULTANEOUS MEASUREMENTS OF PLUTONIUM AND URANIUM IN SPENT-FUEL DISSOLVER SOLUTIONS

久野 剛彦; 実方 秀*; 佐藤 宗一; 渡辺 将久

SYMPOSIUM ON SAFEGUARDS AND NUCLEAR MATERIAL MANAGEMENT, 0 Pages, 2002/00

高分解能低エネルギー同位体希釈$$gamma$$線スペクトル測定法(IDGS)による使用済み燃料再処理溶解液中のU及びPuの同位体組成及び濃度の同時測定法を開発した。今回は、従来の前処理方法に改良を加え、核分裂生成物の除去にU/TEVA-Specレンジを使用することで、操作時間を約2時間短縮することができた。この方法により測定を行った結果は、同位体希釈質量分析法と比較しても遜色ない良好な結果が得られた。前処理方法を改良し、迅速性と正確性が図れたことによって、今後検認分析法として期待できる。

報告書

Development of Pu analysis in high active liquid waste (JASPAS JC-13)

佐藤 宗一; 久野 剛彦; 実方 秀*; 黒沢 明; 池田 久

JNC-TN8410 2001-017, 75 Pages, 2001/06

JNC-TN8410-2001-017.pdf:1.87MB

東海再処理施設にて発生する高放射性廃液(HALW)中の微量のプルトニウム濃度を測定することはIAEAから求められてきた。通常の吸光光度計よりも低濃度まで測定することができる、高感度吸光度計(HPSP)の査察検認分析への適用性に関する検討を行った。はじめにコールド試験として、プルトニウムの吸収波長近くに吸収を持つネオジムを用いた試験を実施し、ピーク強度の計算方法について確認し、ピークの吸光度からバックグランドの吸光度を差し引く方法(三波長法)を用いることが可能であることを確認した。次にプルトニウム溶液を用いて、硝酸濃度、スラッジ濃度、共存イオンの影響について確認した。硝酸濃度についてはHALWの変動範囲の2$$sim$$4mol/Lの範囲では約14%値が変化することが確認できた。また、スラッジについては測定前にろ過することによりその影響が除去できることを確認した。共存イオンについては、三波長法により補正することが可能であることが確認できた。また、実際のHALWを用い、既知量のプルトニウムを添加して調製した試料を用いて検討を行った。極低濃度のプルトニウムを測定する場合には、SN比を向上させる観点から複数回測定を行い、さらに、重み関数を用いた移動平均法を使用することにより、その値を低下させることができた。検出限界値はHALWにおいて0.2mg/Lであった。

論文

Determination of Plutonium in High Active Liquid Waste by Spectrophotometry using Dysprosium as an Internal Standard

北尾 貴彦; 実方 秀*; 佐藤 宗一; 池田 久; 石橋 篤; 駿河谷 直樹

SYMPOSIUM ON SAFEGUARDS AND NUCLEAR MATERIAL MANAGEMENT, 0 Pages, 2001/00

高放射性廃液中のプルトニウム分析においてジスプロシウムを内部標準とした解析法を検討し、試料採取量とPu/Dy吸光度比からプルトニウム濃度を測定することができた。これにより検量線を必要とせず、希釈操作の影響がなくなるため、遠隔操作での分析環境における作業の効率化、迅速化が可能となり査察対応分析に適用できる。

報告書

高感度吸光光度法を用いた高放射性廃液中の微量プルトニウム分析法の開発

実方 秀*; 新津 好伸*; 久野 剛彦; 佐藤 宗一; 黒沢 明

JNC-TN8410 2001-002, 66 Pages, 2000/12

JNC-TN8410-2001-002.pdf:2.03MB

再処理施設から発生する高放射性廃液(High Active Liquid Waste:以下HALWと略記)中の微量プルトニウム分析法として、従来の吸光光度法よりも低濃度域における測定に優れ、査察側検認分析法としての応用が期待される高感度吸光光度法(High Performance Spectrophotometry:以下HPSPと略記)を検討した。コールド試験では、プルトニウム代替物質としてプルトニウム(VI)の吸収波長近傍に吸収ピークを示すネオジムを用いてピーク強度算出方法の検討を行ったところ、3波長法が本法において有効であった。硝酸プルトニウム溶液の測定では、0$$sim$$11mgPu/Lにおいて信号強度との間に良好な直線関係を有することがわかった。さらに実際のHALWの組成を模擬してマトリクスを複雑にした溶液(模擬HALW)にプルトニウムを添加した試料の測定を行ったところ、同様に0$$sim$$11mgPu/Lについて良好な直線関係が得られた。また、HALWにプルトニウムを標準添加した場合も同様に良好な直線関係が得られた。本法は、サンプル中の硝酸濃度、スラッジ及び共存元素による影響を受けることから、それぞれの依存性について調査したところ、硝酸濃度2$$sim$$4mol/Lで測定値が約14%変動することがわかった。またスラッジについては、ろ過による除去が必要であり、共存元素については光学調節によるベーススペクトルのバランス調整によって影響を排除することができた。低濃度プルトニウム試料を測定する場合については、ピーク強度とノイズ成分の比(S/N比)が相対的に小さくなることから、積算平均化法、単純移動平均法、フーリエ解析法によるスペクトルのS/N比向上を検討した。検討結果から、積算平均化法と単純移動平均法を組み合わせて用いることが本法の特性上最適であり、硝酸プルトニウム溶液測定時における検出限界値は0.07mgPu/Lとなった。また、プルトニウム含有模擬HALW溶液を測定した時の検出限界値は0.2mgPu/Lであった。さらに、実際のHALWを用いた場合についても、検出限界値は0.2mgPu/Lであることが予想される。

報告書

垂直照射型蛍光エックス線分析装置のウラン・プルトニウム濃度分析への適用

稲田 聡; 佐藤 宗一; 庄司 和弘; 池田 久; 実方 秀*; 沼田 光央*

JNC-TN8410 2000-022, 55 Pages, 2000/05

JNC-TN8410-2000-022.pdf:1.57MB

垂直照射型蛍光X線分析装置の導入に伴い、ウラン・プルトニウム濃度分析検討を実施した。本装置は、測定部がグローブボックス内に設置され、試料の下部からX線を照射するタイプである。基本条件の検討を実施した。測定に必要な試料量は、容器の形状及び検出効率から3mLとした。励起エネルギーの最適化を図ったところ、繰り返し精度とフィラメントへの負荷を考慮してウラン、プルトニウムともに50kV-30mAと設定した。測定時間については、安定した測定結果が得られた60秒とし、1回の測定は60秒$$times$$2回(合計120秒)の測定を実施し、その平均を測定結果とすることとした。水相中のウラン、プルトニウム混合試料の測定は、マトリクス効果の補正を行うことで誤差4%以内で正確に測定できることを確認した。また、単体試料測定における検出限界値はウランが0.4mg/L、プルトニウムが6.7mg/Lと計算された。定量上限濃度は、蛍光X線分析装置にて分析するために調製した後の測定試料においてウラン、プルトニウムともに9g/Lとした。有機相中のプルトニウム濃度分析は、標準添加を行う希釈法及び試料を直接測定する直接法について検討した。両方ともに良好な結果を示し、検出限界値はそれぞれ、5.3mg/L,0.2mg/Lであった。ただし、直接法においては標準溶液の調製方法に問題が残り、今後の検討課題とした。

論文

Measurement of plutonium concentration in high level liquid waste solution by laser induced photoacoustic spectrometry

久野 剛彦*; 実方 秀*; 佐藤 宗一; 駿河谷 直樹*; 黒沢 明; 久野 祐輔

Proceedings of International Conference on Future Nuclear Systems (GLOBAL'97), p.1244 - 1247, 1997/00

再処理工場から発生する高放射性廃液中の微量プルトニウム濃度をレーザ励起光音響法(LTPAS)により測定する方法について検討を実施した。高放射性廃液中のプルトニウムの価数をセリウム添加により6価に調整し、核分裂生成物等妨害種の影響の無い、高いモル吸光係数をもつ830nmで測定を行った。プルトニウム濃度0$$sim$$100mg/lの範囲において、濃度と光音響信号強度は良好な直線性を示し、繰り返し精度2%で検出限界0.2mg/lの測定が可能である。

論文

MEASUREMENT OF PLUTONIUM CONCENTRATION IN HIGH LEVEL LIQUID WASTE SOLUTION BY LASER INDUCED

久野 剛彦; 実方 秀*; 駿河谷 直樹; 黒沢 明; 久野 祐輔

Proceedings of International Conference on Future Nuclear Systems (Global'97), 0 Pages, 1997/00

近年、東海再処理工場の廃棄物中のプルトニウムに対する保障措置の必要性が高まりつつあり、高放射性廃液中の微量プルトニウム濃度についても正確な濃度測定が求められている。本件は、再処理工場から発生する高放射性廃液中の微量プルトニウム濃度をレーザー励起光音響法(LIPAS)による測定する方法について検討を実施したものである。高放射性廃液中のプルトニウムの価数をセリウムの添加により六価に調整し、核分裂生成等妨害種の影響がみられない、高いモル吸光係数をもつ830nmで測定を行った。プルトニウム濃度0$$sim$$100mg/lの範囲において、濃度と光音響信号強度は良好な直線性を示し、繰り返し精度2%で検出限界0.2mg/lの測定が可能であった。

口頭

再処理工程におけるスラッジ中のPu/Cm比分析法の開発

岡野 正紀; 根本 弘和*; 実方 秀*; 山田 敬二; 酒井 敏雄

no journal, , 

再処理工程では、不溶解性物質(以下、スラッジという)を含む工程液 があり、極微量のPuが含まれているが、試料採取が困難なことから、中性子計測法によるPu量の非破壊分析法の開発が計画されている。この測定法では、Cmから生ずる中性子線を計測し、ORIGENにより計算したPu/Cm比から、間接的にPu量を評価している。本研究では、溶解槽の洗浄液及び高放射性廃液濃縮液に含まれるスラッジ中のPu及びCmを定量し、スラッジ中のPu/Cm比を算出するとともに、液中のPu/Cm比についても同様に実施した。Pu,Cmの標準物質により繰り返し測定を行った結果、それぞれ92%,91%の良好な収率であった。なお、溶解槽洗浄液及び高放射性廃液中に含まれるスラッジ中のPu/Cm比については、ORIGENによる計算値との比較を行った。

口頭

固相抽出/誘導結合プラズマ質量分析法による再処理プロセス液中のテクネチウム-99の定量

岡野 正紀; 後藤 雄一; 實方 秀*; 根本 弘和*; 久野 剛彦; 山田 敬二

no journal, , 

再処理プロセス液中に含まれるテクネチウム($$^{99}$$Tc)は、抽出工程において還元剤であるヒドラジンの酸化に寄与し、ウラン(U)及びプルトニウム(Pu)の分配効率に影響を及ぼすことから、分配挙動の把握が必要な核種である。また、長半減期の$$beta$$核種であり、高放射性廃棄物の処理・処分の安全評価において、重要な評価対象核種である。このため、U, Pu及び核分裂生成物(FPs)を含む再処理プロセス液中の微量な$$^{99}$$Tcの迅速かつ高感度な分析法の確立が求められている。これまで、再処理プロセス液中の$$^{99}$$Tc分析は、希釈又はイオン交換等で$$^{99}$$Tcを分離し、誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AES)又は液体シンチレーション計数法(LSC)により測定していた。しかし、多くの共存元素を含む廃液中のICP-AESによる$$^{99}$$Tc分析では、試料を希釈するため感度不足が生じていた。また、LSCでは、有機溶媒を使用するため、U, Puを含む試料の廃液が発生していた。近年、環境試料中の極微量の$$^{99}$$Tc定量に高感度な誘導結合プラズマ質量分析法(ICP-MS)が用いられている。本研究では、再処理プロセス液中の$$^{99}$$Tcを固相抽出により分離し、ICP-MSで定量する方法を試みた。

口頭

キレートディスク/誘導結合プラズマ発光分光分析による再処理施設低レベル放射性廃液中の微量元素分析法の開発

岡野 正紀; 後藤 雄一; 實方 秀*; 根本 弘和*; 高野 雅人; 河本 規雄; 久野 剛彦; 山田 敬二

no journal, , 

使用済燃料の再処理により発生する低レベル放射性廃液(以下、「再処理LA廃液」という)は、セメント固化等の処理後に放射能レベルに応じて、浅地中(ピット)余裕深度等の埋設処分がなされる。このため、廃棄体の安定化処理及び処分後の環境への影響評価には、処理対象である再処理LA廃液中の元素組成の把握が重要である。一般的にmg/$$ell$$オーダー以下の微量金属元素の定量には、誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AES)が用いられる。しかし、高濃度ナトリウム($$>$$10g/$$ell$$)を含む再処理LA廃液の分析では、試料中のNaが測定時に干渉(分光,イオン化)を及ぼすため、試料の数百$$sim$$数万倍の希釈を必要とし、100mg/$$ell$$以下の微量元素の定量が困難であった。本研究では、イミノ二酢酸型のキレートディスクを用いて、再処理LA廃液から微量の金属元素を分離回収するとともに、測定妨害元素であるNaを除去し、ICP-AESで定量する方法を試みた。

口頭

東京電力福島第一原子力発電所タービン建屋内滞留水中のストロンチウム-89, 90の迅速分析

岡野 正紀; 實方 秀*; 根本 弘和*; 浅井 志保; 亀尾 裕; 久野 剛彦; 山田 敬二

no journal, , 

東京電力福島第一原子力発電所での事故に伴い、1号機から4号機の原子炉の冷却に用いられ、各機のタービン建屋に滞留した放射能の高い汚染水(以下、「滞留水」という)が大量に発生した。滞留水の除染処理システムを早急に設置,稼働させるには、滞留水中の元素及び核種組成を把握する必要があり、特に分析前処理が複雑で時間を要する$$beta$$核種の$$^{89}$$Sr及び$$^{90}$$Srの測定が求められた。そのため、東日本大震災直後であっても設備、装置が稼働状態であった原子力機構再処理施設の分析ラボ(ステンレス製グローブボックス等)にて、溶離液に腐食性の高い塩酸,過塩素酸を用いず、その代替として硝酸をベースとしたイオン交換/抽出クロマトグラフィーによる$$^{89}$$Sr及び$$^{90}$$Srの分析を試みた。本件では、陽イオン交換樹脂及び抽出クロマトグラフィー樹脂を用いて、滞留水から$$^{89}$$Sr及び$$^{90}$$Srを分離回収する(スカベンジ)とともに、$$^{90}$$Sr分離後に崩壊により生成した$$^{90}$$Yを抽出クロマトグラフィーで単離(ミルキング)し、ガスフローカウンターによる$$beta$$線計測にて滞留水中の$$^{89}$$Sr及び$$^{90}$$Srを1週間程度でそれぞれ定量した。

口頭

Cs除去用固相抽出ディスク/$$gamma$$スペクトロメトリによる高濃度放射性セシウム含有試料中の微量$$gamma$$核種の分析法の開発

山崎 佑樹*; 岡野 正紀; 實方 秀*; 久野 剛彦; 黒沢 明

no journal, , 

福島第一原子力発電所の廃止措置に際し、滞留水処理システムの除染性能確認、溶融燃料の組成・物性評価等の各種技術開発、及び周辺環境の復旧において、土壌,樹木,瓦礫に含まれるCs以外の微量放射性核種の分析が必要となる。しかし、高濃度の放射性Csを含む試料の$$gamma$$線測定では、$$^{134}$$Cs/$$^{137}$$Csのコンプトン散乱によりバックグラウンドが上昇し、600keVより低エネルギー側の$$gamma$$核種測定が困難であった。このため、Csに対して高い選択性を持つ固相抽出ディスク(3M社製$$^{TM}$$エムポア$$^{TM}$$ラド ディスク セシウム、以下「ディスク」とする)を用いれば、Csを吸着除去する簡便な前処理操作で$$^{134}$$Cs/$$^{137}$$Cs起因のバックグラウンドを排除し、これまで検出が困難であった微量の$$gamma$$核種の定量が期待できる。本研究では、ディスクのCs吸着能に対するpH依存性,Cs吸着量,共存元素の影響について試験するとともに、高濃度の放射性Csを含む福島第一原子力発電所建屋内滞留水及び東海再処理施設の高放射性廃液中の微量$$gamma$$核種測定を試みた。

口頭

固相抽出-高周波誘導プラズマ質量分析計による東京電力福島第一原子力発電所内滞留水処理システム液中のテクネチウム-99の定量

諏訪 登志雄; 岡野 正紀; 實方 秀*; 根本 弘和*; 久野 剛彦; 黒沢 明

no journal, , 

東京電力福島第一原子力発電所での事故に伴い、原子炉の冷却に用いられ原子炉のタービン建屋等に滞留した高放射性の汚染水(以下、「滞留水」)については、除染処理システムによりセシウム等を除去し、浄化したうえで冷却水として循環,再利用を行っている。滞留水中の放射能のさらなる低減化を図るため、微量核種除去設備が開発され、除去性能を把握するための微量核種の一つであるテクネチウム-99($$^{99}$$Tc)の分析が求められた。滞留水中の$$^{99}$$Tc濃度が微量であり、共存元素を多く含んでいることから、本研究では、$$^{99}$$Tcの単離,回収に優れた固相抽出と高感度に$$^{99}$$Tcを測定可能な高周波誘導プラズマ質量分析計(ICP-MS)を組合せた滞留水処理液中の$$^{99}$$Tc定量を試みた。

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