Development of Pu analysis in high active liquid waste (JASPAS JC-13)

高放射性廃液中のプルトニウム分析法の開発(JASPAS JC-13)

佐藤 宗一 ; 久野 剛彦 ; 実方 秀*; 黒沢 明; 池田 久

not registered; not registered; Jitsukata, Shu*; Kurosawa, A.; Ikeda, Hisashi

東海再処理施設にて発生する高放射性廃液(HALW)中の微量のプルトニウム濃度を測定することはIAEAから求められてきた。通常の吸光光度計よりも低濃度まで測定することができる、高感度吸光度計(HPSP)の査察検認分析への適用性に関する検討を行った。はじめにコールド試験として、プルトニウムの吸収波長近くに吸収を持つネオジムを用いた試験を実施し、ピーク強度の計算方法について確認し、ピークの吸光度からバックグランドの吸光度を差し引く方法(三波長法)を用いることが可能であることを確認した。次にプルトニウム溶液を用いて、硝酸濃度、スラッジ濃度、共存イオンの影響について確認した。硝酸濃度についてはHALWの変動範囲の24mol/Lの範囲では約14%値が変化することが確認できた。また、スラッジについては測定前にろ過することによりその影響が除去できることを確認した。共存イオンについては、三波長法により補正することが可能であることが確認できた。また、実際のHALWを用い、既知量のプルトニウムを添加して調製した試料を用いて検討を行った。極低濃度のプルトニウムを測定する場合には、SN比を向上させる観点から複数回測定を行い、さらに、重み関数を用いた移動平均法を使用することにより、その値を低下させることができた。検出限界値はHALWにおいて0.2mg/Lであった。

It has been required from IAEA to determine a small amount of plutonium in the high active liquid waste solutions (HALW) in the tokai reprocessing plant. High performance spectrophotometer (HPSP), which could be obtained lower detection limit than conventional spectrophotometer, is studied to be applied the inspection and verification analysis. The results of applicability test are described in this report, [Cold Test] Neodymium, showing an absorption peak near the absorption wavelength of plutonium (VI), was used as an alternative element to plutonium, in order to review the calculation method of the peak intensity. [Hot Test] Plutonium nitrate solution was used for the fundamental test of this method. Since the method is known to be influenced by acidity, suspended sludge and coexistent elements in a sample, each dependency was examined. It was found that measurement results varied about 14% at a nitric acid concentration of 2-4 mol/L. Sludge could be removed by filtration before the measurement. The effect of coexisting elements could be eliminated adjusting the optical balance between reference and sample beam intensity. In the case of measuring a low concentration plutonium solution, a ratio of the peak intensity to the background intensity (S/B ratio) was not enough to the measured low concentration of Plutonium. Therefore a method should be improved the S/B ratio by analyzing the obtained spectra. Data accumulation method, simple moving average method and Fourier transform analysis was tested. The results showed that a combination of the accumulated average method and the moving average method was the optimum method fbr the purpose. Linearity of the calibration curve was found between 0-11 mgPu/L. Synthetic sample solution, which simulated the actual constituents of the HALW with plutonium, showed a good linear relation at 0-11 mgPu/L. The detection limit for plutonium concentration was 0.07 mgPu/L. When the synthetic HALW solution containing plutonium was m