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スラリーディッピング法による管状傾斜機能材料の試作および評価 - 委託研究成果報告書 -

Fabrication of tubed functionally graded material by slurry dipping process

渡辺 龍三*

Watanabe, Ryuzo*

高速増殖炉の超寿命燃料被覆管の実現に向けて、機能発現のための手法として傾斜機能化を、作製プロセスとしては特に形状付与、組成制御および組織制御の自由度を求めて、スラリーディップ法に注目した。まず、燃料被覆管の内表面の核生成物に対する耐食性、中性子に対する耐照射損傷性、材料自体の高温強度、あるいは外表面の液体ナトリウム冷却材に対する耐食性等を踏まえ材料選択があり、これに対しては、ステンレス鋼管の内筒側および外筒側にそれぞれチタンおよびモリブデンをコーティングすることを考えた。このような被覆複合化に必然的に付随する熱応力の発生による材料破壊および異相界面での接合不良を回避するために、内外表面層の傾斜機能化を試みることにした。また、円筒形状物の内外表面への傾斜層の構築を考慮して形状付与および組成分布付与の自由度の大きいスラリーディップ法を採用した。本研究では、スラリーを構成する溶媒、分散剤、結合材および原料粉末との関連において、スラリーの分散、沈降、粘度、流動特性、降伏値について詳細に検討した。特に膜厚の微細制御の可能性を求めて、低粘度スラリーと高粘度スラリーの両者について検討した。低粘度スラリーの場合は粒子の沈降抑制のための条件探索が課題であり、一方、高粘度スラリーの場合には精確な降伏値を求めるために流動特性を明らかにすることが重要である。低粘度スラリーについてはその安定成の目安として分散粉体の沈降速度、およびスラリー中における原料粉体の分散性の目安として体積高さを指標として、傾斜層形成条件を決定した。すなわち、低粘度スラリーにおいては、ディップコーティングを再現性良くまた行程作業上安定に行うためには、沈降速度がなるべく小さいこと、また、沈降堆積高さが小さいほど良いとされる分散性の確保が重要である。一方、高粘度スラリーの場合には、低粘度スラリーにおいてみられる沈降現象は抑制される。また、高粘度スラリーを用いる場合には、スラリーの流動特性より粘度および降伏値が求まり、ディップコーティングの膜厚の制御性も良好である。ディップコート材の乾燥、脱脂、焼結に関わる諸プロセス条件は現行の粉体加工技術に求めればよいわけであるが、収縮の不均一に起因する傾斜組成制御材特有の問題を解決する必要がある。本研究ではプロセス条件を最適化することにより健全な傾斜機能材料を得た。しかし、一般的に傾斜

To fabricate a long life fuel cladding tubes for the fast breeder reactor, the concept of functionally graded material was applied for the material combination of molybdenum/stainless steel/ titanium, in which titanium is placed at the inner side to withstand against fission products and neutron irradiation, and molybdenum at the outer side to withstand corrosion by liquid sodium coolant. Slurry dipping method was employed for the processing because of its capability of shape forming and microstructural control. The graded layers of titanium and molybdenum were formed on both sides of stainless steel substrate according to an optimum composition profile for the thermal stress reduction. Such graded layers were successfully formed by slurry dipping. Dispersion, sedimentation, viscosity, rheology, as well as yield value, of the slurries were investigated in detail inconnection with properties of dispersion medium, dispersion reagent, binder and raw powders. Low- and high-viscosity slurries were investigated to enlarge a possibility of film thickness control. For the low-viscosity slurry it is necessary to suppress the sedimentation of dispersion particles, while for the high-viscosity slurry it turned out to be important to clarify the flow characteristics of the slurry for the determination of the yield value, which is needed for the precise control of the dip-coated layer thickness. The forming conditions were determined for the low-viscosity slurry in taking sedimentation rate and sedimentation height as measures of slurry stability and dispersion, respectively. It was confirmed that slow sedimentation and low sedimentation height gave reproducible film forming. The high-viscosity slurry was free from sedimentation, and the control of the film thickness with viscosity and yield value was rather easier. The consolidation Process of the dip-coated layer, including drying and debinding, followed conventional powder metallurgical techniques, with particular ...

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