動的核スピン偏極法によるコントラスト変調中性子小角散乱を用いた結晶性ポリエチレンの構造評価

Investigation on structure of crystalline polyethylene by use of contrast variation small-angle neutron scattering by dynamic nuclear polarization method

能田 洋平; 熊田 高之   ; 小泉 智; 橋本 竹治

Noda, Yohei; Kumada, Takayuki; Koizumi, Satoshi; Hashimoto, Takeji

結晶性ポリエチレンに有機ラジカル(TEMPO: 2,2,6,6-tetramethylpiperidine 1-oxyl)をドープした試料について、動的核スピン偏極法(3.3Tesla, 1.4Kにおいてミリ波(94GHz)を照射)によって試料中の水素原子核のスピンを偏極させた。この試料に偏極中性子超小角散乱装置(SANS-J-II)において偏極中性子を照射し、干渉性,非干渉性小角散乱について偏極解析を行った。結晶化度の低い試料ではNMRによる評価では偏極度43%を達成したが、対応して偏極小角散乱においても非干渉性散乱の増減が定量的に観測された。また結晶化度の高い試料では偏極度26%を達成し、対応して干渉性小角散乱の増大が確認できた。両結果とも動的核スピン偏極法によって試料内部の水素核の散乱長が変化したことを支持するものである。

We polarized hydrogen nuclear spins of crystalline polyethylene samples, doped with organic radical (TEMPO), by use of dynamic nuclear polarization (DNP), in which the sample was irradiated by millimeter wave (94 GHz) at 3.3 Tesla and 1.4 K. For the samples under the DNP state, we conducted small-angle scattering experiment with polarized neutrons. For the sample with low crystallinity (polarization: 43%), the shift of the incoherent scattering level was observed. For the sample with high crystallinity (polarization: 26%), the enhancement of the coherent scattering due to the crystalline structure was observed.