新しい波長分散形軟X線発光分光器を搭載した電子プローブマイクロアナライザによる元素分析及び元素の状態分析

Ultimate analysis and state analysis of elements by the electron probe microanalyzer equipped with new wavelength dispersion soft-X-rays emission spectrometer

高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 寺内 正己*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; 米澤 善央*; 倉本 智史*

Takahashi, Hideyuki*; Handa, Nobuo*; Murano, Takanori*; Terauchi, Masami*; Koike, Masato; Kawachi, Tetsuya; Imazono, Takashi; Koeda, Masaru*; Nagano, Tetsuya*; Sasai, Hiroyuki*; Oue, Yuki*; Yonezawa, Zeno*; Kuramoto, Satoshi*

これまで透過電子顕微鏡(TEM)用に開発されてきた軟X線分光器を電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)に搭載した。50-170eV程度までのエネルギー領域を同時に分光可能な不等間隔溝回折格子JS50XLを新たに開発し、背面照射型CCD検出器と組合せた。Al金属のAl-L発光では0.2eV以下の高いエネルギー分解能が得られ、明瞭なフェルミ端と電子状態密度を観察でき、微小領域での状態分析が可能となった。またX線カウントの照射電流に比例して高計数が得られるWDSの特長も有するため、EPMAの大照射電流の特長を生かし、従来のEPMAよりもさらに微量検出にも有効となった。微量ホウ素分析には不等間隔溝回折格子JS200N(分光エネルギー範囲: 70-210eV)を作製し、検量線定量法により、10ppmレベルの鉄鋼中超軽元素分析も可能となった。CCDの採用でパラレル検出が可能となり、試料上のピクセルごとにスペクトルを保存するスペクトルマップの取得も可能とした。この結果、マイクロメータレベルから10cm角程度の実試料に関して、化学結合状態を反映した分布をとらえることも可能となった。

The soft-X-rays spectroscope developed for transmission electron micro scopes (TEM) so far was carried in the electron probe microanalyzer (EPMA). A combination of a newly developed varied-line-spacing (VLS) diffraction grating of JS50XL, and back-illumination type CCD is capable to observe a spectrum simultaneously in an energy region from 50 to 170 eV. In Al-L emission of an aluminum metal, 0.2 eV or less of high energy resolution was obtained. A clear Fermi edge and electronic density of states could be also observed, and the analysis of state in the minute domain became possible. For boron analysis, a VLS diffraction grating of JS200N (energy range: 70-210 eV) was produced, and super-light element analysis in steel of a 10 ppm level also became possible with the analytical curve determination method.