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HCM12A Cr-rich oxide layer investigation using 3D atom probe

3次元アトムプローブによるHCM12A鋼のCr酸化物層の研究

菊地 賢司*; 岡田 徳行*; 加藤 幹雄*; 内田 博*; 斎藤 滋

Kikuchi, Kenji*; Okada, Noriyuki*; Kato, Mikio*; Uchida, Hiroshi*; Saito, Shigeru

加速器駆動未臨界炉(ADS)のビーム入射窓及び構造材料候補材の一つである12Crのフェライト・マルテンサイト鋼(HCM12A)について、3次元アトムプローブ(3DAP)を用いて鉛ビスマス中でHCM12A鋼の表面に形成した酸化物層の構造を調べた。試験材は、三井造船の材料腐食ループにおいて450-500$$^{circ}$$Cの鉛ビスマス中で5,500時間使用された試験片ホルダー部から採取したものである。酸化物層は外側にマグネタイト(Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$)層、内側に鉄-クロムのスピネル層((FeCr)$$_{3}$$O$$_{4}$$)の2重構造で、全体の厚さは約18$$mu$$mであった。3DAP用試料はこれらの層の境界から500-700nm離れたスピネル層から製作した。3DAP分析の結果、クロムと酸素濃度が高く、鉄濃度が低い約10nm程度の領域が観測された。クロム高濃度領域の周囲ではシリコンも高濃度であった。スピネル層中の鉛及びビスマス濃度は検出限界以下であった。

Three-dimensional atom probe techniques were applied to the investigation on the oxide scale in 12Cr ferritic-martensitic steel, HCM12A. A duplex oxide scale was formed in lead bismuth eutectic at 450-500$$^{circ}$$C, during 5500 h. Samples were located 500-700 nm away from the boundary between magnetite and Fe-Cr spinel layers, while the total oxide layer thickness is 18 $$mu$$m. It detected super enrichment of Cr with a size of ten nm roughly, as well as depletion of Fe and enrichment of O at the same site. Surrounding the Cr super enrichment area, enrichment of Si was newly noticed due to the scanned profile of detected atom counts. It is also confirmed that Pb and Bi concentration in the observed spinel region is almost null or less than 0.01 atomic percent, which is possible detecting lowest limit.

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パーセンタイル:61.51

分野:Materials Science, Multidisciplinary

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