放射光単色X線を用いたアルミニウム単結晶の再結晶その場観察

observation of recrystallization of aluminum single crystals using synchrotron radiation monochromatic X-rays

城 鮎美*; 菖蒲 敬久  ; 岡田 達也*

Shiro, Ayumi*; Shobu, Takahisa; Okada, Tatsuya*

金属材料加工技術の1つである再結晶メカニズムを明らかにするため、アルミニウム単結晶を用いた高温その場再結晶変態測定を高エネルギー放射光X線下で実施した。2次元検出器を使用し、8%変形したアルミニウム結晶を昇温,保持,徐冷中の試料にX線を照射し、変態していく過程でのX線回折を測定したところ、保持中に母材とは異なる位置に新たな回折ピークが観測、それが時間とともに増大していく様子、合わせて、母材からの回折ピークが減少していく様子が観測された。解析の結果、出現した再結晶からの回折は材料内部から発生したものであり、それが徐々に広がっていくことを明らかにした。また再結晶後の試験片のX線トプグラフィーを測定した結果、完全結晶とはいかないまでも結晶方位が0.001度のオーダーで変化していることを明らかにした。

Recrystallization process of an aluminum (Al) single crystal was observed in situ using synchrotron X-rays. Al single-crystalline samples were deformed in tension along a 111 direction to a strain of 8%, and were subsequently annealed at 753 K. The changes in the shape and intensity of diffraction spots were analyzed using a two-dimensional detector. A diffraction spot from the deformation matrix had three peaks which reflected a sub-grained microstructure of the sample. The observation during annealing unveiled the appearance of diffraction spots from a recrystallized grain at 330.8 s. As the diffraction spots from the recrystallized grain became larger, the diffraction spots from the deformation matrix gradually disappeared. The application of the X-ray topography method revealed the crystal orientation variation in a recrystallized grain in order of 0.001 degree.