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井尻 佑太*; 大野 直子*; 鵜飼 重治*; Yu, H.*; 大塚 智史; 阿部 陽介; 松川 義孝*
Philosophical Magazine, 97(13), p.1047 - 1056, 2017/02
被引用回数：6 パーセンタイル：23.09(Materials Science, Multidisciplinary)室温でのTEM内引張その場観察により、9Cr-ODSフェライト鋼における酸化物粒子と転位の相互作用について調べた。測定した酸化物粒子の障害物強度(
)は高々0.80で平均は0.63だった。いくつかの粗大化した粒子の周辺には転位ループが観察された。Orowan機構による応力評価式に基づく障害物強度は実験データの平均値とほぼ等しいことが分かった。交差すべり系の相互作用のみならず、Orowan機構が9Cr-ODSフェライト鋼における酸化物粒子と転位の主な相互作用機構であると考えられる。
松川 義孝*; 武内 伴照; 鹿窪 勇太*; 鈴土 知明; 渡辺 英雄*; 阿部 弘亨*; 外山 健*; 永井 康介*
Acta Materialia, 116, p.104 - 113, 2016/09
被引用回数：112 パーセンタイル：97.05(Materials Science, Multidisciplinary)673Kで等温時効したフェライト相中のG相(Ni
Si
Mn
)析出に関し、溶質原子クラスタが母材と結晶学的に区別可能となる成長段階を見出すため、アトムプローブトモグラフィ(APT)と透過電子顕微鏡法(TEM)を組み合わせた解析を行った。その結果、G相の形成は、まず自発的に溶質原子が集まって直径2.6nm程度の臨界サイズとなった後に、組成が変化し閾値にまで達するという複数の成長段階を経ることを明らかにした。また、電子回折パターンの計算機シミュレーション結果から、しきい値の組成はNiSi
(Fe,Cr)Mnと見積もられることが分かった。
佐藤 裕樹*; 阿部 陽介; 阿部 弘亨*; 松川 義孝*; 叶野 翔*; 大貫 惣明*; 橋本 直幸*
Philosophical Magazine, 96(21), p.2219 - 2242, 2016/06
被引用回数：12 パーセンタイル：45.06(Materials Science, Multidisciplinary)超高圧電子顕微鏡を用いることにより、110
300Kの温度範囲で純鉄における格子間原子集合体の一次元(1D)運動の電子照射その場観察を行った。全ての温度において、ほとんどの1D運動は不規則な時間間隔で離散的な位置変化を示した。1D運度頻度は温度に依存せず、電子照射強度に比例した。これは、1D運動が電子照射により生じることを示唆している。一方、1D運動距離は照射強度に依存せず、低温では1D運動距離が極めて短くなることが明らかとなった。さらに、分子静力学法を用いて、格子間原子集合体とランダム分布した空孔との相互作用エネルギーを評価した結果、空孔濃度が
よりも高い場合には相互作用エネルギーのゆらぎが格子間原子集合体をトラップすることが分かった。これらの結果から、1D運動の阻害に寄与するのは、250K以上では残存不純物であり、空孔が熱的に移動できない低温では、電子照射により蓄積した高濃度空孔との弾性的相互作用であることを提案した。
武内 伴照; 鹿窪 勇太*; 松川 義孝*; 野沢 康子*; 外山 健*; 永井 康介*; 西山 裕孝; 勝山 仁哉; 山口 義仁; 鬼沢 邦雄; et al.
Journal of Nuclear Materials, 452(1-3), p.235 - 240, 2014/09
被引用回数：46 パーセンタイル：94.60(Materials Science, Multidisciplinary)400
Cにおいて100時間から10,000時間まで熱時効した原子炉圧力容器ステンレスオーバーレイクラッド鋼の微細組織と固さについて、アトムプローブ及びナノインデンテーション法を用いて調べた。
フェライト相において、スピノーダル分解によるCrの濃度変調は100時間時効までに急速に進展する一方、NiSiMnクラスタは2,000時間時効で数密度が増加し10,000時間時効においては粗大化した。フェライト相の硬さは時効初期において急速に上昇し、NiSiMnクラスタの形成ではなくCr濃度変調の程度と良い相関にあった。これらの結果から、フェライト相の硬化の主因がスピノーダル分解によるCr濃度変調であることが示唆された。
武内 伴照; 鹿窪 勇太*; 松川 義孝*; 野沢 康子*; 外山 健*; 永井 康介*; 西山 裕孝; 勝山 仁哉; 山口 義仁; 鬼沢 邦雄
Journal of Nuclear Materials, 449(1-3), p.273 - 276, 2014/06
被引用回数：23 パーセンタイル：81.32(Materials Science, Multidisciplinary)照射量7.2
10
cm
(E
1MeV)、照射速度1.110
cms
、照射温度290Cで中性子照射した原子炉圧力容器ステンレスオーバーレイクラッドの微細組織変化と硬さを、アトムプローブ法及びナノインデンテーション法により測定し、硬化に対する微細組織の影響を調べた。照射材は、-フェライト相においてCrの濃度変調が増大するとともに、300Cで照射時間と同じ時間の熱処理をした時効材では見られないようなSiの濃度変調の増大も観察された。一方で、硬さは照射材と時効材の両者とも増加したが、前者においてはCr濃度変調から予測されるよりもさらに大きく増加していた。この結果から、クラッド照射材の-相における硬化は、Crの濃度変調のみならずSi濃度変調や照射欠陥に由来することが示唆された。
武内 伴照; 鹿窪 勇太*; 松川 義孝*; 野沢 康子*; 永井 康介*; 西山 裕孝; 勝山 仁哉; 鬼沢 邦雄; 鈴木 雅秀
Journal of Nuclear Materials, 443(1-3), p.266 - 273, 2013/11
被引用回数：18 パーセンタイル：76.01(Materials Science, Multidisciplinary)本研究では、約90%のオーステナイトと10%のフェライトの相分率である原子炉圧力容器オーバーレイクラッドについて、溶接後熱処理の後にJMTRにおいて290Cで7.2 10n/cm
まで中性子照射をして、3次元アトムプローブ法でミクロ組織変化を観察し、元素濃度分布や析出状態を評価した。その結果、フェライト相では、照射によってCr及びSiの濃度揺らぎが上昇しており、新たにNi及びMnの濃度揺らぎが生じていた。オーステナイト相では、
'(Ni
Si)様のクラスターが形成していた。一方、われわれが過去に行った400C10,000h時効材では、フェライト相でCrの濃度揺らぎが大きく上昇するとともにG相(Ni-Si-Mn)が形成していたが、オーステナイト相ではミクロ組織変化は観察されなかった。
松川 義孝*; 鹿窪 勇太*; 野沢 康子*; 外山 健*; 永井 康介*; 武内 伴照; 山口 義仁; 勝山 仁哉; 西山 裕孝
no journal, ,
軽水炉圧力容器の防食のために内面に施される/ 2相ステンレス肉盛溶接鋼は、熱時効環境下で複雑な相変態を起こすことが知られている。アトムプローブ分析を行った結果、673Kで2000時間の熱時効によって、フェライト相において/'スピノーダル分解とナノメートルサイズのNi-Mn-Siクラスタの形成がともに生じることが明らかとなった。3次元原子マップで観察されたNi-Mn-Siクラスタは、一般に2相ステンレスで観察される金属間化合物のG相である可能性が高い。しかし、アトムプローブでは結晶学的な情報が欠落しているため、クラスタがG相であり固有の超格子構造を持ったものなのか、単に溶質原子が集積したものなのかは判別できない。本研究では、クラスタにおけるG相の割合を決定するためNi-Mn-Siクラスタを透過型電子顕微鏡で分析した。その結果、アトムプローブで可視化されたクラスタの0.07%がG相で、残りの99.93%が溶質原子クラスタであることが示唆された。
鹿窪 勇太*; 野沢 康子*; 松川 義孝*; 外山 健*; 永井 康介*; 亀田 純; 武内 伴照; 山口 義仁; 勝山 仁哉; 西山 裕孝; et al.
no journal, ,
軽水炉圧力容器内面には、耐食性を担保するために厚さ約5mmのステンレス・オーバーレイクラッド(以下、クラッドと呼ぶ)が施されている。クラッドは、10%程度のフェライトを含む2相ステンレス鋼であるが、熱時効や中性子照射によってフェライト相の微細な組織変化に起因する劣化が生じることが知られている。本研究では、クラッドのナノ組織変化と機械的性質の関係について明らかにすることを目的とし、3次元アトムプローブ(以下、3D-APと呼ぶ。)分析と超微小硬さ試験を行った。その結果、Crのスピノーダル分解は、100時間まで大きく増加したのち、緩やかに増加することがわかった。また、クラスターは、1000時間までほとんど形成されず、2000時間以降に多く形成されることがわかった。
松川 義孝*; 武内 伴照; 永井 康介*
no journal, ,
本研究は、2相ステンレスの熱時効脆化の要因の一つであるG相の析出において、溶質元素がどのような拡散過程を経て集合及び結晶構造変化に至るのか解明するため、2相ステンレスを400Cで最長1万時間熱時効し、フェライト相内に析出したG相について、アトムプローブと透過電子顕微鏡を用いて組織観察を系統的に行った。その結果、以下の析出過程を経ることが分かった。(1)溶質元素クラスタは自発的成長により、ある臨界サイズまで成長する。(2)その時点では溶質元素クラスタの結晶構造は変化せず、潜伏期間を経た後、G相に構造変化する。(3)潜伏期間では溶質元素の濃化が起こり、臨界組成に達したときに結晶構造が変化する。(4)クラスタに含まれるNi, Si及びMnの組成比は最終生成物のそれと同一である。(5)潜伏期間は約1年である。本研究で確認された核形成プロセスは、溶質元素クラスタとしての核形成(自発的成長)と化合物としての核形成(結晶構造変化)という二段階プロセスである点と、化合物としての核形成が臨界サイズと臨界組成で特徴づけられる二段階プロセスである点において、キャピラリティー近似に基づく従来の核形成理論とは大きく異なることが明らかとなった。
木下 詩織*; 阿部 弘亨*; 阿部 友紀*; 國井 大地*; 宇田川 豊; 松川 義孝*; 佐藤 裕樹*
no journal, ,
燃料被覆管の強度評価手法の一つとして従来用いられてきた、局所的なペレット-被覆管相互作用(PCMI)を模擬する中子拡管(EDC)試験を改良し、試験片をより小さく摩擦の影響も減少させた新しいEDC試験法を開発中である。本研究では、改良型EDC試験についてFEMAXI-7及びANSYSを用いた数値解析を行い、試験手法の実機適用性を検討した。実機を想定したFEMAXI-7の解析条件として、近年の国内における一般的な加圧水型原子炉(PWR)を想定し、高燃焼度1717型4サイクル13か月炉心燃料とした。解析の結果、燃焼度が20GWd/tU近傍でPCMIが開始した。ANSYSによる解析結果との比較から、PCMI開始後に想定される範囲の周方向ひずみについては、改良EDC試験により十分に模擬可能である。本解析により、試験実施時の中子の変形の様子や応力分布について、実機条件と試験体系の間に生じる違いを始めとする詳細な情報が得られた。
SiMn松川 義孝*; 渡邊 大樹*; 連川 貞弘*; Abad, N. M.*; 牟田 浩明*; 吉田 健太*; 笠田 竜太*; 山口 正剛; 熊野 秀樹*; 遠藤 美奈子*
no journal, ,
軽水炉を80年近くまで運転し続けた場合、G相や
相といったNi-Si-Mn三元系金属間化合物が圧力容器鋼に析出し、それが照射脆化に寄与すると現在一般に考えられている。これらの化合物と拡散係数の関係に着目した基礎研究を開始した。圧力容器鋼の析出物/マトリックス界面における相互拡散の特徴を調査する目的で、化合物のバルク材をアーク溶解で作製し、それを純鉄のバルク材と接合することで、いわゆる拡散対を作製した。本報告ではG相について得られた知見について述べる。
松川 義孝*; 藤枝 秀斗*; 寺尾 公志*; 連川 貞弘*; 牟田 浩明*; 中森 文博*; 笠田 竜太*; 吉田 健太*; 佐藤 充孝*; 藪内 聖皓*; et al.
no journal, ,
圧力容器鋼の脆化要因であるNi-Si-Mn三元系化合物およびFeを加えた四元系化合物について、Thermo-calcを用いて計算状態図を作成した。一方、三元系化合物の単相インゴットと純鉄インゴットの組み合わせから析出物と母相の界面を模擬した拡散対を作成し、拡散挙動について調査し、その振る舞いと状態図との整合性を調査した。その結果、計算状態図におけるいくつかの問題点が明らかとなった。
相Ni
SiMn
の再固溶温度の調査藤枝 秀斗*; 松川 義孝*; 連川 貞弘*; 渡邊 大樹*; 牟田 浩明*; 山口 正剛; 笠田 竜太*; 吉田 健太*; 佐藤 充孝*; 藪内 聖皓*; et al.
no journal, ,
圧力容器鋼の脆化要因であるNi-Si-Mn三元系化合物のG相NiSiMnと
2相NiSiMn
について、単相インゴットと純鉄のインゴットとの界面を模擬した拡散対を作り、アニール実験を行った。その結果、相における相互拡散の臨界温度はG相よりも高く、低温では拡散が起こりにくいが、高温になると逆に拡散しやすくなることが分かった。
2-phase; C15 Laves phase in RPV steel松川 義孝*; 藤枝 秀斗*; 連川 貞弘*; 牟田 浩明*; 熊野 秀樹*; 笠田 竜太*; 吉田 健太*; 藪内 聖皓*; 山口 正剛
no journal, ,
The 2-phase Ni3SiMn2 is one possible configuration of irradiation-induced Ni-Si-Mn precipitates (a.k.a. the late blooming phase) in the rector pressure vessel (RPV) steel of light water reactors. Unlike the other possible configurations such as the G-phase NiSiMn, this intermetallic compound is crystallographically characterized as the C15 Laves phase, which is of particular interest in fundamental irradiation damage study, specifically in relation to nucleation of interstitial-type dislocation loops. Although the dislocation loop is a planar, 2D cluster, recent simulation studies have suggested that its nucleus is not 2D but 3D, crystallographucally identical to the C15 Laves phase. Hence in the modeling of microstructure evolution in the RPV steel the relation between the 2-phase and the dislocation loop may be a key harnessing irradiation-induced precipitation and dislocation loop formation. We have recently succeeded in fabricating ingots of the 2-phase by means of arc melting, and examined the validity of existing Ni-Si-Mn phase diagrams. It appears that both experimental (Kuz'ma 1964) and simulation (Thermocalc TCNI12) diagrams are not valid.
松川 義孝*; Terao, Masayuki*; 藤枝 秀斗*; 連川 貞弘*; 牟田 浩明*; 熊野 秀樹*; 笠田 竜太*; 吉田 健太*; 藪内 聖皓*; 中森 文博*; et al.
no journal, ,
The primary cause of irradiation-induced embrittlement of the reactor pressure vessel (RPV) steel is precipitation of its alloying elements (Ni, Si and Mn) in the form of nano particles (2 nm). The RPV embrittlement practically limits the service life of the whole reactor; in other words, reactor's lifetime prediction is achieved by predicting the precipitation. Although precipitation under irradiation is a thermodynamically non-equilibrium reaction, recent studies have revealed that precipitation of those elements does occur even without irradiation. Hence the phase diagram of Ni-Si-Mn precipitates in steels has become a subject of interest in nuclear materials research. In this talk we demonstrate that the calculation phase diagram is still incomplete due to absence of experimental data about Ni-Si-Mn ternary compounds; there exist 10 in the phase diagram. We synthesized an ingot of the G-phase NiSiMn, which is one of the most frequently observed precipitates in the RPV steel, by arc-melting and examined the melting point and the composition range. The experimentally-determined melting point was inconsistent with simulation results, e.g., an old database (2016 version) resulted in an overestimation greater than 700 degree of Celsius. As for composition range, although off-stoichiometry is not considered in the calculation phase diagram, the G-phase certainly has it. The same thing happens to the 2-phase NiSiMn, which is another most frequently observed precipitates in the RPV steel.
武内 伴照; 西山 裕孝; 勝山 仁哉; 鬼沢 邦雄; 松川 義孝*; 外山 健*; 永井 康介*; 亀田 純*
no journal, ,
中性子照射によるステンレスオーバーレイクラッドの組織変化を定量的に分析するため、JMTRにおいて710n/cm(E1MeV)まで照射されたクラッド材について、レーザー3次元アトムプローブでナノスケールの微細な領域の元素濃度揺らぎの分析を行った。二相ステンレス鋼であるクラッドのフェライト相において、照射前でもスピノーダル分解によるものと思われるCr濃度変動があり、照射によってその振幅は12%程度から20%程度にまで増大することがわかった。一方、濃度振幅の波長は照射によってほとんど変化せず、810nm程度であった。また、Ni, Si, Mnの各元素についても有意な濃度揺らぎが確認された。講演では、Cr濃度変動と硬さとの相関、その他の元素濃度解析結果、及び熱時効との相違についても報告する。
松川 義孝*; 鹿窪 勇太*; 野沢 康子*; 外山 健*; 永井 康介*; 武内 伴照; 山口 義仁; 勝山 仁哉; 西山 裕孝
no journal, ,
軽水炉圧力容器の内貼りステンレス中に析出するG相(NiSiMn)について、TEMとアトムプローブを用いて、析出初期過程における組成変化と 結晶構造変化のタイミングについて調査した。TEMによる結晶構造解析データとアトムプローブによる組成分析データをもとに、電子回折図形をシミュレートした結果、この析出物は組成が化学量論組成(NiSiMn)に達する前に、結晶構造がG相のそれに変化することが明らかとなった。
濱里 恒彦*; 松川 義孝*; 辻村 一葉*; 坂口 知聡*; 連川 貞弘*; 本間 佳哉*; 藪内 聖皓*; 山口 正剛
no journal, ,
G相NiSiMnは、軽水炉の圧力容器を脆化させる要因の一つとして、最近注目されている金属間化合物である。本研究では、第一原理からの定圧比熱計算における各種の問題について整理して報告する。
武内 伴照; 西山 裕孝; 勝山 仁哉; 鬼沢 邦雄; 野沢 康子*; 松川 義孝*; 外山 健*; 永井 康介*; 亀田 純*
no journal, ,
中性子照射によるステンレスオーバーレイクラッドの組織変化を定量的に分析するため、JMTRにおいて710n/cm(E1MeV)程度まで照射された溶接法の異なる2種のクラッド材について、レーザー3次元アトムプローブで微細な領域の元素濃度揺らぎの分析を行った。クラッドのフェライト相において、照射前でもスピノーダル分解によるものと思われるCr濃度変動があり、照射によってその振幅は12%程度から20%程度にまで増大することがわかった。一方、濃度振幅の波長は照射によって若干不明瞭になるが、ほとんど変化せず810nm程度と見積もられた。また、Ni, Si, Mnの各元素についても有意な濃度揺らぎが確認された。講演では、Cr濃度変動とその他の元素濃度解析結果、及び熱時効材や異なる溶接法での比較結果についても報告する。
松川 義孝*; 藤枝 秀斗*; 牟田 浩明*; 中森 文博*; 山口 正剛; 笠田 竜太*; 吉田 健太*; 藪内 聖皓*; 遠藤 美奈子*; 熊野 秀樹*
no journal, ,
The dissolution temperatures of irradiation-induced Ni-Mn-Si precipitates in reactor pressure vessel steels were investigated using so-called diffusion couples consisting of compound ingots and iron blocks to provide a detailed analysis of atomic diffusion across the precipitate/matrix interface. The dissolution temperature of phase G NiSiMn was found to occur even at 565C, unlike NiSiTi with different compositions examined in previous studies. The 
2 phase, a possible Ni-Si-Mn compound (NiSiMn) with a composition of over 60 years, was also found not to dissolve at 565C. The accuracy of the Thermocalc simulations is still not satisfactory in describing the melting point and chemical diffusion (a thermodynamic mode of atomic diffusion, related to precipitation and dissolution) of the Ni-Si-Mn-Fe system.
