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論文

Extraction mechanism of lanthanide ions into silica-based microparticles studied by single microparticle manipulation and microspectroscopy

大高 稔紀*; 佐藤 辰巳*; 大野 真平; 名越 航平; 安倍 諒治*; 新井 剛*; 渡部 創; 佐野 雄一; 竹内 正行; 中谷 清治*

Analytical Sciences, 35(10), p.1129 - 1133, 2019/10

Single porous silica microparticles coated with styrene-divinylbenzene polymer (SDB) impregnated with octyl(phenyl)-N,N-diisobutylcarbamoylmethylphosphine oxide (CMPO) were injected into an aqueous 3 mol/L nitric acid solution containing trivalent lanthanide (Ln(III)), as a high-level liquid waste model, using the microcapillary manipulation-injection technique; and the extraction rate of Ln(III), as an Ln(III)-CMPO complex, into the single microparticles was measured by luminescence microspectroscopy. The extraction rate significantly depended on the Ln(III), CMPO, or NO$$_{3}$$$$^{-}$$ concentration, and was analyzed in terms of diffusion in the pores of the microparticles and complex formation of Ln(III). The results indicated that the rate-determining step in Ln(III) extraction was the diffusion in the pore solution of the microparticles.

論文

Local structure and distribution of remaining elements inside extraction chromatography adsorbents

渡部 創; 佐野 雄一; 塩飽 秀啓; 矢板 毅; 大野 真平*; 新井 剛*; 松浦 治明*; 江夏 昌志*; 佐藤 隆博*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 404, p.202 - 206, 2017/08

 パーセンタイル:100(Instruments & Instrumentation)

Extraction chromatography is one of the most promising technology for minor actinide (MA(III): Am and Cm) recovery from high level liquid waste generated in the reprocessing. A brand-new adsorbent proposed by our group are expected to achieve more efficient MA(III) recovery than usual procedure. Fundamental MA(III) adsorption/elution performances of the adsorbents have been demonstrated. An appropriate washing process of lanthanides (Ln(III)) is necessary to be established to design a process flow. In this study, chemical state and distribution of Eu inside the adsorbent before and after contacting with candidate eluents for MA(III) or Ln(III) were evaluated by EXAFS measurements and micro-PIXE analysis, respectively. Two-dimensional PIXE images showed that adsorbed Eu and residual Eu after contacting with the eluents for MA(III) were uniformly distributed on the particle. However, EXAFS oscillation revealed that local structure around Eu drastically changes by the contact. Those results suggest that the Eu remained inside the particle without distinct shift and that they form various complexes with extractants in the particle.

口頭

固体内における協同抽出効果の発現に関する基礎研究

大野 真平*; 新井 剛*; 佐野 恭平*; 渡部 創; 佐野 雄一; 中村 雅弘; 野村 和則

no journal, , 

本研究では、吸着材の吸着性能を向上させる技術として協同抽出効果に着目し、多孔性のSiO$$_{2}$$担体に抽出剤を含浸した際に吸着特性に及ぼす影響について基礎的に検討した。その結果、固体内での協同抽出効果の発現が確認されたので報告する。

口頭

協同抽出効果が吸着材の吸着特性に及ぼす影響に関する基礎研究

大野 真平*; 佐野 恭平*; 新井 剛*; 渡部 創; 佐野 雄一; 中村 雅弘; 野村 和則

no journal, , 

本研究では、溶媒抽出法で抽出性能を向上させる技術として多く報告されている協同抽出効果に着目し、多孔性SiO$$_{2}$$担体に抽出剤を含浸した際に協同抽出効果が吸着特性に及ぼす影響を検討した。その結果、抽出剤含浸吸着材内において協同抽出効果の発現が確認された。

口頭

抽出クロマトグラフィで用いる、MA回収用吸着材の最適化に関する研究

渡部 創; 中村 雅弘; 野村 和則; 中島 靖雄; 新井 剛*; 大野 真平*

no journal, , 

日本原子力研究開発機構では、廃棄物有害度低減のため、高レベル放射性廃液からのMA(Am, Cm)回収技術として抽出クロマトグラフィ法の研究開発を進めている。TODGA及びIso-Hex-BTP吸着材を用いた2段階の処理を行う工程でMAを回収するフローシートを用いて、「常陽」照射済み燃料溶解液から発生するラフィネートを対象として、カラム分離試験を実施し、高レベル廃液中から99.9%以上のMAを除去し得ることを確認した。一方、MAを吸着させたカラムからMAを高い除染係数及び回収率で回収するためには、吸着・溶離速度等の観点より吸着材の改良が必要であることが示唆された。本研究では、吸着材改良の一環として、溶媒抽出系にて観察される協同抽出効果を抽出クロマトグラフィ系に適用すべく、バッチ吸着試験、カラム分離試験、EXAFSによる錯体構造解析を実施し、抽出クロマトグラフィ系についても協同抽出効果を適用し得ることを示した。

口頭

協同抽出効果の発現による含浸吸着材の吸着挙動の変化に関する研究

大野 真平*; 新井 剛*; 渡部 創; 佐野 雄一; 竹内 正行

no journal, , 

本研究では、吸着材の吸着性能を向上させる技術として協同抽出効果に着目し、多孔性のSiO$$_{2}$$担体に二種の抽出剤を含浸した際の吸着挙動の変化について検討した。その結果、協同抽出効果の発現により吸着分配係数及び吸着量の向上が確認されたので報告する。

口頭

含浸吸着材に用いる多孔性SiO$$_{2}$$担体への表面処理が吸着挙動に及ぼす影響

名越 航平*; 新井 剛*; 大野 真平*; 渡部 創; 佐野 雄一; 竹内 正行

no journal, , 

含浸吸着材の性能の向上が期待されるSiO$$_{2}$$担体への表面処理について着目し、種々の表面処理を施した吸着材における静的吸着挙動、動的溶離挙動の基礎的な検討を行った。

口頭

Verification test of alternative dew point detector for CV-LRT in Monju

千葉 悠介; 市川 正一; 大野 真平; 羽鳥 雅一; 小林 孝典; 上倉 亮一; 走利 信男*; 犬塚 泰輔*; 阿部 恒*; 北野 寛*

no journal, , 

高速増殖原型炉もんじゅ(以下「もんじゅ」と記す)の原子炉格納容器全体漏えい率試験(以下「CV-LRT」と記す)に用いる塩化リチウム式露点検出器については、3ヶ月ごとのメンテナンスを必要としており、もんじゅのプラント運転工程計画上、12ヶ月以上の使用期間を有する露点検出器への採用見直しが望ましい。日本原子力研究開発機構は、各規程等で要求される仕様に対応できる代替露点検出器として、ヴァイサラ社製の静電容量式露点検出器(以下「代替露点検出器」と記す)を選定し、当該代替露点検出器の性能評価をした。CV-LRT条件下における、代替露点検出器による24時間の原子炉格納容器内露点測定を行い、既存の塩化リチウム式露点検出器との性能を比較評価した。さらに、代替露点検出器の性能確認として、大気環境下で2年間の露点測定を行い、高精度鏡面式露点検出器との性能を比較評価した。その結果、当該代替露点検出器は原子炉格納容器の漏えい率試験規定(JEAC4203-2008)の要求する計器精度を有することを確認した。

口頭

マイナーアクチニド分離プロセスの高度化; 種々の吸着材に保持された希土類のEXAFS局所構造解析

松浦 治明*; 根津 篤*; 新井 剛*; 大野 真平*; 佐野 雄一; 渡部 創

no journal, , 

抽出クロマト法で用いられているCMPO-HDEHP混合抽出剤の協同抽出効果に関して、その機構を微視的に解明しようと、広域X線吸収微細構造法を用い、吸着材に吸着された希土類の局所構造解析を行った。CMPOにHDEHPを添加していくにつれて、希土類周りのフッ化物は一旦多くの酸素を配位し、その後減少に転ずることがわかった。

口頭

質量分析装置立上げに係る健全性評価及び保管溶液のU,Pu同位体分析

大野 真平; 川野邊 崇之*; 綿引 博美; 柴田 淳広; 野村 和則

no journal, , 

高レベル放射性物質研究施設(CPF)では、U, Puを取扱う試験を実施するため核物質含有試料が発生し保管されている。これらを取扱う施設では、核物質の増減と在庫量を伝票と実物確認で正確に管理する必要がある。そのためには、表面電離型質量分析装置による核物質を含む試料の濃度及び同位体組成比の確定が不可欠である。しかし、CPFでは質量分析装置更新後、健全性の確認が実施されていない。そこで本発表では、U, Pu保管試料の濃度及び同位体組成比確定を目的とし、質量分析装置の立上げに係る健全性評価を実施した。有意差検定及びU, Pu標準試料の測定により、装置の健全性及び測定値の信頼性が保証され立上げ作業が完了した。実際にU, Puを含む試料を測定した結果、本装置により濃度及び同位体組成比を確定することが可能となった。

口頭

グラフト重合吸着材を用いた廃溶媒からの核燃料物質回収プロセスの開発

大野 真平; 荒井 陽一; 渡部 創; 瀬古 典明*; 笠井 昇*; 保科 宏行*; 柴田 淳広; 野村 和則

no journal, , 

PUREX再処理では廃抽出溶媒としてリン酸トリブチル(TBP)が発生する。TBPと放射線劣化物であるりん酸ジブチル(DBP)が共存することで核燃料物質の回収が困難となる。その結果、溶媒の放射線分解により爆発の恐れがある水素ガスの発生が懸念される。そこで、本研究では、キレート剤に使用されるイミノ二酢酸(IDA)及びイオン交換基として使用されるスルホン酸(SO)の二種類の官能基を導入したグラフト重合吸着材に着目し、溶媒中からのU、Pu回収法への適用性を検討した。なお本研究ではPuの模擬元素としてZrを使用した。各吸着材を使用したZr吸着試験の結果、SO型吸着材はZrに対し吸着反応を示さなかった。一方で、IDA型吸着材はZrに対し吸着反応を示した。また、IDA型吸着材は溶媒中のDBP濃度割合によらずZrを吸着可能であった。以上の結果より、IDA吸着材を使用したPUREX廃溶媒からの簡便なU, Pu回収プロセスへの適用の可能性が示された。

口頭

劣化溶媒処理のための機能性グラフト重合吸着材の創出

大野 真平; 荒井 陽一; 渡部 創; 瀬古 典明*; 笠井 昇*; 保科 宏行*; 柴田 淳広; 野村 和則

no journal, , 

PUREX法で抽出剤として用いられるリン酸トリブチル(TBP)は放射線劣化によりリン酸ジブチル(DBP)が生成し、UやPuと逆抽出が困難な錯体を形成する。DBPを含む廃溶媒からの核燃料物質直接回収プロセスを確立するため、廃棄物低減化に効果的な固体吸着材に着目し、イミノ二酢酸(IDA)を官能基とした機能性グラフト重合吸着材を創出し吸着性能を評価した。なお本研究では核燃料物質の模擬元素としてZrを使用した。まずIDA吸着材に吸着されたZrの局所構造を明らかにするため、マイクロPIXE法とEXAFS法による分析を行った。その結果、Zrは吸着材全体に分布し、TBPまたはDBPとのZr錯体がカルボニル基のOに捕捉され、時間経過とともに変化していると推察された。また、吸着材合成時に生成する親水性のOH基がZr分配比の低下に影響すると推察された。そのため、適切な方法でIDAを導入することにより廃溶媒中からの核燃料物質回収の見通しを得た。

口頭

使用済み燃料再処理プロセスから発生する廃溶媒処理技術の開発,4; マイクロPIXE及びEXAFSを用いたイミノ二酢酸吸着材に吸着したZrの分析

荒井 陽一; 渡部 創; 大野 真平; 野村 和則; 中村 文也*; 新井 剛*; 瀬古 典明*; 保科 宏行*; 久保田 俊夫*

no journal, , 

STRAD(Systematic Treatments of RAdioactive liquid wastes for Decommissioning)プロジェクトの一環として、PUREX法などの試験研究で発生した廃溶媒からの金属物質の回収方法に、固体吸着材の適用を検討している。本報では、Puと類似のDBP錯体構造となるZrを模擬物質とし、吸着材に吸着した微量Zr量を測定するために粒子単位でParticle Induced X-ray Emission (PIXE)を分析し、また、Extended X-ray Absorption Fine Structure (EXAFS)による吸着材の分析からZr吸着状態の評価を行った。マイクロPIXEによる微量Zrの定量分析に成功し、またEXAFSにより水溶液、溶媒からのZrの吸着メカニズムは異なるとの結果を得た。

特許

金属元素の選択的分離方法、及び分離装置

大野 真平; 竹内 正行; 小藤 博英; 佐野 雄一; 渡部 創

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特願 2017-016011  公開特許公報

【課題】様々な金属元素を含む酸性溶液から抽出剤を含浸させてなる含浸吸着材を用いて特定の金属元素を効率的に分離する方法を提供することを課題とする。 【解決手段】表面をポリマーで被覆された粒子に2種以上の抽出剤を含浸させてなる含浸吸着材を準備する含浸吸着材の準備工程、特定の金属元素を含む酸性溶液を前記含浸吸着材に接触させ、前記金属元素を前記含浸吸着材に吸着させる吸着工程、を含む、酸性溶液中から特定の金属元素を選択的に分離する方法。

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