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報告書

依頼分析及びガラス工作業務報告書; 平成13, 14年度

伊藤 光雄; 小原 和弘; 樋田 行雄*; 鈴木 大輔; 郡司 勝文*; 渡部 和男

JAERI-Review 2004-007, 65 Pages, 2004/03

JAERI-Review-2004-007.pdf:5.53MB

分析科学研究グループでは、研究所内の各課室から要求される依頼分析及びガラス工作業務を実施している。依頼分析では、核燃料,各種材料及び放射性廃棄物をはじめとする非常に多種多様な分析試料に適切に対応した。また、依頼分析に関連する分析技術開発も実施した。ガラス工作では、工作室内でのガラス器具の製作や修理のほかに、実験室等に設置されている大型ガラス製装置,放射性物質を取り扱うガラス製装置の現場修理を行った。平成13年度の依頼分析件数は28件、分析成分数は1285、平成14年度の依頼分析件数は15件、分析成分数は830であり、ガラス工作件数はそれぞれ106件,76件であった。本報告書は、平成13, 14年度に実施した依頼分析,関連技術開発及びにガラス工作業務についてまとめたものである。

報告書

依頼分析及びガラス工作業務報告書, 平成12年度

伊藤 光雄; 小原 和弘; 樋田 行雄*; 鈴木 大輔; 郡司 勝文*; 加藤 金治; 渡部 和男

JAERI-Review 2001-045, 64 Pages, 2002/01

JAERI-Review-2001-045.pdf:9.08MB

分析科学研究グループでは業務テーマ「依頼分析とガラス工作」のもとに、研究所内の各課室から要求される依頼分析及びガラス工作業務を実施している。平成12年度の依頼分析件数は36件,実施件数は33件,分析成分数1024であり、ガラス工作件数は132件であった。本報告は平成12年度に実施した依頼分析及び関連技術開発並びにガラス工作業務についてまとめたものである。

報告書

依頼分析及びガラス工作業務報告書(平成11年度)

伊藤 光雄; 小原 和弘; 樋田 行雄*; 鈴木 大輔; 郡司 勝文*; 加藤 金治; 渡部 和男

JAERI-Review 2000-032, 58 Pages, 2001/01

JAERI-Review-2000-032.pdf:2.68MB

分析科学研究グループは、業務テーマ「依頼分析とガラス工作」のもとに、研究所内の各課室から要求される依頼分析及びガラス工作業務を実施している。平成11年度の依頼分析件数は33件、実施件数は30件、分析成分数は673であり、ガラス工作件数は115件であった。本報告書は平成11年度に実施した依頼分析及び関連技術開発並びにガラス工作業務についてまとめたものである。

論文

湿式酸化分解/クルクミン吸光光度法による黒鉛中ホウ素の定量

渡部 和男; 樋田 行雄

分析化学, 44(11), p.939 - 942, 1995/00

湿式酸化分解法による黒鉛中ホウ素の定量法を開発した。黒鉛0.5gは、硫酸5ml+過酸塩素酸3ml+硝酸0.5mlにリン酸5mlを添加し、200$$^{circ}$$Cに加熱することにより、約1.5時間で分解できた。このリン酸添加により、前処理操作時のホウ素のロスを防止することができた。本法を黒鉛標準試料に適用し、乾式灰化法による表示値が正しいことを確認した。繰り返し精度は、2$$mu$$gg$$^{-1}$$レベルのホウ酸を含む黒鉛試料に対してc.v.%で4~8%であった。

論文

陽イオン交換分離/黒鉛炉原子吸光法によるジルコニウム及びジルコニウム合金中の微量カドミウムの定量

高島 教一郎; 樋田 行雄

分析化学, 43, p.489 - 494, 1994/00

ジルコニウム及びジルコニウム合金試料中に含まれる微量カドミウムを陽イオン交換樹脂を用いて分離した後、黒鉛炉原子吸光法で定量する方法を確立した。この方法をジルカロイ分析用標準試料及び核燃料被覆管材などに適用し、これまで以下表示されていたカドミウムの実存量を明らかにした。また、本法の定量下限を決めているのは使用する水、試薬などのブランク値のばらつきであることが分った。本法の相対標準偏差は1ngCd/mlレベルで約6%であり、実試料中のカドミウム含有率は10ng/g以下であった。

論文

Pretreatment of a titanium electrode for reduction of Uranium(VI) in nitric acid-hydrazine media

K.-W.Kim*; J.-D.Kim*; 青柳 寿夫; 樋田 行雄; 吉田 善行

Journal of Nuclear Science and Technology, 30(6), p.554 - 559, 1993/06

 被引用回数:4 パーセンタイル:53.93(Nuclear Science & Technology)

チタン電極表面に容易に酸化被膜が形成されることをEPMAで確めるとともに、その酸化被膜によって硝酸-ヒドラジン溶液中でのU(VI)のU(IV)への還元が妨害されることを明らかにした。U(VI)の還元に対応する明瞭なボルタモグラムを記録するための電極の処理法を検討し、-0.8V(対銀-塩化銀参照電極)で30分間以上定電位電解することによってほぼ完全に酸化被膜を除去しうることを見出した。電解前処理に用いる硝酸-ヒドラジン溶液組成の影響も調べるとともに、前処理したチタン電極を用いてU(VI)の還元波を測定しこれを解析した。

論文

クルクミン吸光光度法によるニッケル基耐熱合金中の酸可溶性及び不溶性ホウ素の分別定量

樋田 行雄; 渡部 和男

分析化学, 42, p.T43 - T47, 1993/00

ホウ酸メチル蒸留分離/クルクミン吸光光度法を用いニッケル基耐熱合金中の酸可溶性及び不溶性ホウ素の分別定量について検討した。酸不溶性ホウ素回収のための口過材としては、ろ紙では5種Cが、メンブランフィルターでは孔径が0.45$$mu$$m以下のものが適当であった。試料溶液を蒸発濃縮する際のホウ素の揮散防止には、グリセリンの添加が極めて効果的であった。検討した方法をいくつかのニッケル基耐熱合金に適用した。酸可溶性及び不溶性ホウ素定量値を足し合わせた値は、別途定量した全ホウ素定量値と良く一致した。

論文

クルクミン吸光光度法による高純度黒鉛中の微量ホウ素の定量

樋田 行雄; 渡部 和男

分析化学, 42, p.T65 - T69, 1993/00

高純度黒鉛中の微量ホウ素の正確かつ簡便な定量法を確立するため、クルクミン吸光光度法について検討した。共存元素による影響を調べ、黒鉛の灰化に用いる白金皿の腐食に起因する白金がホウ素定量を妨害することを明らかにした。高純度黒鉛中のホウ素は、灰化容器としてシリカ皿を用いることにより、非分離で定量できた。本法を黒鉛標準試料に適用し、結果が表示値と良く一致することを確認した。繰り返し精度は、2$$mu$$gg$$^{-1}$$レベルのホウ素を含む黒鉛試料に対して相対標準偏差で3%であった。

論文

Chemical and topographical properties of tritium-resistant stainless steel surfaces formed by chromium diffusion coating

平林 孝圀; Y.Sun*; 山本 博之; 樋田 行雄; 佐伯 正克

Journal of Nuclear Materials, 182, p.135 - 144, 1991/00

 被引用回数:4 パーセンタイル:50.89(Materials Science, Multidisciplinary)

金属クロム粉末、塩化アンモニウム及びアルミナから成る粉末浴を用いたクロム拡散被覆により耐トリチウム性ステンレス鋼表面を形成できることを見いだし、既に報告した。本報では、クロム拡散被覆表面の化学的性状をEPMA法及びXPS法により、また超微細表面構造を走査型トンネル顕微鏡により詳細に調べ、嫌トリチウム性機能発現の機構を解明するとともに、本法の種々のタイプのステンレス鋼への適用、たとえば、チタン含有のSUS321鋼への適用を試み、チタンの挙動とクロム拡散被覆との相関、さらにトリチウム収着性との関係について明らかにした。

報告書

ハフニウム標準物質JAERI-Z19の製作

高島 教一郎; 田村 修三; 渡部 和男; 大内 操; 磯 修一; 伊藤 光雄; 武石 秀世; 樋田 行雄; 田村 公子; 加藤 金治; et al.

JAERI-M 88-116, 18 Pages, 1988/06

JAERI-M-88-116.pdf:0.96MB

金属ハフニウム標準物質(JAERI Z19)の製作、分析、純度決定について記載した。この標準物質は主に破壊分析法、例えば誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AES)に用いられる。その均一さを同位体希釈質量分析法(IDMS)とICP分析法で、さらに微小部分の均一さを電子プローブマイクロ分析法で調べた。また、純度はジルコニウム、酸素、炭素、水素、鉄などの不純物を定量し、全体から差引いて求めた。その結果、純度を97.8定量パーセントと決定した。この標準物質はチップ状で、2gずつ瓶詰めされ、純度保証書を添付して一般に頒布されている。

報告書

照射済みウラン-アルミニウム合金燃料中のホウ素の定量; 同位体希釈質量分析法

田村 修三; 樋田 行雄; 米澤 仲四郎; 田村 公子

JAERI-M 82-070, 13 Pages, 1982/07

JAERI-M-82-070.pdf:0.51MB

JRR-2(90%$$^{2}$$$$^{3}$$$$^{5}$$U装荷)の燃料管理計画の改善に関連して、ホウ素添加試験燃料の照射済み試料片のホウ素含有率およびホウ素同位体測定(表面電離質量分析)のための化学分離法を検討した。試料を希硫酸で分解後、分取溶液に95%$$^{1}$$$$^{0}$$Bスパイクを添加し、アンモニア水でウランとアルミニウムの水酸化物を沈殿分離した。上澄液中のホウ酸塩をホウ素用イオン交換樹脂(IRA-943)に吸着させた(バッチ式)。吸着しない放射性元素を水で数回デガントし、十分に除染してから希硫酸を加えホウ酸塩の吸着を行い、蒸発濃縮後、メタノールを加えホウ酸メチル蒸留法でホウ素を単離した。水酸化物沈殿分離、イオン交換におけるホウ素回収率および各分離操作におけるガンマ放射能の除染係数を調べた。照射前の同類試料片中のホウ素含有率の均一性についても分析を行った。

論文

1,10-フェナントロリンまたはバトフェナントロリンによるニッケル基合金中の鉄の吸光光度定量

樋田 行雄; 大西 寛

分析化学, 24(3), p.201 - 203, 1975/03

ニッケル基合金中の約0.1%の鉄を6M塩酸溶液からMIBK抽出分離後、1,10-フェナントロリンまたはバトフェナントロンリン光度法で定量する方法を検討した。モリブデンを含む試料では塩酸ヒドロキシルアミンおよび1,10-フェナントロリンを多量に加えないと低い鉄の値が得られた。試料0.1~0.2g分析するとき、最終溶液100ml中に100g/l塩酸ヒドロキシルアミン5ml、2g/?,10-フェナントロリン20mlを加えることによりよい結果が得られた。1,10-フェナントロリンの代わりにバトフェナントロリンを用いてもよい結果が得られた。MIBK抽出分離後、鉄(II?)をアスコルビン酸で還元し、鉄(II)-バトフェナントロリン-過塩素酸塩錯体をクロロホルムで抽出し、有機相の吸光度を測定する。バトフェナントロリン法で得られた結果は1,10-フェナントロリン法の値とよく一致した。

報告書

ニッケル基合金中のホウ素,銅,タンタルの吸光光度定量法

樋田 行雄; 永井 斉; 関根 敬一; 大西 寛

JAERI-M 5094, 17 Pages, 1973/01

JAERI-M-5094.pdf:0.56MB

日本原子力研究所の多目的高温ガス炉の開発において、耐熱合金の使用が計画されている。そのためニッケル基合金の分析方法を検討し、ここにホウ素・銅・タンタルの吸光光度定量法を報告する。ホウ素(数ppm以上)はメタノール蒸留により分離後Hayesらのクルクミン法によって定量できる。銅については2方法を検討した。ひとつはEDTAをマスキング剤として、ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウムで抽出、光度定量するもので、0.003%以上の銅が定量できる。他は2,2′-ビキノリルを用いる抽出光度法で、0.002%以上の銅が定量できる。ジエチルジチオカルバミン酸塩を用いる場合は、吸光度が時間とともに減少する欠点がある。タンタル(0.004%以上)は塩酸-フッ化水素酸溶液からメチルイソブチルケトンで抽出後、メチレンブル-を用いる抽出光度法で定量できる。

論文

テノイルトリフルオルアセトンを用いるセリウムとマンガンの抽出分離および光度定量

大西 寛; 樋田 行雄

分析化学, 21(6), p.756 - 759, 1972/00

さきに著者らが報告したテノイルトリフルオルアセトン(TTA)によるセリウムとマンガンの光度定量法では,両元素は互いに妨害をするのでそれらの分離を行なった.pH4.1$$sim$$4.5でセリウムをTTA-キシレンで抽出し,次にマンガンをpH6.0$$sim$$7.0でTTA-アセトンーキシレンで抽出した.ここに提出した方法によってセリウム50$$mu$$gを定量する場合マンガンは1mgまで,マンガン10$$mu$$gを定量する場合はセリウムは100$$mu$$gまで共存しても分離・定量することができた.またセリウム,マンガンを100$$mu$$gずつ含む溶液を6回分析した結果,相対標準偏差はセリウムでは1.0%,マンガンでは3.7%であった.

論文

トリウム共存時のウラン(VI)のアルセナゾIIIによる光度定量

大西 寛; 樋田 行雄

分析化学, 18(5), p.592 - 595, 1969/00

さきに報告したトリインオクチルアミン(TIOA)のキシレン溶液によるウラン(VI)の抽出分離法をさらに検討し、有機相の洗浄が有効であることがわかった。有機相のウランは0.3M塩酸で逆抽出し、6価のままアルセナゾIIIで光度定量した。トリウム40mgの共存において、ウラン20$$mu$$gを分離、定量することができた。TIOAの代わりにトリ-n-オクチルアミン(TNOA)を用いて検討した結果、トリウム60mgの共存において、ウラン20$$mu$$gを分離、定量することができた。

論文

ジルコニウムおよびジルカロイ中のウランの吸光光度定量

大西 寛; 樋田 行雄

分析化学, 18(9), p.1134 - 1136, 1969/00

原子炉材料としてのジルカロイ中の数ppmのララン寺定量する必要が生じた。ラランの化学的定量法としては、メチルイソブチルケトン抽出分離後けい光定量する方法、リン酸トリブチル(TBP)抽出分離ジベンゾイルメタンで光度定量(10ppmU以上)またはポーラログラフ定量する方法、チオシアン酸塩溶液からTBPで抽出後ウラン(VI)をアルセナゾIIIで光度定量する方法、イオン交換分離後ウラン(VI)を同じくアルセナゾIIIで定量する方法などがある。ウランをアルセナゾIIIで定量する場合に、6価として定量するよりも4価として定量するほうが感度が高く、かつ試薬ブランクの浪は低い。したがって、EDTA、チオシアン酸アンモニラムを含む溶液からTBPで抽出後、ウランを4価としてアルセナゾIIIで定量する方法を検討し、満足できる結果を得た。

論文

テノイルトリフルオルアセトンによる鉄共存時のセリウムまたはマンガンの光度定量

大西 寛; 樋田 行雄

分析化学, 14(5), p.462 - 465, 1965/00

鉄の共存において、セリウムまたはマンガンをテノイルトリフルオルアセトン(TTA)により光度定量する方法を検討した。第1の方法においては、0.5M硫酸、0.3M臭素酸ナトリウムの水溶液から0.5M TTA-キシレン溶液で鉄とセリウムまたはマンガンを抽出する。440と510m$$mu$$における有機相の吸光度を測定し、同時定量の方法により鉄とセリウムあるいは鉄とマンガンの量を求める。鉄200$$mu$$gまでの共存において、セリウムまたはマンガン50$$mu$$gを10%以内の誤差で定量できたが、鉄の定量結果はあまり正確ではなかった。第2の方法では、リン酸を鉄のマスキング剤として使用し、マンガンのみを抽出、光度定量する。鉄400$$mu$$gまでの共存において、マンガン50$$mu$$gを6%以内の誤差で定量できた。10$$mu$$g以下のセリウムもリン酸によりマスクされる。

論文

トリウムからウランの抽出分離及びアルセナゾIIIによるウランの光度定量

大西 寛; 樋田 行雄

分析化学, 14(12), p.1141 - 1146, 1965/00

アルセナゾIIIはウランに対する高感度の比色試薬であるが、トリウムおよびジルコニウムも同様に反応する。また、発色前のウラン(VI)の還元についても問題があることが報告されている。著者らは亜鉛による還元を検討し、よい結果を得た。トリウムおよびジルコニウムからウランを分離するために、5M塩酸溶液からトリイソオクチルアミン(以下、TIOAと略記)のキシレン溶液によりウランを抽出し、次に0.5M塩酸でウランを逆抽出した。この抽出、逆抽出をもう1回くり返した。水相を蒸発乾固後残分を塩酸に溶解し、亜鉛を加えウランを還元した。伴ってくる可能性のある少量のジルコニウムをシュウ酸でマスクし、アルセナゾIIIを加え発色、吸光度を測定した。この方法によって、トリウムまたはジルコニウム10mgの共存において、ウラン20$$mu$$gを正確に定量することができた。

論文

Spectrophotometric determination of cerium with thenoyltrifluoroacetone after cupferron-chloroform extraction

大西 寛; 樋田 行雄

Anal. Chem., 36(9), p.1867 - 1869, 1964/00

 被引用回数:8

抄録なし

論文

トリウムからジルコニウムの抽出分離及びアルセナゾIIIによるジルコニウムの光度定量

大西 寛; 樋田 行雄

分析化学, 13(12), p.1271 - 1273, 1964/00

前報において、トリウムとジルコニウムをあらかじめ分離することなく、アルセナゾIIIを用いて両元素を光度定量する方法を発表した。その場合、ジルコニウム5$$mu$$gに対して30$$mu$$gまでのトリウムの共存が許された。トリウムがそれ以上存在するときは、トリウムからジルコニウムを分離する必要がある。(アルセナゾIを用いてジルコニウムを定量するときにもトリウムは妨害する。)

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