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論文

密閉容器酸浸出/誘導結合プラズマ発光分析法による黒鉛中の不純物元素定量

渡部 和男; 高島 教一郎; 福島 弘之

分析化学, 44(1), p.19 - 23, 1995/00

黒鉛素材中の不純物元素の簡便な定量法を確立するため、テフロン密閉容器を用いる酸浸出法について検討した。黒鉛中の主要不純物元素は、塩酸と硝酸の混酸を用い、テフロン密閉容器中で200$$^{circ}$$C、約17時間加熱することによりSr(回収率78%)を除き、ほぼ完全に浸出された。本法により、黒鉛中のAl、Ca、Fe、Mg、Mo、Ni、Ti及びVの定量が可能であった。繰り返し精度は、40$$mu$$g/gレベルの元素定量に対して相対標準偏差約1%であり、3$$mu$$g/gレベルに対して約3%であった。

論文

陽イオン交換分離/黒鉛炉原子吸光法によるジルコニウム及びジルコニウム合金中の微量カドミウムの定量

高島 教一郎; 樋田 行雄

分析化学, 43, p.489 - 494, 1994/00

ジルコニウム及びジルコニウム合金試料中に含まれる微量カドミウムを陽イオン交換樹脂を用いて分離した後、黒鉛炉原子吸光法で定量する方法を確立した。この方法をジルカロイ分析用標準試料及び核燃料被覆管材などに適用し、これまで以下表示されていたカドミウムの実存量を明らかにした。また、本法の定量下限を決めているのは使用する水、試薬などのブランク値のばらつきであることが分った。本法の相対標準偏差は1ngCd/mlレベルで約6%であり、実試料中のカドミウム含有率は10ng/g以下であった。

論文

内標準法を用いる誘導結合プラズマ発光分析法による重水-軽水混合溶液中の微量ホウ素の定量

加藤 金治; 高島 教一郎

分析化学, 39, p.139 - 143, 1990/00

重水-軽水混合溶液試料中の微量Bの定量法として、Cuを内標準元素(ISE)とする誘導結合プラズマ発光分光分析法を開発した。本法は実試料重水16mlを20ml容器に採取し、これにCu200$$mu$$gを添加した後、軽水で定容して測定用試料とし、検量には軽水調製のCu内標準検量線用溶液を用いる。本法により、重水と軽水の物性差に起因する物理干渉(噴霧量変化)が補正でき、検量線の直線域0.01~100$$mu$$gB/ml、バックグラウンド等価濃度0.17$$mu$$gB/ml、及び検出限界(2$$gamma$$,n=10)1.00ngB/mlが得られた。重水80vol%-軽水20vol%混合溶液中のB濃度0.01、0.1、1、5、及び10$$mu$$g/mlはそれぞれ20、7.5、3.5、3.0、及び1.0%以内の相対標準偏差(n=10)で定量された。又、本法は他元素の定量に応用できること、即ち、Bの他には、Si及びAlもCuをISEとして、更にMg、Cd及びMnはCrをISEとすることにより定量できることが分かった。本法を原子炉級重水中のBの定量に適用した。

論文

誘導結合プラズマ真空紫外発光分析法によるジルコニウム中のスズ及びアルミニウムの直接定量

高島 教一郎; 加藤 金治

分析化学, 39, p.533 - 538, 1990/00

紫外・可視領域のスペクトル線を用いて、ICP-AESでZr中のSn及びAlの直接定量を試みると、Snでは感度が不足し、AlではZrやOHバンドの著しい分光干渉を受ける。そこで、真空紫外領域のスペクトル線を用いてこれらの元素を直接定量する方法を検討した。発光スペクトル線には共に最高感度のSnII189.99及びAlII167.08nm線を用いた。四種類のICP分析装置を用いてBEC、検出限界などを比較し、最高装置を選定した。検量にはマトリックスマッチング検量線法を用いた。特に、Alの定量ではFeの近接線の影響を評価して、補正検量線を作成した。本法をJAERI及びNBSのZr及びZr合金標準試料に適用し、14~221ppmのSn及び21~71ppmのAlをそれぞれ相対標準偏差18.4~6.1及び2.8~0.8%の精度で感度よく良好に定量できた。

論文

Recycling nebulization-sample introduction system for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

加藤 金治; 高島 教一郎

Analytical Sciences, 5(2), p.151 - 156, 1989/04

 被引用回数:4 パーセンタイル:70.99(Chemistry, Analytical)

少ない試料量で、長時間安定した発光強度を得ることを主目的に、高周波誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析用の再循環噴霧試料導入系を開発した。開発した試料導入系の構成、特徴、操作法および分析性能・霧化特性について述べた。

報告書

ハフニウム標準物質JAERI-Z19の製作

高島 教一郎; 田村 修三; 渡部 和男; 大内 操; 磯 修一; 伊藤 光雄; 武石 秀世; 樋田 行雄; 田村 公子; 加藤 金治; et al.

JAERI-M 88-116, 18 Pages, 1988/06

JAERI-M-88-116.pdf:0.96MB

金属ハフニウム標準物質(JAERI Z19)の製作、分析、純度決定について記載した。この標準物質は主に破壊分析法、例えば誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AES)に用いられる。その均一さを同位体希釈質量分析法(IDMS)とICP分析法で、さらに微小部分の均一さを電子プローブマイクロ分析法で調べた。また、純度はジルコニウム、酸素、炭素、水素、鉄などの不純物を定量し、全体から差引いて求めた。その結果、純度を97.8定量パーセントと決定した。この標準物質はチップ状で、2gずつ瓶詰めされ、純度保証書を添付して一般に頒布されている。

報告書

高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法によるジルカロイ中の合金成分定量の共同実験

高島 教一郎

JAERI-M 85-194, 31 Pages, 1985/11

JAERI-M-85-194.pdf:1.14MB

第2次ジルカロイ分析専門部会は、ジルカロイ中の合金成分定量の共同実験を9分析所で行い、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP分析法)の実用性を評価した。本報告書では、共同実験で使用した装置及び操作条件、分析方法、得られた結果及びその評価について述べる。ICP分析法により、6種類の共通試料に対して得られたすず、鉄、ニッケル、クロムの分析結果は、表示値あるいは蛍光X線分析法による分析値とよく一致していた。このICP分析法はジルカロイ成分元素を約2~7%の相対慄準偏差で分析でき、日常分析法として極めて有力な手法であることが分かった。

報告書

高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法によるジルコニウムおよびジルコニウム合金中のハフニウム定量の共同実験

高島 教一郎

JAERI-M 85-028, 43 Pages, 1985/03

JAERI-M-85-028.pdf:1.3MB

原研の核燃料・炉材料等分析委員会内に設置された、第2次ジルカロイ分析専門部会は、ジルコニウム及びジルコニウム合金中のハフニウム定量の共同実験を15分析所で行い、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法の実用性を評価した。本報告書では、各分析所が共同実験で使用した装置及び操作条件、定量方法、定量結果及びその評価などについて述べる。10種類の共通試料に対して得られたICP分折法による定量結果は、表示値あるいは原研で行ったIDMSによる分折値と比較され、極めてよく一致していた。ICP(DCOを含む)分折法は、ジルコニウム及びジルコニム合金中の30~250ppmハフニウムを定量するための日常分析法として有効であることが分った。

論文

Construction and performance of a newly developed X-ray excited optical luminescence spectrometer

高島 教一郎; 中島 篤之助; 岡下 英男*; 清水 良一*

Spectrochimica Acta, Part B, 36(7), p.687 - 695, 1981/00

微量希土類元素分析用として、X線励起ルミネッセンス測定装置を設計・製作した。本装置の特徴は(1)強力なX線管球を備えると同時にこれを作動させる電源をより安定化させた。(2)試料を照射するX線の漏洩を特殊な光学系を設計して完全に防護した。(3)試料から発するホストルミネッセンスを抑制するため試料加熱装置を作成した。(4)光学系の分解能を向上させた、などの点である。 ランタン中の希土類元素を定量することにより、この装置の性能をテストした。得られた結果は再現性および検出感度の点で良い性能を有することを示していた。また、散乱X線の漏洩は完全に防止されていることがわかった。

報告書

$$^{1}$$$$^{7}$$$$^{9}$$$$^{m}$$Hfを測定する中性子放射化分析法によるジルコニウム標準試料(JAERI-Z15, -Z16)中のハフニウムの定量

米澤 仲四郎; 高島 教一郎

JAERI-M 8268, 7 Pages, 1979/05

JAERI-M-8268.pdf:0.37MB

高分解能のGe(Li)検出器を使用し、半減期18.6secの$$^{1}$$$$^{7}$$$$^{9}$$$$^{m}$$Hfを測定する中性子放射化分析法により、ジルコニウム標準試料(JAERI-Z15、-Z16)中のハフニウムの定量をした。試料をJRR-4気送管で10sec照射後、40secで取り出し、Ge(Li)検出器で100sec$$gamma$$線スペクトルを測定した。$$^{1}$$$$^{7}$$$$^{9}$$$$^{m}$$Hfの214.3KeV$$gamma$$線のピーク面積を求め、同じように操作してハフミウム標準から求めた検量線からハフニウム含量を求めた。分析を行った結果、JAERI-Z15は1.8$$pm$$0.11ppm(n=12)でJAERI-Z16は41$$pm$$1.9ppm(n=12)であった。本法の分析精度は1.8ppmのJAERI-Z15では4.5%、41ppmのJAERI-Z16では3.6%であった。ピークの検出下限をバックグラウンドの標準偏差の3倍(3$$sigma$$)とした場合、検出下限ハフニウム量は0.0012Mgとなり、試料量を30mgとした場合検出下限含量は0.04ppmであった。

論文

銅、マンガンおよびコバルトの原子吸光光度定量におけるチタンおよびニオブに起因する新干渉現象

加藤 金治; 高島 教一郎; 中島 篤之助

分光研究, 25(6), p.293 - 298, 1976/06

チタンおよびニオブを含有するニッケル基耐熱合金中の銅、コバルトおよびマンガンを空気-アセチレン炎を使用して原子吸光分析法で定量するとき、ある種の溶液では共存するチタンおよびニオブが特異な干渉現象を示すことが見出された。すなわち、ペルオキソ錯体を生成させるような処方で調製したチタンおよびニオブを含む溶液では、銅、コバルトおよびマンガンの吸光値に有意なばらつきを与えることがわかった。この溶液系で起る干渉の大きさはチタンおよびニオブの共存量に比例する傾向にある。 この干渉機構を解明するためにTwin-nebulizerを試作し、これによりこの干渉はチタンおよびニオブの溶液中での溶存状態に依存し、霧化過程に関係せず、また炎中の光散乱に基づくものでもなく、エアロゾルの蒸発過程において生ずるものであることを確認した。

論文

ステンレス鋼中の希土類元素の定量

加藤 金治; 高島 教一郎; 中島 篤之助

分析化学, 21(9), p.1154 - 1160, 1972/00

ステンレス鋼中の微量の希土類元素特にサマリウム,ユーロビウム,ガドリニウムおよびジスプロシウムのX線励起ルミネッセンス法による定量法について述べる.本法は高エネルギーX線により適当なマトリックス中の希土類元素不純物を励起させる方法で,励起された希土類不純物は簡単な線状けい光スペクトルを生じ,このスペクトルを定量測定に用いることができる.希土類元素はステンレス鋼から,酸性溶液中で,トリウムを担体としてNH$$_4$$F.ThF$$_4$$として共沈分難し,分離されたトリウムを精製後,酸化トリウムに変換する.トリウムを担体として添加する際に,テルビウムを希土類元素回収のモニターおよぴけい光強度測定のときの内標準として使うために添加しておく.この酸化トリウムをX線で照射し,発光するけい光スペクトルを用いて希土類元素を定量する.

論文

ウランおよびジルコニウム中の希土類元素の定量

中島 篤之助; 大内 義彦; 河口 広司; 高島 教一郎

分析化学, 19(9), p.1183 - 1190, 1970/00

ウランおよびジルコニウム中のガドリニウム,ジスプロシウム,ユーロピウムおよびサマリウムの迅速な定量法について述べる.X線励起ルミネッセンス法は,高エネルギーX線により適当なマトリックス中の希土類元素不純物を励起させる方法で,励起された希土類元素不純物は簡単な線状けい光スペクトルを生じ,このスペクトルを定量測定に用いることができる.

論文

Preparation of Zircaloy Standards Sample for Chemical Composition Analysis

中島 篤之助; 高島 教一郎; カシュウセイイチロウ*; M.ナガセ*; C.ハヤシ*

Trans.International Vacuum Metallurgy Conference, p.553 - 577, 1970/00

抄録なし

論文

X線励起ルミネッセンス法による希土類元素の分析,1; 測定装置および酸化ランタン中の希土類元素の定量

中島 篤之助; 河口 広司*; 高島 教一郎; 大内 義彦

分光研究, 18(4), p.210 - 217, 1969/00

希土類元素に属するガドリニウム、サマリウム、ユーロピウムおよびジスプロシウムは熱中性子に対する吸収断面積がきわめて大きいので、核燃料あるいは原子炉材料中では極微量の存在も忌避される。また吸収断面積測定のために用いられる材料中の微量のこれらの元素の存在は、核データに大きな影響を及ぼすはずである。われわれはこの方面への応用を目的としてX線励起ルミネッセンス法の検討を行なっている。本報ではこのために組み立てたX線ルミネッセンスの測定装置、操作方法について述べ、それを高純度酸化ランタン中の希土類元素の分析に応用した例について述べる。

論文

X線励起ルミネッセンス法による希土類元素の分析,2; 酸化アルミニウム中の希土類元素の定量

高島 教一郎; 中島 篤之助; 河口 広司*; 大内 義彦

分光研究, 18(5), p.262 - 267, 1969/00

著者らは原子炉用材料とか核燃料のクラッド材にアルミニウムが広く使用されていることから酸化アルミニウム中のk希土類元素の定量を試みた。とくに希土類元素串でも熱中性子に対する吸収斯面積がきわめて大きなサマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウムは原子炉材中に混入するのを避けると同時に十分その量を管理しておく必要がある。この目的のために、X線励起ルミネッセンス法を応用したが、通常の方法により調製した酸化アルミニウムでは感度が低いということがわかった。この点はさらに高温で加熱処理することにより、2桁ぐらい感度を高めることができ、ppm以下の領域の微量希土類元素を何んら分離・濃縮することなく直接定量することができた。また酸化アルミニウムは他のホスト・マテリアルと比較して、ネオジムが良く光るという特徴をもっている。したがってネオジムを定量しようとする場合にはcarrierとしてアルミニウムを用いれば大変良いホスト・マテリアルになる可能性がある。

論文

X線励起ルミネッセンス法による希土類元素の分析,3; 酸化ホルミウムおよび酸化ジルコニウム中の希土類元素の定量

河口 広司*; 中島 篤之助; 高島 教一郎; 大内 義彦

分光研究, 18(6), p.299 - 305, 1969/00

ホルミウムは、天然には単一の核種$$^{1}$$$$^{6}$$$$^{5}$$Hoだけが存在していることなどから、正確に中性子役縦断面積を測定することが試みられており、そのさい、他の希土類不純物元素が妨害となる。酸化ホルミウムは、X線励起ルミネッセンス法によって希土類不純物元素を発光させるのには、マトリックスとして不適当な物質の一つであり、通常の方法では全く発光しない。著者らは、上述の希釈法の実言詮を確かめる目的もあって、この方法で酸化ホルミウム中の希土類元素の分析を試みた。ジルコニウムは原子炉用の材料として広く用いられているが、第1報でも述べたように、酸化ジルコニウム中の希土類不純物元素は、X線励起ルミネッセンス法によっても充分な感度を得ることはできない。また、酸化ホルミウムの場合のような酸化イットリウムで希釈する方法仏感度が低い点で好ましくない。著者らは、酸化ジルコニウムに酸化トリウムを少量混合すると、希土類元素の発光が飛躍的に増大するということを見出した。本報では、これらの混合マトリックス中の希土類元素の発光、およびこの方法による分析例について報告する。

論文

ジルカロイ-2中のスズ,鉄,ニッケル,クロムの螢光X線分析法とそれによる試作標準試料の均一度試験

中島 篤之助; 高島 教一郎; 伊藤 照一

日本金属学会誌, 31(8), p.993 - 998, 1967/00

沸騰軽水型動力炉の燃料被覆材や、重水炉の被覆材・構造材として用いられるジルコニウム合金中もっとも重要な合金はジルカロイ-2と呼ばれるもので、ASTMで規定されている合金組成はつぎのとおりである。これらの合金成分の分析法として湿式化学分析法がすでにJIS法として制定されている。著者らは非破壊分析が可能であること、伸展材に対しても適用しやすいという利点を有する蛍光X線分析法の検討を試みた。その結果適当な標準試料さえ準備できれば、きわめて迅速であるだけでなく、精度・正確度ともに実用上十分であることが確かめられた。

論文

新しく改造した発光装置について

中島 篤之助; 高島 教一郎; 西浦 作三*

分光研究, 13(5), p.162 - 171, 1965/00

いままで使用していた発光装置を、新しく設置した充電-写真測光兼用の大型回折格子分光器や4プリズム石英分光写真器等となるべく空間を節約して組み合わせる必要が生じたために根本的な改造を行なった。

論文

蒸発法による酸化ウラン中の不純物の定量

高島 教一郎; 河口 広司; 中島 篤之助

分光研究, 11(1), 14 Pages, 1962/00

抄録なし

論文

Variable internal standard法による酸化ウラン中の微量元素の定量

中島 篤之助; 河口 広司; 高島 教一郎; 宇留野 八重子*

分析化学, 10(3), p.221 - 226, 1961/00

分光分析による金属ウラン中の不純物の定量精度を増すために、不純物として試料中に含まれている鉄を内標準元素とするvariable internal standard 法を検討し、Ni,Cr,Mg,Mn,SiおよびA1の定量に本法が有効であることが知られた。発光法は、2%のGa$$_{2}$$O$$_{3}$$を担体とする担体蒸留法を使用し、標準試料系列の作成法および計算法はCalderの方法を変形して適用した。上記各元素の定量の再現性は、分析線対の組合せ方によりかなり大幅な差があるが、適当な線対を使用すれば再現性は10%以下となる。内標準元素を使用しても、標準試料と分析試料との間になんらかの性質の異なる点があると、分析結果に大きな偏差を生ずるという例がNiの定量の際に見出された。

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