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論文

Isotope-selective microscale imaging of radioactive Cs without isobaric interferences using sputtered neutral mass spectrometry with two-step resonant ionization employing newly-developed Ti:Sapphire lasers

坂本 哲夫*; 森田 真人*; 金成 啓太*; 富田 英生*; Sonnenschein, V.*; 齊藤 洸介*; 大橋 雅也*; 加藤 弘太郎*; 井口 哲夫*; 河合 利秀*; et al.

Analytical Sciences, 34(11), p.1265 - 1270, 2018/11

https://doi.org/10.2116/analsci.18P249
 被引用回数：8 パーセンタイル：31.52(Chemistry, Analytical)

Characterization of radionuclides in Fukushima is important to determine their origins and current state in the environment. Radionuclides exist as fine particles and are mixed with other constituents. A measurement method with both micro-imaging capability and highly selective element detection is necessary to analyze these particles. We developed such an imaging technique using a time-of-flight secondary ion mass spectrometry and wavelength tunable Ti:Sapphire lasers for resonance ionization of target elements without mass interference. This is called resonant laser ionization sputtered neutral mass spectrometry. The instrument has high lateral resolution and higher ionization selectivity using two-step resonance excitation of Cs with two lasers at different wavelengths. Optimization of the wavelength for resonance ionization using a Cs compound was performed, and a real environmental particle containing radioactive Cs was analyzed. Isotope images of three kinds of Cs were successfully obtained without interfere from Ba isotopes for the first time.

口頭

赤外吸収法による$$beta$$-FeSi$$_{2}$$/Siナノ混合相の酸化挙動

森田 洸介*; 中村 達哉*; 小林 博之*; 達見 隆秀*; 鳴海 一雅; 前田 佳均

no journal, , 

$$beta$$-FeSi$$_{2}$$ナノ結晶とSiによる$$beta$$-FeSi$$_{2}$$/Siナノ混合相は、1.55$$mu$$mでの強い固有発光(Aバンド発光)が起こる応用上重要なナノ構造である。しかし、顕著な温度消光(通常$$sim$$200K)が室温発光を阻んでいる。室温発光させるには、十分な正孔閉じ込めを実現する$$beta$$-FeSi$$_{2}$$ヘテロ接合での大きな価電子バンドオフセット(E$$_{v}$$)が必要である。そこで、$$beta$$-FeSi$$_{2}$$/Siナノ混合相のSiを選択酸化し、大きなE$$_{v}$$が期待できる$$beta$$-FeSi$$_{2}$$/SiO$$_{2}$$ナノ混合相が作製できるかについて、中赤外及び遠赤外波数での赤外吸収法を用いて検討した。イオンビーム合成法を用いて作製した$$beta$$-FeSi$$_{2}$$ナノ結晶を真空中で800$$^{circ}$$C、2時間アニールして$$beta$$-FeSi$$_{2}$$/Siナノ混合相を作製し、さらにこの試料を空気中で900$$^{circ}$$Cに加熱して表面酸化させた。ナノ混合相の中赤外及び遠赤外吸光度(ABS)スペクトルにおいて、未酸化試料のスペクトルにはないSi-O-Si非対称及び対称伸縮振動による吸収が、酸化が進行するにつれて増加した。これら2つのSi-O-Si伸縮振動のABSの増加は、ナノ混合相内のSiが酸化されSiO$$_{2}$$に変化していることを示している。また、$$beta$$-FeSi$$_{2}$$ナノ結晶のフォノン吸収ピークの強度は、酸化に関係なくほとんど変化しなかった。以上から、$$beta$$-FeSi$$_{2}$$/Si混合相の酸化過程で$$beta$$-FeSi$$_{2}$$は酸化されず、主にナノ混合相のSiが選択酸化されSiO$$_{2}$$に変化することを明らかにした。この結果は、$$beta$$-FeSi$$_{2}$$/SiO$$_{2}$$ナノ混合相が$$beta$$-FeSi$$_{2}$$/Siナノ混合相の酸化によって作製できることを示す。

口頭

$$beta$$-FeSi$$_{2}$$ナノ結晶/SiO$$_{2}$$のナノ混合相のフォトルミネッセンス特性

達見 隆秀*; 中村 達哉*; 森田 洸介*; 小林 博之*; 鳴海 一雅; 前田 佳均

no journal, , 

$$beta$$-FeSi$$_{2}$$ナノ結晶($$beta$$-NCs)/Siのナノ混合相は、$$beta$$-FeSi$$_{2}$$固有のバンド(Aバンド)の強い発光が観測されている。しかし、ナノ混合相は顕著な温度消光が見られるため室温発光の大きな障害になっている。$$beta$$-FeSi$$_{2}$$の表面を酸化すると純粋な表面SiO$$_{2}$$層ができ、表面非輻射再結合を低減できるため、酸化は発光増強に効果的である。本研究では、$$beta$$-NCs/Siナノ混合相を選択酸化して作製した$$beta$$-NCs/SiO$$_{2}$$ナノ混合相のフォトルミネッセンス(PL)特性を検討し、室温発光への可能性を見出したので報告する。イオンビーム合成法を用いて作製した$$beta$$-NCs/Siナノ混合相を空気中900$$^{circ}$$Cで表面酸化させた。PLは波長641nmの半導体レーザで励起し、分光器とGe-Pin光検出器を用いてスペクトルを測定した。未酸化及び6時間酸化させたナノ混合相についてPLスペクトルの温度依存性を測定すると、発光強度の温度消光が未酸化の場合と同じように酸化試料についても観察された。発光強度の温度依存性はそれぞれのバンドで異なるが、Aバンド発光については$$beta$$-NCs/SiO$$_{2}$$ナノ混合相も酸化前の$$beta$$-NCs/Siナノ混合相の発光挙動と同じであることがわかった。発光強度は低温の1/300程度と大幅に減少したが、270K近くまでAバンド発光を確認した。このことから$$beta$$-NCs/SiO$$_{2}$$ナノ混合相は室温発光に有望であるといえる。

口頭

放射性核種の微小領域同位体イメージングのためのレーザー共鳴イオン化-二次中性粒子質量分析法の開発,2

富田 英生*; 齊藤 洸介*; 大橋 雅也*; Sonnenschein, V.*; 加藤 弘太郎*; 鈴木 颯*; 井口 哲夫*; 森田 真人*; 坂本 哲夫*; 金成 啓太*; et al.

no journal, , 

微粒子試料中の同位体分析のために、レーザー共鳴イオン化-二次中性粒子質量分析法の開発を進めている。2色スキームを用いた安定Zr同位体イメージングを実証した。また、放射性同位体分析に向けた高繰り返し率Ti:Sapphireレーザーによる2色共鳴イオン化スキームの検討を行い、Zr/Mo微粒子の混合試料に集束イオンビームを照射し、生成された二次中性原子を2台のTi:Sapphireレーザーにより共鳴イオン化した。飛行時間型質量分析計にて質量数ごとに記録されたイオン計数と、イオンビームのスキャン位置を組み合わせ、マイクロイメージ(イオン計数マップ)を取得した。Zrを共鳴イオン化することで、$$^{92}$$Moによる同重体干渉が抑制された92Zr同位体マイクロイメージ(視野30$$mu$$m)が得られることが示された。

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