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片山 芳則; 稲村 泰弘*; 水谷 剛*; 山片 正明*; 内海 渉; 下村 理*
Science, 306(5697), p.848 - 851, 2004/10
被引用回数：148 パーセンタイル：96.73(Multidisciplinary Sciences)約1GPa, 1000
Cで起きるリンの二つの液体構造の間の構造変化がX線ラジオグラフィーによるその場観察によって調べられた。低圧液体が圧縮されると、暗く丸い物体がラジオグラフの中に現れた。X線回折測定によって、これらの物体は高圧液体であることが確認された。液滴は大きくなり、最後には試料空間を埋め尽くした。減圧により逆の過程が起こった。マクロスコピックな相分離はこれが一次の液体-液体相転移であることを支持する。X線吸収測定によって、転移に伴う密度の変化が高圧液体の密度の約40%であることが明らかになった。
片山 芳則; 水谷 剛; 内海 渉; 下村 理; 辻 和彦*
Physica Status Solidi (B), 223(2), p.401 - 404, 2001/01
被引用回数：18 パーセンタイル：66.81(Physics, Condensed Matter)液体セレンは常圧では鎖状分子からなる半導体である。以前の高圧下でのX線回折実験によって、8.4GPaでの液体セレンの構造は常圧での液体テルルの構造に似ていることがわかった。液体テルルは金属であることから、この結果は液体セレンが高圧下で金属になることを示唆している。事実、液体セレンの電気伝導度が高圧下で急激に下がることが最近報告された。この半導体金属転移と構造変化の関係を調べるために、転移の境界線付近でのX線回折実験をSPring-8の原研材料科学ビームラインを用いて行った。その結果、液体セレンの2.2GPaでの構造因子は常圧のものと似ているが、3.5GPa以上では第1ピークと第2ピークの強度比が逆転していくことがわかった。この強度比の逆転は約4GPaで温度を上げたときにも観察された。これらの結果は、半導体金属転移が構造の変化を伴うことを示している。
内海 渉; 片山 芳則; 水谷 剛; 下村 理; 山片 正明*; 東 正樹*; 斎藤 高志*
日本結晶学会誌, 42(1), p.59 - 67, 2000/02
SPring-8における原研ビームラインのひとつであるBL14B1偏向電磁石ビームラインで行われている高温高圧下でのX線回折実験についてその概要を説明する。本ビームラインにおいては、光学系の切り替えによって白色・単色を目的によって切り替えることができ、エネルギー分散型、角度分散型X線回折実験、並びにXAFS実験が行えるようになっている。高圧装置として、DIA型のキュービックアンビル装置が設置されており、超硬合金製のアンビルを用いて、約10GPa、1500
程度までの圧力温度範囲での実験が可能である。これまで行われてきた実験のうち、セレン、リンなどの液体における圧力誘起相転移、スピンギャップ化合物(VO
)PO
における高圧相転移の例を紹介する。
片山 芳則; 水谷 剛*; 内海 渉; 下村 理; 山片 正明*; 舟越 賢一*
Nature, 403(6766), p.170 - 173, 2000/01
被引用回数：739 パーセンタイル：98.15(Multidisciplinary Sciences)純粋な物質における一次の液体・液体相転移の可能性が、最近いくつかの物質について議論されているが、構造研究による完全な確認はなされていない。ここで我々は、その場観察X線回折法によって見出されたリンの2つの特徴的な液体相間の急激な構造変化について報告する。これまで知られていたP
分子からなる分子性液体相に加え、我々は重合化が起きた液体相を1GPa以上の圧力で見出した。圧力を変えることにより、低圧分子相は高圧重合相へ、あるいは逆に高圧相から低圧相へと変化する。この変化は驚くほど鋭くかつ速い。それは0.02GPa以下の圧力範囲で、数分のうちに完了してしまう。この変化の間、2つの液体相は共存する。観測された特徴は、この変化が液体中での一次の相転移であることを強く支持する。
山片 正明*; 水谷 剛; 内海 渉; 片山 芳則; 下村 理
Science and Technology of High Pressure (Proceedings of AIRAPT-17), p.1109 - 1112, 2000/00
DIA型の180トンキュービックアンビルプレスがSPring-8ビームラインに設置された。このプレスは、放射光を用いて、エネルギー分散ならびに角度分散法による回折実験、及びXAFS実験が行えるように設計されたものである。特に角度分散実験において必須となる放射型スリットのパフォーマンスについて発表する。
水谷 剛; 片山 芳則; 内海 渉; 舟越 賢一*; 山片 正明*; 下村 理
Science and Technology of High Pressure (Proceedings of AIRAPT-17), p.525 - 528, 2000/00
SPring-8,BL04B1の最大荷重1500トン及びBL14B1の最大荷重180トンの2つのマルチアンビル型高圧発生装置を使用し、高圧下での液体リンの構造変化についての実験的研究を、X線回折法により初めて行った。その結果、結晶で斜方晶である圧力域でリンを融かすと、約1GPaの融点極大を境に低圧側に分子性液体,高圧側にポリマー状液体が存在することを確認した。分子性液体からポリマー状液体への転移の間(逆も)、これら2つの液体は共存し中間状態がなく、非常に急激な転移であることから、これは一次相転移と考えられる。この相境界は非常に鋭く立ち上がっており、負の傾きを持っていることが明らかになった。さらに融解曲線は融点極大で折れ曲がり、低圧側,高圧側ともに直線的で、溶融曲線と相境界の3重点も確認した。また、結晶で菱面体晶である圧力域での実験も行っているので、それらの結果と合わせて液体リンの圧力による構造変化を系統的に議論する。
内海 渉; 谷口 尚*; 水谷 剛; 西山 宣正*; 中野 智志*; 舟越 賢一*; 下村 理
Proceedings of the 6th NIRIM International symposium on Advanced Materials (ISAM99), p.67 - 68, 1999/03
炭酸塩触媒を用いた黒鉛-ダイヤモンド変換プロセスを高温高圧下で放射光によりその場X線観察した。KMg((CO
)を用いた場合、触媒の融点よりもより高温でないとダイヤモンドが生成しないことが観察され、このダイヤモンド形成温度の圧力変化が求められた。一方、炭酸マグネシムを触媒に用いた場合には、触媒の融解以下の温度でダイヤモンドが形成しはじめる様子が観察された。
水谷 義隆*; 本田 真樹*; 西 剛史*; 林 博和
no journal, ,
原子力機構におけるADSを用いたMA核変換用の燃料の研究開発では、ZrNを不活性母材としたTRU(Pu+MA)窒化物燃料がADS燃料の第一候補である。これまでに原子力機構において、ZrN-TRU窒化物試料などの実験室規模の製造試験及び物性測定試験を実施してきた。燃料成分であるTRU窒化物の製造方法については、TRU酸化物を原料として用い、炭素粉末と混合成型し、窒素気流中で加熱する炭素熱還元法、及び乾式再処理によって回収されるTRU-Cd合金を窒素気流中で加熱する蒸留窒化法の研究開発を行ってきた。酸化物を原料とした炭素熱還元法は、商用サイクルで発生した高レベル放射性廃棄物から分離回収したMA溶液を酸化物に転換してから窒化物製造を行う工程での利用が考えられているが、粉砕混合工程などにおける粉末の取扱いによるダストの発生などが課題である。本研究では、この課題を解決するため、MA溶液を原料として、ダストの発生を抑制して窒化物製造に適した酸化物-炭素粉末混合体を製造する方法である、脱水ゲル化法による粒子製造手法の開発を目的とした。試験の結果、希釈材ZrとTRUを模擬したDyが均一な粒子が製造可能であることを確認した。また、炭素を含むZr酸化物粒子を炭素熱還元処理することで、窒化粒子を製作可能であることを確認した。一方、炭素熱還元処理後も炭素が残留しており、今後の課題と考えられる。
