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論文

陽極酸化皮膜を用いたガスケット絶縁技術の開発

長壁 豊隆; 加藤 義博*; 本元 悟*; 桑原 慶太郎*

高圧力の科学と技術, 25(1), p.57 - 63, 2015/03

強相関電子系物質の圧力誘起相臨界領域で発現する新奇物性を、同一の高圧試料環境下において構造-磁性-伝導の相関の視点から研究するため、中性子回折用ハイブリッド式対向アンビル(HA)を用いて電気抵抗との同時測定を実現するための技術開発を行っており、現在、これに不可欠なガスケットの絶縁技術開発を中心に行っている。HAでは、中性子透過率を重視してアルミ合金(JIS A2017P)ガスケットを使用している。我々はこれに着目し、ガスケット表面に特殊な陽極酸化皮膜(ミタニライトト)を形成し、これを絶縁層として利用する方法を考案した。室温下でミタニライト皮膜付きガ スケットの加圧試験を行った結果、測定用リー ド線の断線やショートを起こさずに約6GPaの圧力発生に成功した。

口頭

高圧力下における単結晶中性子回折と電気抵抗の同時測を目指した技術開発

長壁 豊隆; 加藤 義博*; 本元 悟*; 桑原 慶太郎*

no journal, , 

強相関電子系物質の圧力誘起相臨界領域で発現する新奇物性を、同一の高圧試料環境下において構造-磁性-伝導の相関の視点から研究するため、中性子回折用ハイブリッド式対向アンビル(HA)を用いて電気抵抗との同時測定を実現するための技術開発を行っており、現在、これに不可欠なガスケットの絶縁技術開発を中心に行っている。HAでは、中性子透過率を重視してアルミ合金(JIS A2017P)ガスケットを使用している。我々はこれに着目し、ガスケット表面に陽極酸化皮膜(アルマイト)を形成し、これを絶縁層として利用する方法を考案し、特に、陽極酸化処理の電解液に特殊樹脂を添加することでA2017P等の難アルマイト材にも厚い皮膜形成が可能な新しい処理法(ミタニライト)を採用した。実際にミタニライト処理をA2017Pガスケットに施したところ、一般の硬質アルマイト処理で得られる皮膜に比べて10倍以上ある約80$$mu$$m厚の皮膜が得られた。室温下でミタニライト皮膜付きガスケットの加圧試験を行った結果、皮膜なしの場合と同等の加圧効率が得られ、試料室の大きな変形や測定用リード線の断線、ショートを起こさずに最高5.5GPaの圧力発生に成功した。また、この技術を用いて充填スクッテルダイト化合物PrFe$$_{4}$$P$$_{12}$$について低温高圧力下での電気抵抗測定に成功した。同時測定ではないが加圧条件は完全に同一であり、この物質の絶縁体転移が中性子回折で見出した反強磁性秩序に起因することを明らかにした。

口頭

陽極酸化皮膜を用いたガスケット絶縁技術の開発,2

長壁 豊隆; 本元 悟*; 加藤 義博*; 桑原 慶太郎*

no journal, , 

現在、ハイブリッドアンビル(HA)を用いた高圧力下の中性子回折と電気抵抗の同時測定技術の開発を行っている。HAでは、中性子透過率に優れるが、軟質なアルミ合金をガスケットとしており、電気伝導を測定する上で、軟質なガスケット表面にいかに強固な絶縁層を形成できるかが鍵となる。本開発では、電解液に特殊樹脂を添加する陽極酸化法によりガスケット表面に厚い皮膜(ミタ二ライト)を形成し、これを絶縁層として利用するという、これまでにない方法を発案した。但し、ミタニライト皮膜自体は基材のアルミニウム合金の質に大きく依存するため、HAに使用可能な引張強度0.4GPa程度以上のアルミ合金A2017(引張強度0.38GPa), A2024(0.44GPa), A2219(0.45GPa), A7075(0.54GPa)について皮膜処理を行い、実際に加圧試験を行って実用可能性を探った。その結果、アルミニウム自体は最も軟質ではあるが、皮膜硬度が高いA2017の場合が圧力発生効率や加圧下でのリード線の健全性などで最も優れていることが明らかとなった。また、この技術を用いて充填スクッテルダイト化合物PrFe$$_{4}$$P$$_{12}$$について5GPaまでの電気抵抗測定実験に成功し、加圧下で絶縁体へ転移することを確認したが、この絶縁体転移が、以前に同加圧条件で行った中性子回折実験で見出した圧力誘起反強磁性転移と同時に起きることを明らかにした。

口頭

高圧力下における単結晶中性子回折と電気抵抗の同時測定を 目指した技術開発,2

長壁 豊隆; 本元 悟*; 桑原 慶太郎*

no journal, , 

現在、ハイブリッドアンビル(HA)を用いた高圧力下の中性子回折と電気抵抗の同時測定技術の開発を行っている。HAでは、中性子透過率に優れるが軟質なアルミ合金をガスケットとしており、電気伝導を測定する上で、軟質なガスケット表面にいかに強固な絶縁層を形成できるかが鍵となる。本開発では、電解液に特殊樹脂を添加する陽極酸化法によりガスケット表面に厚い皮膜(ミタ二ライト)を形成し、これを絶縁層として利用するという、これまでにない方法を発案した。但し、ミタニライト皮膜自体は基材のアルミニウム合金の質に大きく依存するため、HAに使用可能な引張強度0.4GPa程度以上のアルミ合金A2017(引張強度0.38GPa), A2024(0.44GPa), A2219(0.45GPa), A7075(0.54GPa)について皮膜処理を行い、実際に加圧試験を行って実用可能性を探った。その結果、アルミニウム自体は最も軟質ではあるが、皮膜硬度が高いA2017の場合が圧力発生効率や加圧下でのリー ド線の健全性などで最も優れていることが明らかとなった。また、この技術を用いて充填スクッテルダイト化合物PrFe$$_{4}$$P$$_{12}$$について5.5GPaまでの電気抵抗測定実験に成功し、加圧下で絶縁体へ転移することを確認した。当日は、この絶縁体転移と中性子回折実験で見出した圧力誘起反強磁性転移との相関について議論する。

口頭

充填スクッテルダイト化合物PrFe$$_{4}$$P$$_{12}$$の低温高圧下での磁性と伝導

本元 悟*; 長壁 豊隆; 桑原 慶太郎*

no journal, , 

充填スクッテルダイト化合物PrFe$$_{4}$$P$$_{12}$$について、同一加圧条件の下で、5.5GPaまでの中性子磁気回折と電気伝導の測定を行った。この物質は、2.4GPa以上で絶縁体転移すると共に、反強磁性秩序を示す。当初、この絶縁体転移は、反強磁性秩序に伴うスレーター絶縁体転移と考えられていたが、我々の測定の結果、f電子と伝導電子の混成により生じる混成ギャップである可能性が明らかになった。さらに、このギャップは加圧とともに大きくなるが、4GPa付近から再び減少することが新たに明らかとなった。一方、反強磁性転移温度は、混成ギャップと負の相関があり、4GPa付近から急激に上昇することがわかっている。現時点では、これらの振る舞いの微視的な解釈はできていないが、この物質の特殊なフェルミ面の不安定性がこれらの現象に深く関係していると考えている。

口頭

Development of technique for simultaneous measurements of single-crystal neutron diffraction and electrical resistivity under high pressure

長壁 豊隆; 桑原 慶太郎*; 本元 悟*; 加藤 義博*

no journal, , 

強相関電子系物質の圧力誘起相臨界領域で発現する新奇物性を、同一の高圧試料環境下において構造-磁性-伝導の相関の視点から研究するため、中性子回折用ハイブリッド式対向アンビル(HA)を用いて電気抵抗との同時測定を実現するための技術開発を行っている。アンビル式の高圧装置で電気抵抗を測定する場合、ガスケット表面の絶縁手法の開発が特に重要な要素になるが、本研究開発では、ガスケット表面に特殊な陽極酸化皮膜(ミタニライトト)を形成し、これを絶縁層として利用するというこれまでにない方法を実用化した。これまでに、この手法を用いて充填スクッテルダイト化合物に対する測定を行い、圧力誘起磁気秩序とp-f混成効果の競合が、この物質の特殊な相図の起源になっていることを明らかにした。

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