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論文

The Two-step nucleation of G-phase in ferrite

松川 義孝*; 武内 伴照; 鹿窪 勇太*; 鈴土 知明; 渡辺 英雄*; 阿部 弘亨*; 外山 健*; 永井 康介*

Acta Materialia, 116, p.104 - 113, 2016/09

 被引用回数:51 パーセンタイル:95.96(Materials Science, Multidisciplinary)

673Kで等温時効したフェライト相中のG相(Ni$$_{16}$$Si$$_{7}$$Mn$$_{6}$$)析出に関し、溶質原子クラスタが母材と結晶学的に区別可能となる成長段階を見出すため、アトムプローブトモグラフィ(APT)と透過電子顕微鏡法(TEM)を組み合わせた解析を行った。その結果、G相の形成は、まず自発的に溶質原子が集まって直径2.6nm程度の臨界サイズとなった後に、組成が変化し閾値にまで達するという複数の成長段階を経ることを明らかにした。また、電子回折パターンの計算機シミュレーション結果から、しきい値の組成はNi$$_{16}$$Si$$_{3.5}$$(Fe,Cr)$$_{3.5}$$Mn$$_{6}$$と見積もられることが分かった。

論文

Effects of thermal aging on microstructure and hardness of stainless steel weld-overlay claddings of nuclear reactor pressure vessels

武内 伴照; 鹿窪 勇太*; 松川 義孝*; 野沢 康子*; 外山 健*; 永井 康介*; 西山 裕孝; 勝山 仁哉; 山口 義仁; 鬼沢 邦雄; et al.

Journal of Nuclear Materials, 452(1-3), p.235 - 240, 2014/09

 被引用回数:30 パーセンタイル:95.06(Materials Science, Multidisciplinary)

400$$^{circ}$$Cにおいて100時間から10,000時間まで熱時効した原子炉圧力容器ステンレスオーバーレイクラッド鋼の微細組織と固さについて、アトムプローブ及びナノインデンテーション法を用いて調べた。$$delta$$フェライト相において、スピノーダル分解によるCrの濃度変調は100時間時効までに急速に進展する一方、NiSiMnクラスタは2,000時間時効で数密度が増加し10,000時間時効においては粗大化した。$$delta$$フェライト相の硬さは時効初期において急速に上昇し、NiSiMnクラスタの形成ではなくCr濃度変調の程度と良い相関にあった。これらの結果から、$$delta$$フェライト相の硬化の主因がスピノーダル分解によるCr濃度変調であることが示唆された。

論文

Effects of neutron irradiation on microstructures and hardness of stainless steel weld-overlay cladding of nuclear reactor pressure vessels

武内 伴照; 鹿窪 勇太*; 松川 義孝*; 野沢 康子*; 外山 健*; 永井 康介*; 西山 裕孝; 勝山 仁哉; 山口 義仁; 鬼沢 邦雄

Journal of Nuclear Materials, 449(1-3), p.273 - 276, 2014/06

 被引用回数:15 パーセンタイル:81.82(Materials Science, Multidisciplinary)

照射量7.2$$times$$10$$^{19}$$cm$$^{-2}$$(E$$>$$1MeV)、照射速度1.1$$times$$10$$^{13}$$cm$$^{-2}$$s$$^{-1}$$、照射温度290$$^{circ}$$Cで中性子照射した原子炉圧力容器ステンレスオーバーレイクラッドの微細組織変化と硬さを、アトムプローブ法及びナノインデンテーション法により測定し、硬化に対する微細組織の影響を調べた。照射材は、$$delta$$-フェライト相においてCrの濃度変調が増大するとともに、300$$^{circ}$$Cで照射時間と同じ時間の熱処理をした時効材では見られないようなSiの濃度変調の増大も観察された。一方で、硬さは照射材と時効材の両者とも増加したが、前者においてはCr濃度変調から予測されるよりもさらに大きく増加していた。この結果から、クラッド照射材の$$delta$$-相における硬化は、Crの濃度変調のみならずSi濃度変調や照射欠陥に由来することが示唆された。

論文

Effect of neutron irradiation on the microstructure of the stainless steel electroslag weld overlay cladding of nuclear reactor pressure vessels

武内 伴照; 鹿窪 勇太*; 松川 義孝*; 野沢 康子*; 永井 康介*; 西山 裕孝; 勝山 仁哉; 鬼沢 邦雄; 鈴木 雅秀

Journal of Nuclear Materials, 443(1-3), p.266 - 273, 2013/11

 被引用回数:13 パーセンタイル:76.19(Materials Science, Multidisciplinary)

本研究では、約90%のオーステナイトと10%の$$delta$$フェライトの相分率である原子炉圧力容器オーバーレイクラッドについて、溶接後熱処理の後にJMTRにおいて290$$^{circ}$$Cで7.2 $$times$$ 10$$^{19}$$n/cm$$^{2}$$まで中性子照射をして、3次元アトムプローブ法でミクロ組織変化を観察し、元素濃度分布や析出状態を評価した。その結果、$$delta$$フェライト相では、照射によってCr及びSiの濃度揺らぎが上昇しており、新たにNi及びMnの濃度揺らぎが生じていた。オーステナイト相では、$$gamma$$'(Ni$$_{3}$$Si)様のクラスターが形成していた。一方、われわれが過去に行った400$$^{circ}$$C$$times$$10,000h時効材では、$$delta$$フェライト相でCrの濃度揺らぎが大きく上昇するとともにG相(Ni-Si-Mn)が形成していたが、オーステナイト相ではミクロ組織変化は観察されなかった。

口頭

軽水炉圧力容器オーバーレークラッドのG相析出物についてのTEM結晶構造解析

松川 義孝*; 鹿窪 勇太*; 野沢 康子*; 外山 健*; 永井 康介*; 武内 伴照; 山口 義仁; 勝山 仁哉; 西山 裕孝

no journal, , 

軽水炉圧力容器の防食のために内面に施される$$delta$$/$$gamma$$ 2相ステンレス肉盛溶接鋼は、熱時効環境下で複雑な相変態を起こすことが知られている。アトムプローブ分析を行った結果、673Kで2000時間の熱時効によって、$$delta$$フェライト相において$$alpha$$/$$alpha$$'スピノーダル分解とナノメートルサイズのNi-Mn-Siクラスタの形成がともに生じることが明らかとなった。3次元原子マップで観察されたNi-Mn-Siクラスタは、一般に2相ステンレスで観察される金属間化合物のG相である可能性が高い。しかし、アトムプローブでは結晶学的な情報が欠落しているため、クラスタがG相であり固有の超格子構造を持ったものなのか、単に溶質原子が集積したものなのかは判別できない。本研究では、クラスタにおけるG相の割合を決定するためNi-Mn-Siクラスタを透過型電子顕微鏡で分析した。その結果、アトムプローブで可視化されたクラスタの0.07%がG相で、残りの99.93%が溶質原子クラスタであることが示唆された。

口頭

原子炉圧力容器オーバーレイクラッドにおけるナノ組織変化の熱時効時間依存性

鹿窪 勇太*; 野沢 康子*; 松川 義孝*; 外山 健*; 永井 康介*; 亀田 純; 武内 伴照; 山口 義仁; 勝山 仁哉; 西山 裕孝; et al.

no journal, , 

軽水炉圧力容器内面には、耐食性を担保するために厚さ約5mmのステンレス・オーバーレイクラッド(以下、クラッドと呼ぶ)が施されている。クラッドは、10%程度の$$delta$$フェライトを含む2相ステンレス鋼であるが、熱時効や中性子照射によって$$delta$$フェライト相の微細な組織変化に起因する劣化が生じることが知られている。本研究では、クラッドのナノ組織変化と機械的性質の関係について明らかにすることを目的とし、3次元アトムプローブ(以下、3D-APと呼ぶ。)分析と超微小硬さ試験を行った。その結果、Crのスピノーダル分解は、100時間まで大きく増加したのち、緩やかに増加することがわかった。また、クラスターは、1000時間までほとんど形成されず、2000時間以降に多く形成されることがわかった。

口頭

原子力圧力容器オーバーレイクラッドの微視組織解析

勝山 仁哉; 武内 伴照; 鹿窪 勇太*; 野沢 康子*; 外山 健*; 西山 裕孝; 永井 康介*

no journal, , 

原子炉圧力容器は低合金鋼製であり、耐食性確保を目的として、内表面にはクラッドが肉盛溶接されている。クラッドは2相ステンレス鋼であり、フェライト($$delta$$)相とオーステナイト($$gamma$$)相からなる。クラッドでは熱時効等により$$delta$$相のナノ組織変化に起因して硬さの変化が生じることが知られている。一方、応力等の観点から、$$delta$$相の分布を考慮すると、$$delta$$相が複雑に分布することにより局所的に応力や歪の分布が変化する可能性がある。そこで、三次元アトムプローブにより熱時効材のナノ組織分析を行うとともに、有限要素法により局所応力・歪分布評価のためのモデル化を試みた。その結果、$$delta$$相では400$$^{circ}$$Cの熱時効によりCrのスピノーダル分解が生じ、硬化することがわかった。また、クラッド中に生じる溶接残留応力を模擬した引張荷重を、微視組織を反映した有限要素モデルに負荷した結果、$$delta$$相にはほとんど塑性歪は生じない一方、$$gamma$$相には塑性歪が生じ、特に$$delta$$相と$$delta$$相が近接する領域に高い塑性歪が生じていることがわかった。また$$delta$$相が硬化すると、その領域の塑性歪がさらに高くなることが示唆された。

口頭

原子炉圧力容器オーバーレイクラッドの微視組織分析

勝山 仁哉; 武内 伴照; 鹿窪 勇太*; 野沢 康子*; 山口 義仁; 外山 健*; 西山 裕孝; 永井 康介*

no journal, , 

原子炉圧力容器の内面には、耐食性確保のため2相ステンレス鋼(母相のオーステナイト相($$gamma$$相)と10$$%$$のフェライト相($$delta$$相))であるオーバーレイクラッドが肉盛溶接されている。原子炉稼働中に熱時効や中性子照射を受けると、微細組織変化に伴い機械的性質が変化する。$$delta$$相については、熱時効により硬化することが知られている。この硬化がオーバーレイクラッドの局所的な応力・歪分布に影響し、応力腐食割れ(SCC)感受性に影響する可能性がある。そこで、硬化の原因について、ミクロ組織の相関を調べるとともに、硬化が生じた際の局所的な応力・歪分布を有限要素法により評価した。その結果、$$delta$$相では400$$^{circ}$$Cの熱時効によりCrのスピノーダル分解が生じ、硬化することがわかった。また、クラッド中に生じる溶接残留応力を模擬した引張荷重を、微視組織を反映した有限要素モデルに負荷した結果、塑性歪はおもに$$gamma$$相内に生じることや、硬化に伴って$$delta$$/$$gamma$$相界面近傍の$$gamma$$相側に局所的に350MPaよりも高い引張応力や大きな塑性歪が生じる可能性があることが示唆された。

口頭

軽水炉圧力容器オーバレイクラッド中のG相析出物及びその前駆体についてのTEM結晶構造解析

松川 義孝*; 鹿窪 勇太*; 野沢 康子*; 外山 健*; 永井 康介*; 武内 伴照; 山口 義仁; 勝山 仁哉; 西山 裕孝

no journal, , 

軽水炉圧力容器の内貼りステンレス中に析出するG相(Ni$$_{16}$$Si$$_{7}$$Mn$$_{6}$$)について、TEMとアトムプローブを用いて、析出初期過程における組成変化と 結晶構造変化のタイミングについて調査した。TEMによる結晶構造解析データとアトムプローブによる組成分析データをもとに、電子回折図形をシミュレートした結果、この析出物は組成が化学量論組成(Ni$$_{16}$$Si$$_{7}$$Mn$$_{6}$$)に達する前に、結晶構造がG相のそれに変化することが明らかとなった。

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