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論文

Polarized neutrons observed nanometer-thick crystalline ice plates in frozen glucose solution

熊田 高之; 中川 洋; 三浦 大輔; 関根 由莉奈; 元川 竜平; 廣井 孝介; 稲村 泰弘; 奥 隆之; 大石 一城*; 森川 利明*; et al.

Journal of Physical Chemistry Letters (Internet), 14(34), p.7638 - 7643, 2023/08

スピンコントラスト変調中性子小角散乱法を用いて急冷したグルコース濃厚溶液中に生成するナノアイス結晶の構造解析を行ったところ、厚さ1nm程度、半径数十nm以上の平面上の氷晶が生成していることを見出した。本結果はグルコース分子が特定の成長面に吸着することによりその面からの結晶成長を阻害していることを示す。

論文

Polarized neutron scattering study of hollow Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$ submicron spherical particles

小林 悟*; 野村 英志*; 千葉 桃子*; 河村 幸彦*; 大石 一城*; 廣井 孝介; 鈴木 淳市*

Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 569, p.170410_1 - 170410_9, 2023/03

We report results of polarized small-angle and wide-angle neutron scattering experiments at $$T$$ = 10 and 300 K for 420 nm-sized hollow Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$ spherical particles. Each hollow particle is a mesocrystal, which is composed of small nanoparticles with nearly the same crystallographic orientation. Polarized neutron experiments allow us to evaluate magnetic correlations of parallel and perpendicular magnetization components with respect to magnetic field during magnetization process. Small-angle neutron scattering reveals that as the magnetic field decreases from a saturation field of 10 kOe, the perpendicular magnetization component maximizes around zero applied field, whereas the parallel component minimizes. This behavior was observed below and above Verwey transition temperature of $$sim$$ 120 K. Calculations of neutron intensities for vortex structures suggest the reorientation of the vortex core towards the magnetocrystalline anisotropy axis from the magnetic field direction at low applied fields. Moreover, a magnetic domain length obtained from the wide-angle scattering is of the order of 30-40 nm and comparable to the size of the small nanoparticles forming a hollow sphere, suggesting that magnetic correlations within the small nanoparticles always retain during magnetization process.

論文

Sodium diffusion in hard carbon studied by small- and wide-angle neutron scattering and muon spin relaxation

大石 一城*; 五十嵐 大輔*; 多々良 涼一*; 河村 幸彦*; 廣井 孝介; 鈴木 淳市*; 梅垣 いづみ*; 西村 昇一郎*; 幸田 章宏*; 駒場 慎一*; et al.

Journal of Physics; Conference Series, 2462, p.012048_1 - 012048_5, 2023/03

Hard carbon is the most common anode material for Na-ion battery. The structure of the hard carbon and the dynamics of Na-ion in hard carbon were studied with small- and wide- angle neutron scattering and muon spin relaxation technique. The neutron scattering revealed the increase of interlayer distance between graphenes and decrease of the size of nanopores with increasing sodium intercalation in hard carbon. The muon spin relaxation revealed that a systematic increase in the field fluctuation rate with increasing temperature evidenced a thermally activated sodium diffusion. Assuming the two-dimensional diffusion of Na-ion in the graphene layers, the self-diffusion coefficient of Na-ion was estimated to be 2.6$$times$$10$$^{-11}$$ cm$$^{2}$$/s at 310 K, with a thermal activation energy of 39(7) meV.

論文

Structure analysis of a buried interface between organic and porous inorganic layers using spin-contrast-variation neutron reflectivity

熊田 高之; 三浦 大輔*; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 奥 隆之; 鳥飼 直也*; 新関 智丈*

Journal of Applied Crystallography, 55(5), p.1147 - 1153, 2022/10

AA2021-0903.pdf:1.06MB

 被引用回数:1 パーセンタイル:33.74(Chemistry, Multidisciplinary)

スピンコントラスト変調中性子反射率法は一つの試料一つのビームラインから複数の反射率曲線が得られる手法である。我々はその特徴を生かしてメチル化ポリシラザンから作られた多孔質シリカ界面においてアクリルウレタン樹脂は多孔質体内に入り込まないことを見出した。

論文

Magnetization process of cubic Fe$$_3$$O$$_4$$ submicron particles studied by polarized small-angle neutron scattering

野村 英志*; 千葉 桃子*; 松尾 咲琴*; 野田 千晶*; 小林 悟*; Manjanna, J.*; 河村 幸彦*; 大石 一城*; 廣井 孝介; 鈴木 淳市*

AIP Advances (Internet), 12(3), p.035034_1 - 035034_5, 2022/03

We report results of polarized small-angle neutron scattering (SANS) experiments at T = 10 K and 300 K for cubic Fe$$_3$$O$$_4$$ submicron- sized particles, where formation of a complex spin vortex is expected. Magnetic SANS intensities of magnetization components in the direction perpendicular and parallel to the magnetic field were observed to change significantly at around the coercivity. Magnetization components parallel to the field minimizes around the coercivity both at T = 10 K and 300 K, whereas those perpendicular to the magnetic field maximizes near the coercivity and the maximum value differ greatly, depending on the temperature. Based on results of micromagnetic simulations, the observed SANS intensities were interpreted as due to magnetic structural changes from a flower to a spin vortex state and gradual tilting of a vortex core from the external field to magnetocrystalline anisotropy axes at low fields.

論文

Development of spin-contrast-variation neutron powder diffractometry for extracting the structure factor of hydrogen atoms

三浦 大輔*; 熊田 高之; 関根 由莉奈; 元川 竜平; 中川 洋; 大場 洋次郎; 大原 高志; 高田 慎一; 廣井 孝介; 森川 利明*; et al.

Journal of Applied Crystallography, 54(2), p.454 - 460, 2021/04

AA2020-0724.pdf:2.05MB

 被引用回数:1 パーセンタイル:19.03(Chemistry, Multidisciplinary)

山形大学が原子核物理実験用に開発した結晶試料の核スピン偏極技術を、スピンコントラスト偏極中性子回折測定法に展開し、水素核偏極化されたグルタミン酸を用いて粉末結晶試料中の水素の配向および凝集・分散などの構造情報を抽出できることを実証した。

論文

Development of spin-contrast-variation neutron reflectometry

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 三浦 大輔*; 鳥飼 直也*

J-PARC 20-02; J-PARC MLF Annual Report 2019, p.38 - 40, 2021/00

Neutron reflectivity (NR) is used to determine the nanostructure of surfaces and interfaces of thin film samples. NR has an ad-vantage over X-ray reflectivity for measuring deeply-buried interface of materials. However, it is difficult to determine the structure of complex multiple surface and interfaces of the thin film from a single reflectivity curve. To overcome the problem, we developed a new technique called spin-contrast-variation neutron reflectometry (SCV-NR), which utilizes the property that coherent polarized-neutron scattering length of a proton remarkably varies as a function of the proton polarization, PH, against the neutron polarization direction. As PH increases, the scattering length density (SLD) of each layer proportionally increases with the number density of protons, resulting in the variation of NR curves. The structure of multiple surface and interfaces of a thin film can be determined from the multiple curves.

論文

Development of spin-contrast-variation neutron reflectometry for the structural analysis of multilayer films

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

Journal of Applied Crystallography, 52(5), p.1054 - 1060, 2019/10

AA2018-0116.pdf:0.86MB

 被引用回数:3 パーセンタイル:33.4(Chemistry, Multidisciplinary)

スピンコントラスト変調中性子反射率法を用いて高分子膜の測定を行った。ポリスチレン薄膜の測定においては核偏極に従って変化する反射率曲線は全て同一の構造因子を用いて綺麗に再現することができた。本結果は、スピン拡散機構によって表面や界面を含めて試料が均一に偏極していることを示したものであり、本手法から構造因子を高い信頼性をもって得られることを担保する結果となった。また、ミクロ相分離したブロック共重合体の測定では、核偏極によって特定の界面構造が選択的に得ることができることを示した。

論文

Measurement of neutron scattering cross section of nano-diamond with particle diameter of approximately 5 nm in energy range of 0.2 meV to 100 meV

勅使河原 誠; 土川 雄介*; 市川 豪*; 高田 慎一; 三島 賢二*; 原田 正英; 大井 元貴; 河村 幸彦*; 甲斐 哲也; 河村 聖子; et al.

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 929, p.113 - 120, 2019/06

 被引用回数:15 パーセンタイル:86.99(Instruments & Instrumentation)

ナノダイアモンドは、冷中性子以下のエネルギーにおける反射材として注目されている。ナノダイアモンドを用いた中性子源の高度化には、断面積データの整備が必要である。そのため、この論文では、中性子の透過率の測定から0.2meVから100meVの範囲で全断面積を測定した結果を報告する。測定した全断面積は、エネルギーが低くなるにつれて大きくなり、グラファイトと比較すると0.2meVで約2桁以上高くなることが分かった。その全断面積に占める非弾性散乱の寄与を調べるため、中性子のエネルギー1.2, 1.5, 1.9及び5.9meVで中性子非弾性散乱実験を行った。その結果、測定したエネルギーにおいて、全断面積に占める非弾性散乱の寄与がほぼ無視できることも分かった。さらに、中性子小角散乱実験の結果から、全断面積の高くなる要因として、前方方向、いわゆる小角方向への散乱の寄与が高いことが示された。

論文

Time-of-flight elastic and inelastic neutron scattering studies on the localized 4d electron layered perovskite La$$_5$$Mo$$_4$$O$$_{16}$$

飯田 一樹*; 梶本 亮一; 水野 雄介*; 蒲沢 和也*; 稲村 泰弘; 星川 晃範*; 吉田 幸彦*; 松川 健*; 石垣 徹*; 河村 幸彦*; et al.

Journal of the Physical Society of Japan, 86(6), p.064803_1 - 064803_6, 2017/06

 被引用回数:1 パーセンタイル:12.23(Physics, Multidisciplinary)

The magnetic structure and spin wave excitations in the quasi-square-lattice layered perovskite compound La$$_5$$Mo$$_4$$O$$_{16}$$ were studied by a combination of neutron diffraction and inelastic neutron scattering techniques using polycrystalline sample. Neutron powder diffraction refinement revealed that the magnetic structure is ferrimagnetic in the $$ab$$ plane with antiferromagnetic stacking along the $$c$$-axis. The inelastic neutron scattering results display strong easy-axis magnetic anisotropy along the $$c$$-axis due to the spin-orbit interaction in Mo ions. The model Hamiltonian consisting of in-plane anisotropic exchange interactions, the interlayer exchange interaction, and easy-axis single-ion anisotropy can explain our inelastic neutron scattering data well. Strong Ising-like anisotropy and weak interlayer coupling compared with the intralayer exchange interaction can explain both the high-temperature magnetoresistance and long-time magnetization decay recently observed in La$$_5$$Mo$$_4$$O$$_{16}$$.

口頭

PrPd$$_3$$の低温物性

吉川 明子*; 鈴木 博之*; 寺田 典樹*; 河村 幸彦*; 北澤 英明*; 松田 雅昌; 目時 直人

no journal, , 

PrPd$$_3$$の相転移への多極子の効果を調べるために、$$^3$$He領域において、単結晶を用いた比熱の測定,多結晶を用いた中性子散乱実験を行った。比熱は、ゼロ磁場において0.88K($$T_1$$)及び0.77K($$T_2$$)に2つのピークを持ち、その温度は磁場を印加するに従い、$$T_1$$はほとんど変化せず、$$T_2$$は磁場により減少した。この磁場中比熱測定結果は、最近のZhangらによる多結晶の結果と定性的に同じ振舞いであり、彼らはこれらのピークの原因を四極子相転移及び四極子相互作用であると推測している。中性子散乱実験を行ったところ、相転移点以下で磁気的な秩序状態の存在を示唆する超格子反射が観測された。

口頭

Neutron diffraction study of rare-earth compound Ho$$_5$$Pd$$_2$$ with a large magnetocaloric effect

北澤 英明*; 河村 幸彦*; 寺田 典樹*; 間宮 広明*; 鈴木 博之*; Doenni, A.*; 金子 耕士; 目時 直人; 井川 直樹

no journal, , 

多結晶Ho$$_5$$Pd$$_2$$の中性子回折実験をJRR-3にて行った。100K以下で、k=(0.18, 0.18, 0.18)の秩序ベクトルを伴う磁気ピークを観察した。ピーク線幅は最低温度5Kでも非常に広く、この物質は低温で長波長のモジュレーションを伴った短距離秩序が生じることが明らかとなった。

口頭

Neutron scattering study toward to development of energy-efficient environment-friendly refrigeration technology

北澤 英明*; 河村 幸彦*; 間宮 広明*; 寺田 典樹*; 鈴木 博之*; 辻井 直人*; Doenni, A.*; 金子 耕士; 目時 直人; 井川 直樹; et al.

no journal, , 

冷凍機の高性能蓄冷材としての用途が期待されるHo$$_5$$Pd$$_2$$と希薄スピネルフェライトについて、JRR-3における粉末中性子回折実験の結果を報告する。100K以下で、k=(0.18, 0.18, 0.18)の秩序ベクトルを伴う磁気ピークを観察した。ピーク線幅は最低温度5Kでも非常に広く、この物質は低温で長波長のモジュレーションを伴った短距離秩序が生じることが明らかとなった。

口頭

磁気冷却材料R$$_5$$Pd$$_2$$(R=Tb, Ho)の巨大磁気熱量効果と短距離秩序

北澤 英明*; 河村 幸彦*; Keller, L.*; 豊泉 沙織*; 寺田 典樹*; 鈴木 博之*; 間宮 広明*; Doenni, A.*; Lee, S.*; 目時 直人; et al.

no journal, , 

反強磁性秩序を持つにもかかわらず非常に大きな磁気熱量効果を持つHo$$_5$$Pd$$_2$$の磁気構造を得るため、中性子散乱実験を行った。その結果、k=0.18, 0.18, 0.18の短距離秩序が$$T$$$$_N$$以上から成長することを発見した。また、Tb$$_5$$Pd$$_2$$の実験も行って比較したところ、やはり、$$T$$$$_N$$の2倍以上高温からk=0.22, 0.22, 0.22の短距離磁気相関が発達していることが明らかになった。

口頭

中性子反射率実験用動的核スピン偏極装置の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

構造研究に用いる冷中性子の軽水素核に対する散乱能は両者の相対的なスピン方向に強く依存する。そのため、水素を構成元素に持つソフトマテリアル複合材料の構造解析においては、試料の水素核偏極度を変えながら複数の偏極中性子散乱プロファイルを測定し、それらを総合的に解析することで単一測定では得られない成分毎の構造情報を得ることができるようになる(スピンコントラスト法)。我々は本手法を中性子反射率測定と組み合わせ表面構造の解析に広げようと考え、核スピン偏極装置の開発を行った。ポリスチレン標準試料を用いて測定したところ、新装置の偏極度はマイクロ波強度とともに増大し12%まで達したが、それ以上の強度では減少してしまった。これは、マイクロ波入射に伴う試料の温度上昇により核緩和速度が増大したためであると考えられる。偏極度12%はスピンコントラスト実験が可能な偏極度であるが、2017年3月のマシンタイムまでにもう少し上げたいところである。

口頭

J-PARC BL17中性子反射率測定用動的核スピン偏極装置の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

現在我々は、スピンコントラスト法をJ-PARC MLFの中性子反射率計(写楽BL17)に展開するにあたり、反射率用試料核偏極(DNP)装置の開発を急ピッチで進めている。これまでに、MLFが管理する無冷媒型マグネット/クライオスタットを用いて、ポリスチレン標準試料で核偏極度12%@2.5Kを達成した。これは、スピンコントラスト変調実験に最低限必要となる偏極度であり、ヘリウムを汲み足す従来装置の到達偏極度(50%@1.1K)に遠く及ばない。現在、試料の冷却効率改善に向けてクライオスタットインサートの構造最適化に取り組んでいる。また、薄膜試料測定に合わせたNMR感度の向上に取り組んでいる。これは、従来の小角散乱測定用試料の厚さが1mm程度であったのに対して、反射率用試料の厚さは100nm程度であるため、従来のNMR回路では偏極度測定に十分な信号強度が得られないためである。我々は現在の連続波NMR回路をパルス化することにより測定感度の大幅な向上を目論んでいる。

口頭

中性子反射率測定用DNP装置の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

これまで中性子小角散乱測定で養ったスピンコントラスト変調法とよばれる本技術を中性子反射率測定に適用することにより、これまで見落とされていた薄膜試料の詳細な表面構造情報を得ることができるようになると考えた。現在、J-PARC MLFの中性子反射率計(写楽BL17)におけるスピンコントラスト実験に向けた動的核スピン偏極(DNP)装置の開発を進めている。2017年1月現在、無冷媒ヘルムホルツ型超電導マグネット/クライオスタット(Cryogenic製、3.3T, 2.3K)に、パワーアンプ付きマイクロ波発振器(Millitech, Keycom製、94GHz, $$>$$1W)、反射率実験用インサートを組み合わせた本装置に、TEMPOラジカル添加ポリスチレン標準試料を挿入してスピンコントラスト変調実験に最低限必要となる核偏極度7%を達成している。今後3月末のマシンタイムまでに、偏極度向上および中性子反射率実験の測定効率向上に向けたDNPインサート回りのさらなる改良、薄膜試料にあわせた偏極度測定用NMR回路の感度向上、水素核偏極薄膜標準試料の作成方法の確立などを進める。

口頭

水素核偏極技術を用いた偏極中性子反射率測定

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

付加価値の高い機能性材料開発の現場では、物理・化学的性質が異なる複数の成分をナノレベルで混ぜ合わせることにより互いの短所を補い長所を引き出した複合材料の開発が行われている。その複合材料の開発においてカギとなるのが材料中における成分間の界面における構造的な結びつきである。中性子反射率法は、中性子反射率の波数依存性(反射率曲線)から物質の表面・界面の構造をサブナノメートルの精度で調べる手法である。今回我々は、偏極中性子と水素核偏極試料を用いるスピンコントラスト中性子反射率法を開発した。スピンコントラスト法は、中性子の水素核に対する散乱能が互いのスピン状態に強く依存する性質を利用して、試料中の水素核偏極度を段階的に制御して得られる複数の偏極中性子散乱データから複合材料における構造を成分毎に決定する手法である。本手法は1989年にStuhrmannらによって実証されて以来、小角散乱法と組み合わせて複合材料のナノ構造解析に用いられてきた。我々はそのスピンコントラスト法を反射率法に展開することにより、複合材料が作る複雑な界面構造の解析技術の確立を目指す。

口頭

スピンコントラスト変調中性子反射率測定法の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

スピンコントラスト法は、中性子の水素核に対する散乱能がスピンに依存する性質を利用して、無偏極試料の散乱からは得られない複合材料における特定成分間の構造的な結びつきを決定する手法である。我々は、これまで小角散乱測定に限定されてきたスピンコントラスト法を新たに中性子反射率測定に展開することにより、複合薄膜材料が作る複雑な表面・界面構造を一意に決定するスピンコントラスト中性子反射率法を開発した。実験は、反射率実験に合わせて新たに開発した水素核偏極装置をJ-PARC偏極中性子反射率計SHARAKU (BL17)に組み込み、シリコン基板上にスピンコートした高分子薄膜試料を測定した。結果、水素核偏極度$$pm$$20%において最大10倍程度異なる非相似の反射率曲線2本が得られた。2本の曲線を同一の構造因子をもちいて解析したところ、薄膜試料表裏2面の面粗さを一意に決定することに成功した。発表ではこれらの成果を報告するとともに、実験から明らかになった今後改良すべき点について言及する。

口頭

スピンコントラスト中性子反射率法の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

水素核偏極装置をJ-PARC偏極中性子反射率計SHARAKU(BL17)に組み込み、高分子薄膜試料のスピンコントラスト反射率測定を行った。結果、水素核偏極度$$pm$$20%において最大10倍程度異なる非相似の反射率曲線2本が得られた。2本の曲線を同一の構造因子をもちいて解析したところ、薄膜試料表裏2面の面粗さを一意に決定することに成功した。当日の発表ではこれらの成果を報告するとともに、実験から明らかになった今後改良すべき点について言及する。

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