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論文

Anomalous small-angle X-ray scattering (ASAXS) study of irradiation-induced nanostructure change in Fe-ion beam irradiated oxide dispersion-strengthened (ODS) steel

熊田 高之; 大場 洋次郎; 元川 竜平; 諸岡 聡; 冨永 亜希; 谷田 肇; 菖蒲 敬久; 金野 杏彩; 大和田 謙二*; 大野 直子*; et al.

Journal of Nuclear Materials, 528, p.151890_1 - 151890_7, 2020/01

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Materials Science, Multidisciplinary)

ステンレス鋼の放射線照射によるナノ構造変化観測用異常分散X線小角散乱(ASAXS)装置を開発した。イオンビーム照射前後のMA956試料の散乱パターンを比較したところ、Cr析出物の形状は全く変化していないことが判明した。

論文

Stability of $$gamma$$' precipitates in nickel based oxide dispersion-strengthened superalloys under high-temperature and heavy irradiation conditions

金野 杏彩; 大野 直子*; 鵜飼 重治*; 近藤 創介*; 橋冨 興宣*; 木村 晃彦*

Materials Transactions, 60(11), p.2260 - 2266, 2019/11

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Materials Science, Multidisciplinary)

次世代高温ガス炉は、過酷な温度・照射条件が想定されており、その炉心材は1000$$^{circ}$$C・100dpaもの条件を満たす必要がある。そこで、更なる高温強度実現のため、Feよりも高温強度に優れるNi基合金が候補材として挙げられている。その中でもNimonicPE16は有力な候補材の一つであるが、650$$^{circ}$$C・50dpaの条件で$$gamma$$'相の溶解・結晶粒界への再析出による強度低下と脆化が生じてしまうため、更なる耐照射性の向上が必要とされている。そこで、本研究では、$$gamma$$'相析出型Ni基超合金に酸化物粒子を分散させることでこれまでのNi基合金を凌駕する$$gamma$$'析出型Ni基ODS超合金(MS4)を開発し、高温重照射影響を評価することを目的とした。イオン照射実験は600$$^{circ}$$Cから1000$$^{circ}$$Cの温度範囲で100dpaの条件で行われた。照射後、$$gamma$$'相は600$$^{circ}$$CではCuboidalな形状を維持したまま、800$$^{circ}$$Cでは形状が崩れながらも成長していることが判明した。これはNHMモデルに基づく成長速度式から説明されるが、1000$$^{circ}$$Cにおいては、照射全域に$$gamma$$'相が析出しており800$$^{circ}$$Cまでとは全く異なる現象が起こることが明らかとなった。本研究では、新たに$$gamma$$'相の照射下挙動のモデル化を試みた。

口頭

ODS合金のこれまでとTi合金への応用

金野 杏彩

no journal, , 

第四世代原子炉のうち、超高温ガス炉やガス冷却高速炉の運転温度は1000$$^{circ}$$C以上に達するため、炉心材にはFe基よりも高温強度に優れる、Ni基合金の使用が検討されている。Ni基合金は照射環境下で核変換Heによる粒界脆化が懸念されるため、Ni基酸化物分散強化(ODS)合金を対象にFe/Heイオン同時照射を行い、酸化物粒子によるHeのトラップ効果を評価した。大強度陽子加速器の先端標的・窓材料として期待されるTi基合金であるが、実際の使用環境において本合金のさらなる高温強度、耐照射性の向上が必要とされるため、Ni基合金のODS化の例を参考にTi基合金への適用を酸化物粒子の安定性や水素脆化の観点から検討した。

口頭

異常X線小角散乱法を用いた金属材料の微細組織の定量評価

金野 杏彩; 山下 真一郎; 熊田 高之; 大場 洋次郎; 元川 竜平; 諸岡 聡; 鵜飼 重治*; 橋本 直幸*; 大野 直子*; 菖蒲 敬久; et al.

no journal, , 

二相ステンレス鋼は、オーステナイト相とフェライト相で構成され、靱性, 強度特性, 溶接性, 耐腐食性等に優れるため、化学工業プラントの熱交換器材料や加圧水型軽水炉(PWR)の配管材料等として用いられている。過去の本材料に関する研究から、300度以上の高温で長期間熱時効すると、フェライト相側でCrリッチ相とFeリッチ相に分解し、結果として脆化を引き起こすことが知られている。以上のことから、本研究では、特定の元素(本研究ではCrを対称元素に選定)の吸収端を利用した「元素選択型」の分析が可能な異常X線小角散乱(ASAXS)法に着目し、二相ステンレス鋼の脆化の直接の原因となっている、Crの相分離を定量的に評価するとともに、非破壊による微細構造の定量評価手法としての有用性を検討することを目的とした。

口頭

BL22XUにおける異常X線小角散乱法の開発

冨永 亜希; 大場 洋次郎; 菖蒲 敬久; 大和田 謙二*; 谷田 肇; 金野 杏彩; 諸岡 聡; 元川 竜平; 熊田 高之

no journal, , 

鉄鋼材料においてCrリッチ相の析出はフェライト相を硬化させ、材料劣化が進行して靭性が低下することが知られている。析出物はナノメートルサイズであるため、この析出過程の分析には小角X線散乱が有力な手段である。しかし、FeとCrは原子番号が近いため、通常はFe相とCr相からの散乱を分離することは困難である。そこで我々は、Crの相分離の様子を観察するため、BL22XUにおいて異常X線小角散乱法(A-SAXS)の開発を行った。

口頭

原子炉材料の放射影響解析を目的とした異常X線小角散乱法の開発

冨永 亜希; 大場 洋次郎; 菖蒲 敬久; 谷田 肇; 大和田 謙二*; 金野 杏彩; 諸岡 聡; 元川 竜平; 熊田 高之

no journal, , 

原子炉材料候補である酸化物分散強化フェライト鋼は熱照射でナノオーダーのCrリッチ相の出現が起こり、脆化する。この原因を探るため、ナノオーダーのCrリッチ相の析出物を解析を目的とした放射光を用いた異常X線小角散乱法(A-SAXS)の開発を行った。その開発結果と材料分析結果を報告する。

口頭

Ni基ODS超合金における$$gamma$$'の高温重照射下安定性

金野 杏彩; 大野 直子*; 鵜飼 重治*; 近藤 創介*; 橋冨 興宣*; 木村 晃彦*

no journal, , 

これまで高速炉用として研究されてきた$$gamma$$'析出型Ni基超合金は$$sim$$600$$^{circ}$$C程度の照射により$$gamma$$'の溶解、結晶粒界への再析出が問題となっていた。今後、炉心が1000$$^{circ}$$C以上に及ぶ次世代高温ガス炉の開発にあたっては、より高温かつ重照射環境に適用可能な材料が必要である。高温環境下で使用されるガスタービン用に用いられているCuboidal形状の$$gamma$$'を析出させたNi基超合金については照射データが乏しく、これをODS化した材料について検討がなされたことは未だかつて無い。本研究では、He粒界脆化やスエリング抑制を図るために開発したナノサイズ酸化物粒子を微細に分散させた$$gamma$$'析出型Ni基ODS超合金について、$$gamma$$'の照射下での安定性を明らかにする。

口頭

Irradiation effects on phase stability of $$gamma$$$$prime$$ precipitates in nickel based oxide dispersion-strengthened superalloys under severe conditions

金野 杏彩; 大野 直子*; 鵜飼 重治; 近藤 創介*; 橋冨 興宣*; 木村 晃彦*

no journal, , 

現在、1273K以上、100dpaにも及ぶ過酷環境である炉心を有する、高温ガス炉やガス冷却高速炉において、材料開発が積極的に行われてる。従来の研究では、この候補材料として、Fe基合金よりも高温強度に優れるNi基合金が研究されてきたが、高温強度を担保する$$gamma$$$$prime$$相は650$$^{circ}$$C・50dpaの条件で$$gamma$$$$prime$$相の溶解・結晶粒界への再析出による強度低下と脆化が生じてしまうことが明らかとされた。そこで、我々は、脆化を抑制するために、商用合金のCMSX10に微細な酸化物粒子を分散させることでこれまでのNi基合金を凌駕する$$gamma$$$$prime$$析出型Ni基ODS超合金(MS4)を開発した。本研究では、本合金における$$gamma$$$$prime$$相の高温重照射影響を評価することを目的とした。

口頭

Novel qualitative evaluation method of microstructure in ODS alloy by anomalous small-angle X-ray scattering technique

金野 杏彩; 大場 洋次郎; 冨永 亜希; 諸岡 聡; 大野 直子*; 橋本 直幸*; 鵜飼 重治; 大和田 謙二*; 元川 竜平; 熊田 高之; et al.

no journal, , 

高温クリープ強度と照射耐性に優れるODS合金は、核融合炉の有力な候補材料の一つである。しかしながら、高Cr含有フェライト系ODS鋼は、748K以下の高温で長時間熱時効すると相分離を起こし、材料の脆化を招いてしまうことが懸念されている。そこで、脆化の詳細を解釈するため、微細組織だけでなく異常X線小角散乱法を用いた。この手法は、見たい元素の電子軌道に近接した波長のX線を照射することでその元素の情報のみを抽出することができるため、照射材料のような複雑な組織の分析に適している。本研究では、高Cr-ODS鋼に関して異常X線小角散乱法とTEMを併用し、それらを比較し微細組織の情報を定量的に評価することを目的とした。試料は商用MA956(Fe-20Cr-4.8Al-0.4Ti-0.02C-0.4Y$$_{2}$$O$$_{3}$$ (mass%))で、本試料に関して748Kでの熱時効を0, 1, 10, 100, 1000時間施した後、SPring-8のBL22XUにて異常X線小角散乱法を実施し、FIBにて作成した試料に対してTEM観察を行った。異常X線小角散乱法を用いた分析結果によると、Crリッチ相のサイズは熱時効時間の増加とともに増大しており、100時間以上の熱時効で明瞭な界面を持つ析出、10時間以下で明瞭な界面を持たない相分離であることが示唆された。一方で、TEM観察結果によると100時間以上の熱時効材においては、球状の析出物、10時間以下では周期的な変調構造のような組織がそれぞれ確認された。これは、熱時効10時間と100時間の間にスピノーダル分解から析出へと変化する遷移点があることを示唆している。今後詳細な微細組織分析を実施予定である。

口頭

Effect of one-dimensional migration of self-interstitial atom clusters on their number density in alpha-iron under electron irradiation

阿部 陽介; 佐藤 裕樹*; 大久保 成彰; 金野 杏彩

no journal, , 

超高圧電子顕微鏡を用いた電子照射下その場観察実験と反応速度論を組み合わせることにより、格子間原子集合体の1D運動挙動がその核形成・成長過程に与える影響を調べた。その結果、残留不純物に捕獲され静止状態にある格子間原子集合体は、電子照射による弾き出しが引き金となって1D運動を生じ、残留不純物への再捕獲を免れた割合だけ表面消失を生じ、それにより数密度が連続的に減少することが示された。さらに、反応速度論モデルにおいて、1D運動を行う格子間原子集合体が他の格子間原子集合体に吸収される効果を考慮することにより、実験で観察された格子間原子集合体数密度の照射強度依存性が高純度鉄において弱くなる現象を再現することが示された。また、自己イオン照射下での電子顕微鏡その場観察実験により、格子間原子集合体の1D運動頻度が照射イオンビーム強度に概ね比例することが分かった。このことは、電子照射下と同様にカスケード損傷下でも、格子間原子集合体の1D運動は照射による弾き出しが引き金となって生じることを示唆している。

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