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Novel qualitative evaluation method of microstructure in ODS alloy by anomalous small-angle X-ray scattering technique

異常X線小角散乱法によるODS合金における微細構造の定量評価

金野 杏彩; 大場 洋次郎 ; 冨永 亜希; 諸岡 聡; 大野 直子*; 橋本 直幸*; 鵜飼 重治 ; 大和田 謙二*; 元川 竜平  ; 熊田 高之  ; 菖蒲 敬久 ; 山下 真一郎  

Konno, Azusa; Oba, Yojiro; Tominaga, Aki; Morooka, Satoshi; Ono, Naoko*; Hashimoto, Naoyuki*; Ukai, Shigeharu; Owada, Kenji*; Motokawa, Ryuhei; Kumada, Takayuki; Shobu, Takahisa; Yamashita, Shinichiro

高温クリープ強度と照射耐性に優れるODS合金は、核融合炉の有力な候補材料の一つである。しかしながら、高Cr含有フェライト系ODS鋼は、748K以下の高温で長時間熱時効すると相分離を起こし、材料の脆化を招いてしまうことが懸念されている。そこで、脆化の詳細を解釈するため、微細組織だけでなく異常X線小角散乱法を用いた。この手法は、見たい元素の電子軌道に近接した波長のX線を照射することでその元素の情報のみを抽出することができるため、照射材料のような複雑な組織の分析に適している。本研究では、高Cr-ODS鋼に関して異常X線小角散乱法とTEMを併用し、それらを比較し微細組織の情報を定量的に評価することを目的とした。試料は商用MA956(Fe-20Cr-4.8Al-0.4Ti-0.02C-0.4Y$$_{2}$$O$$_{3}$$ (mass%))で、本試料に関して748Kでの熱時効を0, 1, 10, 100, 1000時間施した後、SPring-8のBL22XUにて異常X線小角散乱法を実施し、FIBにて作成した試料に対してTEM観察を行った。異常X線小角散乱法を用いた分析結果によると、Crリッチ相のサイズは熱時効時間の増加とともに増大しており、100時間以上の熱時効で明瞭な界面を持つ析出、10時間以下で明瞭な界面を持たない相分離であることが示唆された。一方で、TEM観察結果によると100時間以上の熱時効材においては、球状の析出物、10時間以下では周期的な変調構造のような組織がそれぞれ確認された。これは、熱時効10時間と100時間の間にスピノーダル分解から析出へと変化する遷移点があることを示唆している。今後詳細な微細組織分析を実施予定である。

An ODS alloy is one of the promising candidate materials applicable to the fusion reactor because of its high-temperature creep strength and irradiation resistance. However, the ODS ferritic stainless steel with high Cr content sometimes suffers from the embrittlement related to phase separation below 748 K for a long term using in the reactor. It is, therefore, an important issue to understand embrittlement phenomena from not only macrostructural viewpoint but also microstructural one. Anomalous Small Angle X-ray Scattering (A-SAXS) is a unique and potential evaluation method that can analyze complex microstructure. This method can extract the signal only from an element of interest to implant the X-ray of the wavelength near orbit electron of the element. In this study, we performed both the A-SAXS analysis and TEM observation for high Cr-ODS alloy in order to assess the applicability of the A-SAXS technique as a microstructure determination and compared the A-SAXS signal with the TEM micrograph. The specimen of the commercial MA956 (Fe-20Cr-4.8Al-0.4Ti-0.02C-0.4Y$$_{2}$$O$$_{3}$$ (mass%)) were thermally-aged at 748 K for 1, 10, 100 and 1000 hrs, and measured using the A-SAXS diffractometer at BL22XU in SPring-8 and a TEM. The A-SAXS data reveal that the average size of Cr precipitations increases with increasing the aging time. Also, using the A-SAXS profiles, it was estimated that there were two cases; one is the case that the microstructure does have a distinct interface between the matrix and Cr precipitate. The other case is the microstructure does not have the distinct interface. On the other hand, in TEM observation, the periodic modulated structure was observed for 10 hrs thermally-aged sample, and the sphere precipitation was confirmed for 100 hrs thermally-aged sample. It was suggested that there would be a crucial phase separation mode from spinodal decomposition to nucleation-growth between 10 and 100 hrs.

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