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論文

Characterization of BaZrO$$_{3}$$ nanocolumns in Zr-added (Gd,Y)Ba$$_{2}$$Cu$$_{3}$$Ox superconductor tape by anomalous small-angle X-ray scattering

大場 洋次郎; 佐々木 宏和*; 山崎 悟志*; 中崎 竜介*; 大沼 正人*

Superconductor Science and Technology, 32(5), p.055011_1 - 055011_5, 2019/05

 パーセンタイル:100(Physics, Applied)

Artificial pinning centers (APC) in rare-earth barium copper oxide (REBCO) tapes have been characterized by anomalous small-angle X-ray scattering (ASAXS). As Zr is distributed only in the APC, the scattering from the APC can be separated using ASAXS measurements at Zr K absorption edge. The ASAXS successfully provided the distance between the APC and the average diameter of the APC. The results confirmed that ASAXS is useful for the characterization of APC.

論文

新材料・新製品開発のための先端解析技術

佐々木 宏和*; 西久保 英郎*; 西田 真輔*; 山崎 悟志*; 中崎 竜介*; 磯松 岳己*; 湊 龍一郎*; 衣川 耕平*; 今村 明博*; 大友 晋哉*; et al.

古河電工時報, (138), p.2 - 10, 2019/02

電子顕微鏡や放射光等の先端解析技術は、試料の構造や化学状態について多くの有用な情報をもたらし、材料研究に欠かせないツールとなっている。本稿では、これらの先端解析技術の中から、電子線ホログラフィや放射光を用いたX線小角散乱法(SAXS)等の手法を中心に、材料研究への応用事例を紹介する。これらの手法を活用することにより、未知であった材料の本質を明らかにすることができ、新製品開発の指針を定める上で重要な知見を得ることができる。

論文

Imaging measurement of neutron attenuation by small-angle neutron scattering using soller collimator

大場 洋次郎; 篠原 武尚; 佐藤 博隆*; 小野寺 陽平*; 廣井 孝介; Su, Y.; 杉山 正明*

Journal of the Physical Society of Japan, 87(9), p.094004_1 - 094004_5, 2018/09

 パーセンタイル:100(Physics, Multidisciplinary)

中性子小角散乱(SANS)は、ナノ構造の解析に有効な実験手法である。近年、中性子透過率に含まれるSANSの寄与を定量的に解析できる手法が開発され、中性子透過率スペクトルからSANSと同じくナノ構造情報が得られるようになった。これをパルス中性子透過イメージング実験に応用すれば、試料内のナノ構造の分布について高効率な2次元マッピングが可能になる。これを実現するためには、散乱中性子の検出器への入射を防ぐ必要がある。そこで本研究では、試料と検出器の間にソーラーコリメータを設置して散乱中性子を吸収、除去する方法を検討した。粒径の異なるシリカ微粒子を測定した結果、粒径によるSANSの違いを反映した中性子透過率スペクトルの違いを観測することに成功した。

論文

透過中性子による電子スピン配列の観測

間宮 広明*; 大場 洋次郎; 及川 健一

四季, 39, p.4 - 4, 2018/06

従来、スピン配列の測定には中性子回折法が用いられていたが、回折法では試料環境機器に広い散乱窓を要するため、超高圧や強磁場等の極限環境中での測定が難しいという課題があった。回折法の代わりに、磁気回折による中性子透過率の減少を観測できれば、スピン配列の情報が得られると考えられる。そこで、反強磁性体である酸化ニッケルの中性子透過率スペクトルを測定し、磁気回折による透過率の減少を観測することに成功した。中性子透過率スペクトルは中性子ビームと同軸上で測定できるため、試料環境機器の配置の自由度が向上し、超高圧・強磁場等の極限環境下におけるスピン配列の探索が加速することが期待される。また、中性子イメージングに応用することで、磁気デバイス内部のスピン配列を非破壊的に観察できるようになると期待される。

論文

Magnetic Bragg dip and Bragg edge in neutron transmission spectra of typical spin superstructures

間宮 広明*; 大場 洋次郎; 寺田 典樹*; 渡邉 騎通*; 廣井 孝介; 篠原 武尚; 及川 健一

Scientific Reports (Internet), 7(1), p.15516_1 - 15516_8, 2017/11

 被引用回数:1 パーセンタイル:81.49(Multidisciplinary Sciences)

結晶構造による中性子回折に由来する中性子透過率の減少であるブラッグディップとブラッグエッジが近年注目を集めているが、スピン配列による磁気回折に由来する磁気ブラッグディップと磁気ブラッグエッジを観測した報告はこれまでなかった。磁気ブラッグディップと磁気ブラッグエッジの観測ができると、スピン配列の解析に従来用いられてきた中性子回折法に比べ、試料環境機器の配置の自由度が格段に向上し、様々な極限環境での実験ができるようになると期待される。そこで本研究では、スピン超格子による磁気ブラッグディップと磁気ブラッグエッジの観測を目的として、典型的なスピン超格子を持つ反強磁性体であるニッケル酸化物の中性子透過率スペクトル測定を行った。その結果、単結晶では磁気ブラッグディップ、多結晶では磁気ブラッグエッジを世界で初めて観測することに成功した。

論文

Energy-resolved small-angle neutron scattering from steel

大場 洋次郎*; 諸岡 聡; 大石 一城*; 鈴木 淳市*; 高田 慎一; 佐藤 信浩*; 井上 倫太郎*; 土山 聡宏*; Gilbert, E. P.*; 杉山 正明*

Journal of Applied Crystallography, 50(2), p.334 - 339, 2017/04

 被引用回数:2 パーセンタイル:51.3(Chemistry, Multidisciplinary)

Recent progress of pulsed neutron sources has enabled energy-resolved analysis of neutron attenuation spectra, which include information on neutron scattering. In this study, a new analysis technique for small-angle neutron scattering (SANS) is demonstrated. A clear difference is observed in the neutron attenuation spectra between steels with different nanostructures; this difference can be understood as arising from attenuation due to SANS. The neutron attenuation spectra, calculated from the corresponding SANS profiles, agree well with the experimentally observed attenuation spectra. This result indicates that measurement of neutron attenuation spectra may enable the development of a novel experimental technique, i.e. energy-resolved SANS (ESANS).

論文

加熱中その場放射光X線回折による焼もどし組織の定量解析

諸岡 聡; 川田 裕之*; 大場 洋次郎*; 佐藤 真直*

平成28年度SPring-8産業新分野支援課題・一般課題(産業分野)実施報告書, p.95 - 98, 2017/00

Q&P(Quench and Partitioning)プロセスは、鉄鋼材料を高い衝撃吸収性を維持したまま高強度化するための有効的なミクロ組織制御法の一つである。本研究は、Q&Pプロセスで重要となる炭素分配挙動を任意の時間軸で観測し、炭素拡散挙動を定量化することを目的とする。本実験は産業利用IビームラインBL19B2を使用して、加熱中その場放射光X線回折測定を実施した。加熱による任意時間の回折線に対して、格子面間隔・積分強度の情報を評価することで、ミクロ組織の変化の乏しい温度域での炭素分配挙動を把握することに成功した。

論文

Characterization of microstructure using Bragg edge and energy-resolved small-angle neutron scattering

大場 洋次郎; 諸岡 聡; 大石 一城*; 鈴木 淳市*; 土山 聡宏*; Gilbert, E. P.*

Proceedings of 5th International Symposium on Steel Science (ISSS 2017), p.151 - 154, 2017/00

中性子散乱は鉄鋼中のミクロ組織の定量評価に適した実験手法であり、鉄鋼研究分野での活用が進んできている。特に、中性子回折法は鉄鋼母相の格子ひずみや結晶集合組織等の解析に利用され、中性子小角散乱法は析出物や介在物等の第二相の解析に利用されている。鉄鋼の力学特性には母相と第二相の両方が密接に関わっていることから、鉄鋼のミクロ組織と特性の関係を明らかにするためには、回折と小角散乱の両方を測定し、両者から得られる情報を合わせて総合的に考える必要がある。近年、J-PARC等の新しいパルス中性子源が稼働し、ブラッグエッジ解析やエネルギー分析型中性子小角散乱法等の新しい中性子散乱測定手法が利用可能になったことで、実験のフレキシビリティが向上し、回折と小角散乱を同時に測定しやすい環境が整ってきた。そこで、これらを活用した回折と小角散乱の同時測定について、鉄鋼材料への適用例を基に議論する。

論文

中性子透過率スペクトル測定を利用した新しい中性子散乱実験

大場 洋次郎*; 諸岡 聡; 佐藤 博隆*; 佐藤 信浩*; 井上 倫太郎*; 杉山 正明*

波紋, 26(4), p.170 - 173, 2016/11

Based on the time-of-light (TOF) technique, new generation pulsed neutron sources enable novel neutron scattering experiments. Using small-angle neutron scattering (SANS) at the pulsed neutron sources, simultaneous measurements of SANS and Bragg edge transmission can be performed. From the SANS profiles, the precipitates and inclusions in metals and alloys are characterized, while the Bragg edge transmission spectra give crystallographic information about the matrix. This is a powerful tool for quantitative characterization of the microstructures in the metals and alloys. The neutron transmission experiments have potential for further development. Magnetic Bragg edge transmission analysis will be useful for magnetic materials. These new neutron scattering techniques enhance the usability and flexibility of neutron scattering experiments.

論文

Magnetic scattering in the simultaneous measurement of small-angle neutron scattering and Bragg edge transmission from steel

大場 洋次郎*; 諸岡 聡; 大石 一城*; 佐藤 信浩*; 井上 倫太郎*; 足立 望*; 鈴木 淳市*; 土山 聡宏*; Gilbert, E. P.*; 杉山 正明*

Journal of Applied Crystallography, 49(5), p.1659 - 1664, 2016/10

 被引用回数:5 パーセンタイル:37.25(Chemistry, Multidisciplinary)

Pulsed neutron sources enable the simultaneous measurement of small-angle neutron scattering (SANS) and Bragg edge transmission. This simultaneous measurement is useful for microstructural characterization in steel. Since most steels are ferromagnetic, magnetic scattering contributions should be considered in both SANS and Bragg edge transmission analyses. An expression for the magnetic scattering contribution to Bragg edge transmission analysis has been derived. The analysis using this expression was applied to Cu steel. The ferrite crystallite size estimated from this Bragg edge transmission analysis with the magnetic scattering contribution was larger than that estimated using conventional expressions. This result indicates that magnetic scattering has to be taken into account for quantitative Bragg edge transmission analysis. In the SANS analysis, the ratio of magnetic to nuclear scattering contributions revealed that the precipitates consist of body-centered cubic Cu$$_{0.7}$$Fe$$_{0.3}$$ and pure Cu, which probably has 9R structure including elastic strain and vacancies. These results show that effective use of the magnetic scattering contribution allows detailed analyses of steel microstructure.

論文

Prospect for application of compact accelerator-based neutron source to neutron engineering diffraction

池田 義雅*; 竹谷 篤*; 高村 正人*; 須長 秀行*; 熊谷 正芳*; 大場 洋次郎*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 833, p.61 - 67, 2016/10

 被引用回数:13 パーセンタイル:3.34(Instruments & Instrumentation)

小型中性子源を利用した透過イメージングや小角散乱、反射率測定など、小型中性子源による工学的応用に関する議論が広まるなか、小型中性子源のフラックスの低いゆえに回折実験に関する検討はなされてこなかった。そこで本研究では、理化学研究所の小型加速器中性子源RANSを用いることにより、中性子工学回折実験への応用の可能性について検討した。まず、光学系の最適化によるバックグラウンドノイズの低減により、10分間の測定でも十分に認識可能な回折パターンを得ることができた。110回折のプロファイルから計算した分解能は約2.5%であり、中性子回折によるひずみ測定には不十分である。RANSのモデレータによる減速時間が約30$$mu$$sと分解能の決定に最も支配的なパラメータであることから、モデレータの改良が分解能の向上につながる。一方で、回折パターンの変化から、塑性変形に伴う集合組織の変化をとらえることに成功するとともに、リートベルトコードによる回折パターンのフィッティングにより、オーステナイト相の体積率の評価にも成功した。RANSは、集合組織や残留オーステナイト量の測定を目的とした中性子工学回折の応用に有効と考えられる。

論文

Non-destructive texture measurement of steel sheets with compact neutron source "RANS"

高村 正人*; 池田 義雅*; 須長 秀行*; 竹谷 篤*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士; 熊谷 正芳*; 浜 孝之*; 大場 洋次郎*

Journal of Physics; Conference Series, 734(Part.B), p.032047_1 - 032047_4, 2016/08

 パーセンタイル:100

中性子回折法は、中性子線の優れた透過能を活かすことで、金属材料のバルク集合組織を測定できる技術として知られている。しかしながら、この測定技術は、原子炉や加速器施設などの大型実験施設を必要とするため、あまり広く利用されていないのが現状である。一方、理研小型中性子源(RANS)は、実験室レベルで容易に利用できる中性子源として開発されている。本研究では、RANSを用いることにより、塑性変形した鋼板の集合組織の変化を捉えることに成功した。本結果は、金属材料のミクロ組織解析に対する小型中性子源の可能性を示すものであり、塑性変形挙動のより良い理解につながるものと期待される。

論文

Hierarchical structure-property relationships in graft-type fluorinated polymer electrolyte membranes using small- and ultrasmall-angle X-ray scattering analysis

Tran Duy, T.*; 澤田 真一; 長谷川 伸; 吉村 公男; 大場 洋次郎*; 大沼 正人*; 勝村 庸介*; 前川 康成

Macromolecules, 47(7), p.2373 - 2383, 2014/04

 被引用回数:13 パーセンタイル:35.38(Polymer Science)

X線小角及び超小角散乱解析を用いて、ポリエチレンテトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)基材を用いたグラフト型電解質膜(ETFE-PEM)の階層構造を検討した。イオン交換容量(IEC)2.4mmol/g以下のETFE-PEMは、ラメラ結晶の周りに相間距離21.8-29.1nmの導電性のグラフト領域、相間距離218-320nmと903-1124nmの結晶配向領域を有していた。IECが2.7mmol/g以上では、相間距離225-256nmの結晶ネットワーク領域からなる新しい相が形成され、IEC2.4-2.7mmol/gの間で、相転移現象が起こることを見出した。以上の結果により、高IECのETFE-PEMの高いプロトン伝導度は、結晶領域の周り存在する連結したイオンチャンネルに由来し、高い機械強度は残存するラメラ結晶と結晶粒に由来するとの結論を得た。

論文

Evaluation of mechanical properties and nano-meso structures of 9-11%Cr ODS steels

丹野 敬嗣; 大塚 智史; 矢野 康英; 皆藤 威二; 大場 洋次郎*; 大沼 正人*; 小山 真一; 田中 健哉

Journal of Nuclear Materials, 440(1-3), p.568 - 574, 2013/09

 被引用回数:7 パーセンタイル:34.56(Materials Science, Multidisciplinary)

本研究では9Cr及び11Cr-ODS焼戻しマルテンサイト鋼の強度試験と微細組織評価を行い、高温強度向上の観点から、11Cr-ODS鋼の化学組成について検討した。11Cr-ODS鋼の残留$$alpha$$フェライト割合は状態図に基づいた組成選択を行うことで、優れた高温強度を有する9Cr-ODS鋼と同レベルに制御することができた。引張強度はWを2.0wt%から1.4wt%に減量したことで低下した。一方、973Kにおけるクリープ強度はW減量によって低下しなかった。引張強度とクリープ強度はナノサイズの酸化物分散粒子の数密度とともに増加した。X線小角散乱解析の結果より、チタンと過剰酸素の濃度がナノ酸化物粒子の分散状態を改善する重要なパラメータであることを示した。

口頭

Pdナノ粒子の強磁性発現に寄与する結晶欠陥の効果

大場 洋次郎; 佐藤 徹哉*; 篠原 武尚

no journal, , 

われわれはこれまでPdナノ粒子における強磁性の発現を実験的に確認し、その強磁性の起源を調べてきた。実験結果から、強磁性領域は表面と内部の2つに分かれ、粒子表面における強磁性の出現は表面効果に起因することがわかったが、粒子内部の強磁性の起源は明らかになっていない。結晶欠陥がPdに強磁性を誘起する可能性が種々の理論計算により示唆されている。そこで、Pdナノ粒子中の結晶欠陥を定量的に解析して磁化との関係を検討した。不純物や酸化物などの影響を除き、清浄な試料を得るため、Pdナノ粒子(平均粒径$$sim$$20nm)の作製にはガス中蒸発法を用いた。結晶構造及び結晶欠陥はX線回折より見積られた。解析の結果、不均一ひずみが増加するほど飽和磁化が大きくなる傾向が見られた。これより、不均一ひずみがナノ粒子内部における強磁性の起源であると考えることができる。しかしながら、見積られた不均一ひずみの大きさは理論計算結果による見積りと比較して小さいため、従来の予測よりも小さいひずみや、不均一ひずみによる対称性の局所的な変化などが強磁性に寄与する可能性が考えられる。

口頭

磁気テープ用球状Fe-N微粒子の偏極中性子小角散乱実験,2

奥 隆之; 菊池 隆之; 大場 洋次郎; 篠原 武尚; 鈴木 淳市; 石井 佑弥; 老谷 聖樹; 武田 全康; 加倉井 和久; 横山 淳*; et al.

no journal, , 

Fe$$_{16}$$N$$_2$$を主成分とする球状Fe-N磁性微粒子(粒径約20nm)は、磁気異方性が大きい等の優れた磁気記録特性を示すため、テープ状磁気記憶媒体の新材料として注目され、企業による研究開発が進められている。また、Fe$$_{16}$$N$$_2$$については巨大磁気モーメントの発現が過去に報告されていることから、この材料の磁気モーメントの評価は工学的にも物理的にも重要な意味を持つ。しかし、Fe-N微粒子の表面は、焼結及び酸化防止のための非磁性ラミネート層で覆われており、この非磁性ラミネート層の厚さを定量的に評価することが困難であることから、マクロな磁化測定の結果より、Fe-N微粒子コア部(主成分Fe$$_{16}$$N$$_2$$)の磁化の絶対値を評価することができない。そこでわれわれは、Fe-N微粒子の内部磁気構造を明らかにするとともに、Fe-N微粒子コア部の磁化の絶対値を評価することを目的として、偏極中性子小角散乱実験を行った。そして、得られたデータを入射中性子のスピン極性に依存したコアシェルモデルを用いて解析した結果、Fe-N微粒子の内部磁気構造と、Fe-N微粒子コア部の磁化の絶対値を定量的に評価することに成功した。

口頭

Pdナノ粒子のX線磁気円二色性実験

大場 洋次郎; 岡本 啓明*; 佐藤 徹哉*; 中村 哲也*; 大沢 仁志*; 室 隆桂之*; 篠原 武尚; 鈴木 淳市

no journal, , 

Pdはバルクでは常磁性であるが、ナノ粒子では強磁性を示す。この強磁性発現メカニズムは、新しい原理に基づくナノ磁性材料開発手法を導くものとして期待される。ナノ粒子化に伴う電子状態の変化はこの強磁性の起源と深く関連するが、これに関する実験結果はいまだに得られていない。本研究では、Pdの4d電子状態を通してナノ粒子の磁性を理解するためにX線磁気円二色性(XMCD)測定を行った。XMCD実験には、SPring-8 BL25SUビームラインの電磁石MCD装置を利用した。ナノ粒子作製チャンバーをMCD装置に取り付け、試料を作製し、試料を一度も大気にさらすことなく測定を行った。その結果、XMCDスペクトルには、Pd-M3吸収端において負、M2吸収端において正のピークが観測された。これは、Pdの4dバンドの分極によりナノ粒子中に磁気モーメントが発現することを示唆する。

口頭

四極磁石型中性子偏極デバイスの開発と集光型中性子小角散乱実験への応用

奥 隆之; 篠原 武尚; 菊池 隆之; 大場 洋次郎; 岩瀬 裕希; 小泉 智; 鈴木 淳市; 清水 裕彦

no journal, , 

われわれは、中性子ビームの有効利用を目的として、四極磁石に基づく中性子偏極デバイスを開発した。中性子が四極磁石の口径内に入射すると、磁石が形成する磁場強度勾配により、正及び負極性成分が正反対方向に加速され空間的に分離するため、そのうちの一成分を抽出することにより、偏極中性子ビームが得られる。この方法では、物質による中性子の散乱や吸収がないため、高偏極度の中性子ビームを効率よく発生可能である。これまでに、永久四極磁石を用いて中性子ビームの偏極実験を行い、偏極度$$P sim 0.999$$を達成した。一方、六極磁石は中性子の正及び負極性成分に対して、それぞれ理想的な集光及び発散レンズとして機能する。よって、六極磁石を用いて発散成分の混入のない極めて良質な集光中性子ビームを得るためには、六極磁石へ入射する中性子の偏極度を最大限高める必要がある。そこで、今回この四極磁石型中性子偏極デバイスを、六極磁石型中性子レンズを搭載した集光型偏極中性子小角散乱装置に搭載し、システム全体の性能評価を行った。その結果、従来の磁気ミラー型偏極デバイスを用いた場合と比較して、約一桁中性子ビームの利用効率を向上させることに成功した。

口頭

冷中性子超高偏極・集光システムの開発と小角散乱実験への応用

奥 隆之; 篠原 武尚; 菊池 隆之; 大場 洋次郎; 岩瀬 裕希; 小泉 智; 鈴木 淳市; 清水 裕彦

no journal, , 

偏極中性子は、磁性材料等の物質の構造研究において、非常に有力なプローブである。しかし、偏極中性子を発生させるための磁気ミラー等の既存の偏極子は、すべて中性子と物質との相互作用を利用するものであり、物質固有の性質等に基づく中性子の吸収や散乱による中性子の利用効率の低下は否めない。しかし、中性子と物質との相互作用を用いることなく、中性子の磁気モーメントと磁場との相互作用のみを利用して中性子を偏極させ、さらに集光することができれば、偏極中性子を損失なく発生させ、かつ効率よく用いた実験が可能になると期待できる。最近のわれわれの研究の結果、四極磁場は偏極中性子を発生させるための磁場分布として、最も適していることがわかった。また、六極磁場は偏極中性子に対して理想的な集光レンズとして機能することが知られている。そこで、われわれは四極磁石を用いて偏極させた中性子を六極磁石で集光する中性子偏極・集光システムを構築し、冷中性子の偏極・集光実験を行った。その結果、四極磁石を用いて、偏極度P$$>sim$$0.99の超高偏極中性子を発生させ、さらに、その偏極中性子を六極磁石を用いて、約10mの焦点距離で集光させることに成功した。

口頭

垂直磁気記録型ハードディスク膜の中性子小角散乱実験

萩谷 裕之; 奥 隆之; 吉良 弘; 篠原 武尚; 鈴木 淳市; 武田 全康; 加倉井 和久; 横山 淳*; 西原 美一*; 大場 洋次郎*; et al.

no journal, , 

垂直磁気記録膜は、現在、コンピュータの主記録媒体として使われているが、さらなる高密度化に向けた研究開発が進められている。高密度化を目指すうえで、媒体ノイズが高密度化の妨げになっている。ノイズの原因には、粒間の交換結合によって形成した磁気クラスターによる影響が報告されている。しかし、このクラスターサイズを定量的に評価できないため、クラスターサイズと媒体ノイズの相関関係が明らかになっていない。そこで、本研究では垂直磁気記録膜内のクラスターサイズの定量的な評価を目的に、CoPtCr-SiO$$_{2}$$とTbFeCoの2種類の垂直磁気記録膜試料について中性子小角実験を行った。その結果、CoPtCr-SiO$$_{2}$$では、核及び磁気散乱データの解析結果より粒中心間距離がd$$sim$$51nmであるのに対して、50$$sim$$200nmのスケールの磁気秩序が形成されていることが示唆された。一方、TbFeCoでは有意な中性子小角散乱は観測されなかった。また、同試料について、粒間の磁気的相互作用の強さを評価することを目的として、現在、磁化測定を進めている。学会では、実験結果について報告するとともに、粒間の磁気的相互作用の強さとクラスターサイズとの相関について議論する。

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