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論文

Anomalous magnetic anisotropy and magnetic nanostructure in pure Fe induced by high-pressure torsion straining

大場 洋次郎; 足立 望*; 戸高 義一*; Gilbert, E. P.*; 間宮 広明*

Physical Review Research (Internet), 2(3), p.033473_1 - 033473_6, 2020/11

Formation of nanosized spin misalignment was found in pure iron processed by high-pressure torsion straining. The small-angle neutron scattering profiles show that the spin misalignment remains in magnetic field up to 10 T, whereas the magnetization is almost saturated below 1 T based on the magnetic measurement. These results indicates that anomalous magnetic anisotropy is induced in pure iron via the high-pressure torsion straining.

論文

Local structure investigations of accumulated damage in irradiated MgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$

吉岡 聰*; 鶴田 幸之介*; 山本 知一*; 安田 和弘*; 松村 晶*; 杉山 武晴*; 大場 洋次郎; 石川 法人; 小林 英一*; 奥平 幸司*

Journal of the American Ceramic Society, 103(8), p.4654 - 4663, 2020/08

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Materials Science, Ceramics)

高速重イオン照射によりMgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$スピネルに形成された損傷組織をX線吸収端近傍構造解析(XANES)とX線小角散乱法(SAXS)を用いて調べた。照射量が増加するとSAXSとXANESの両方で変化が見られた。SAXSでは、照射部に直径5nmの円柱状のイオントラックが観測された。XANESの結果は、四面体位置と八面体位置の間でカチオンの無秩序化が生じていることを示すものであった。さらに、XANESスペクトルの定量的な解析により、高照射量ではカチオンが八面体位置を優先的に占有することがわかった。

論文

Nanostructural characterization of oleyl acid phosphate in poly-$$alpha$$-olefin using small-angle X-ray scattering

大場 洋次郎; 元川 竜平; 日野 正裕*; 足立 望*; 戸高 義一*; 井上 倫太郎*; 杉山 正明*

Chemistry Letters, 49(7), p.823 - 825, 2020/07

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Chemistry, Multidisciplinary)

Nanostructures in lubricants play a key role in lubrication properties. In this study, small-angle X-ray scattering (SAXS) was applied to characterize the nanostructures of oleyl acid phosphate (OLAP) in base oil. The results show that OLAP forms reverse-micellar-like aggregates. This information from SAXS will drive further development of lubricants.

論文

中性子透過率スペクトルを利用した中性子散乱実験および中性子イメージング

大場 洋次郎

波紋, 30(2), p.90 - 93, 2020/05

中性子透過率スペクトルにおいては中性子散乱による透過率の減少が観測される。したがって、中性子散乱による減衰成分を解析することにより、中性子透過率スペクトルから中性子散乱と同様に構造の情報を取得することが可能になる。本稿では、中性子透過率スペクトルに含まれる小角散乱による減衰成分の解析法について解説する。また、磁気回折と液体の散乱による減衰成分の解析についても述べ、中性子透過イメージング等への応用について議論する。

論文

Neutron transmission spectrum of liquid lead bismuth eutectic

大場 洋次郎; 伊藤 大介*; 齊藤 泰司*; 小野寺 陽平*; Parker, J. D.*; 篠原 武尚; 及川 健一

Materials Research Proceedings, Vol.15, p.160 - 164, 2020/02

溶融鉛ビスマス(LBE)は加速器駆動システム(ADS)や高速炉等の冷却材として研究が進められている。近年、エネルギー分析型中性子イメージングが、配管内におけるLBEの解析に有効であることが報告された。しかしながら、従来の手法は、固相のブラッグ回折によって生じる透過率の減少であるブラッグエッジの解析にとどまっており、液相の解析は行われていなかった。液相の散乱によっても透過率の減少が生じるはずであり、この成分を観測して解析できれば、熱流動の主役である液相の情報を得て、これをマッピングすることができるようになる。そこで、溶融状態のLBEのエネルギー分析型中性子イメージング測定を行った。その結果、振動等を含む特徴的な透過率スペクトルを観測した。この特徴は、溶融LBEの散乱プロファイルから計算した透過率スペクトルと一致していることから、透過率スペクトルに液相の散乱が反映されていることが明らかになった。

論文

Anomalous small-angle X-ray scattering (ASAXS) study of irradiation-induced nanostructure change in Fe-ion beam irradiated oxide dispersion-strengthened (ODS) steel

熊田 高之; 大場 洋次郎; 元川 竜平; 諸岡 聡; 冨永 亜希; 谷田 肇; 菖蒲 敬久; 金野 杏彩; 大和田 謙二*; 大野 直子*; et al.

Journal of Nuclear Materials, 528, p.151890_1 - 151890_7, 2020/01

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Materials Science, Multidisciplinary)

ステンレス鋼の放射線照射によるナノ構造変化観測用異常分散X線小角散乱(ASAXS)装置を開発した。イオンビーム照射前後のMA956試料の散乱パターンを比較したところ、Cr析出物の形状は全く変化していないことが判明した。

論文

Structural and electrochemical features of (Li$$_{2}$$S)$$_{x}$$(SiS$$_{2}$$)$$_{100-x}$$ superionic glasses

森 一広*; 岩瀬 謙二*; 大場 洋次郎; 池田 一貴*; 大友 季哉*; 福永 俊晴*

Solid State Ionics, 344, p.115141_1 - 115141_10, 2020/01

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Chemistry, Physical)

(Li$$_{2}$$S)$$times$$(SiS$$_{2}$$)$$_{100-x}$$は、高いイオン伝導度を持ち、容易に入手できるシリコンを骨格とすることから、全固体リチウムイオン電池の構成材料として有望視されている。本研究では、交流インピーダンス測定および放射光X線回折測定,飛行時間分析型中性子回折測定により、(Li$$_{2}$$S)$$times$$(SiS$$_{2}$$)$$_{100-x}$$ガラスの構造と特性を調べた。その結果、SiS$$_{4}$$四面体を単位とする骨格構造と、Liイオンの伝導経路を可視化することができた。また、活性化エネルギーの低下によってLiイオンの伝導経路が容易に形成され、高いイオン伝導度が実現していることが示唆された。

論文

Characterization of BaZrO$$_{3}$$ nanocolumns in Zr-added (Gd,Y)Ba$$_{2}$$Cu$$_{3}$$Ox superconductor tape by anomalous small-angle X-ray scattering

大場 洋次郎; 佐々木 宏和*; 山崎 悟志*; 中崎 竜介*; 大沼 正人*

Superconductor Science and Technology, 32(5), p.055011_1 - 055011_5, 2019/05

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Physics, Applied)

Artificial pinning centers (APC) in rare-earth barium copper oxide (REBCO) tapes have been characterized by anomalous small-angle X-ray scattering (ASAXS). As Zr is distributed only in the APC, the scattering from the APC can be separated using ASAXS measurements at Zr K absorption edge. The ASAXS successfully provided the distance between the APC and the average diameter of the APC. The results confirmed that ASAXS is useful for the characterization of APC.

論文

新材料・新製品開発のための先端解析技術

佐々木 宏和*; 西久保 英郎*; 西田 真輔*; 山崎 悟志*; 中崎 竜介*; 磯松 岳己*; 湊 龍一郎*; 衣川 耕平*; 今村 明博*; 大友 晋哉*; et al.

古河電工時報, (138), p.2 - 10, 2019/02

電子顕微鏡や放射光等の先端解析技術は、試料の構造や化学状態について多くの有用な情報をもたらし、材料研究に欠かせないツールとなっている。本稿では、これらの先端解析技術の中から、電子線ホログラフィや放射光を用いたX線小角散乱法(SAXS)等の手法を中心に、材料研究への応用事例を紹介する。これらの手法を活用することにより、未知であった材料の本質を明らかにすることができ、新製品開発の指針を定める上で重要な知見を得ることができる。

論文

Imaging measurement of neutron attenuation by small-angle neutron scattering using soller collimator

大場 洋次郎; 篠原 武尚; 佐藤 博隆*; 小野寺 陽平*; 廣井 孝介; Su, Y.; 杉山 正明*

Journal of the Physical Society of Japan, 87(9), p.094004_1 - 094004_5, 2018/09

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Physics, Multidisciplinary)

中性子小角散乱(SANS)は、ナノ構造の解析に有効な実験手法である。近年、中性子透過率に含まれるSANSの寄与を定量的に解析できる手法が開発され、中性子透過率スペクトルからSANSと同じくナノ構造情報が得られるようになった。これをパルス中性子透過イメージング実験に応用すれば、試料内のナノ構造の分布について高効率な2次元マッピングが可能になる。これを実現するためには、散乱中性子の検出器への入射を防ぐ必要がある。そこで本研究では、試料と検出器の間にソーラーコリメータを設置して散乱中性子を吸収、除去する方法を検討した。粒径の異なるシリカ微粒子を測定した結果、粒径によるSANSの違いを反映した中性子透過率スペクトルの違いを観測することに成功した。

論文

透過中性子による電子スピン配列の観測

間宮 広明*; 大場 洋次郎; 及川 健一

四季, 39, P. 4, 2018/06

従来、スピン配列の測定には中性子回折法が用いられていたが、回折法では試料環境機器に広い散乱窓を要するため、超高圧や強磁場等の極限環境中での測定が難しいという課題があった。回折法の代わりに、磁気回折による中性子透過率の減少を観測できれば、スピン配列の情報が得られると考えられる。そこで、反強磁性体である酸化ニッケルの中性子透過率スペクトルを測定し、磁気回折による透過率の減少を観測することに成功した。中性子透過率スペクトルは中性子ビームと同軸上で測定できるため、試料環境機器の配置の自由度が向上し、超高圧・強磁場等の極限環境下におけるスピン配列の探索が加速することが期待される。また、中性子イメージングに応用することで、磁気デバイス内部のスピン配列を非破壊的に観察できるようになると期待される。

論文

Magnetic Bragg dip and Bragg edge in neutron transmission spectra of typical spin superstructures

間宮 広明*; 大場 洋次郎; 寺田 典樹*; 渡邉 騎通*; 廣井 孝介; 篠原 武尚; 及川 健一

Scientific Reports (Internet), 7(1), p.15516_1 - 15516_8, 2017/11

 被引用回数:1 パーセンタイル:89.48(Multidisciplinary Sciences)

結晶構造による中性子回折に由来する中性子透過率の減少であるブラッグディップとブラッグエッジが近年注目を集めているが、スピン配列による磁気回折に由来する磁気ブラッグディップと磁気ブラッグエッジを観測した報告はこれまでなかった。磁気ブラッグディップと磁気ブラッグエッジの観測ができると、スピン配列の解析に従来用いられてきた中性子回折法に比べ、試料環境機器の配置の自由度が格段に向上し、様々な極限環境での実験ができるようになると期待される。そこで本研究では、スピン超格子による磁気ブラッグディップと磁気ブラッグエッジの観測を目的として、典型的なスピン超格子を持つ反強磁性体であるニッケル酸化物の中性子透過率スペクトル測定を行った。その結果、単結晶では磁気ブラッグディップ、多結晶では磁気ブラッグエッジを世界で初めて観測することに成功した。

論文

Energy-resolved small-angle neutron scattering from steel

大場 洋次郎*; 諸岡 聡; 大石 一城*; 鈴木 淳市*; 高田 慎一; 佐藤 信浩*; 井上 倫太郎*; 土山 聡宏*; Gilbert, E. P.*; 杉山 正明*

Journal of Applied Crystallography, 50(2), p.334 - 339, 2017/04

 被引用回数:2 パーセンタイル:67.97(Chemistry, Multidisciplinary)

Recent progress of pulsed neutron sources has enabled energy-resolved analysis of neutron attenuation spectra, which include information on neutron scattering. In this study, a new analysis technique for small-angle neutron scattering (SANS) is demonstrated. A clear difference is observed in the neutron attenuation spectra between steels with different nanostructures; this difference can be understood as arising from attenuation due to SANS. The neutron attenuation spectra, calculated from the corresponding SANS profiles, agree well with the experimentally observed attenuation spectra. This result indicates that measurement of neutron attenuation spectra may enable the development of a novel experimental technique, i.e. energy-resolved SANS (ESANS).

論文

加熱中その場放射光X線回折による焼もどし組織の定量解析

諸岡 聡; 川田 裕之*; 大場 洋次郎*; 佐藤 真直*

平成28年度SPring-8産業新分野支援課題・一般課題(産業分野)実施報告書, p.95 - 98, 2017/00

Q&P(Quench and Partitioning)プロセスは、鉄鋼材料を高い衝撃吸収性を維持したまま高強度化するための有効的なミクロ組織制御法の一つである。本研究は、Q&Pプロセスで重要となる炭素分配挙動を任意の時間軸で観測し、炭素拡散挙動を定量化することを目的とする。本実験は産業利用IビームラインBL19B2を使用して、加熱中その場放射光X線回折測定を実施した。加熱による任意時間の回折線に対して、格子面間隔・積分強度の情報を評価することで、ミクロ組織の変化の乏しい温度域での炭素分配挙動を把握することに成功した。

論文

Characterization of microstructure using Bragg edge and energy-resolved small-angle neutron scattering

大場 洋次郎; 諸岡 聡; 大石 一城*; 鈴木 淳市*; 土山 聡宏*; Gilbert, E. P.*

Proceedings of 5th International Symposium on Steel Science (ISSS 2017), p.151 - 154, 2017/00

中性子散乱は鉄鋼中のミクロ組織の定量評価に適した実験手法であり、鉄鋼研究分野での活用が進んできている。特に、中性子回折法は鉄鋼母相の格子ひずみや結晶集合組織等の解析に利用され、中性子小角散乱法は析出物や介在物等の第二相の解析に利用されている。鉄鋼の力学特性には母相と第二相の両方が密接に関わっていることから、鉄鋼のミクロ組織と特性の関係を明らかにするためには、回折と小角散乱の両方を測定し、両者から得られる情報を合わせて総合的に考える必要がある。近年、J-PARC等の新しいパルス中性子源が稼働し、ブラッグエッジ解析やエネルギー分析型中性子小角散乱法等の新しい中性子散乱測定手法が利用可能になったことで、実験のフレキシビリティが向上し、回折と小角散乱を同時に測定しやすい環境が整ってきた。そこで、これらを活用した回折と小角散乱の同時測定について、鉄鋼材料への適用例を基に議論する。

論文

中性子透過率スペクトル測定を利用した新しい中性子散乱実験

大場 洋次郎*; 諸岡 聡; 佐藤 博隆*; 佐藤 信浩*; 井上 倫太郎*; 杉山 正明*

波紋, 26(4), p.170 - 173, 2016/11

Based on the time-of-light (TOF) technique, new generation pulsed neutron sources enable novel neutron scattering experiments. Using small-angle neutron scattering (SANS) at the pulsed neutron sources, simultaneous measurements of SANS and Bragg edge transmission can be performed. From the SANS profiles, the precipitates and inclusions in metals and alloys are characterized, while the Bragg edge transmission spectra give crystallographic information about the matrix. This is a powerful tool for quantitative characterization of the microstructures in the metals and alloys. The neutron transmission experiments have potential for further development. Magnetic Bragg edge transmission analysis will be useful for magnetic materials. These new neutron scattering techniques enhance the usability and flexibility of neutron scattering experiments.

論文

Magnetic scattering in the simultaneous measurement of small-angle neutron scattering and Bragg edge transmission from steel

大場 洋次郎*; 諸岡 聡; 大石 一城*; 佐藤 信浩*; 井上 倫太郎*; 足立 望*; 鈴木 淳市*; 土山 聡宏*; Gilbert, E. P.*; 杉山 正明*

Journal of Applied Crystallography, 49(5), p.1659 - 1664, 2016/10

 被引用回数:7 パーセンタイル:38.97(Chemistry, Multidisciplinary)

Pulsed neutron sources enable the simultaneous measurement of small-angle neutron scattering (SANS) and Bragg edge transmission. This simultaneous measurement is useful for microstructural characterization in steel. Since most steels are ferromagnetic, magnetic scattering contributions should be considered in both SANS and Bragg edge transmission analyses. An expression for the magnetic scattering contribution to Bragg edge transmission analysis has been derived. The analysis using this expression was applied to Cu steel. The ferrite crystallite size estimated from this Bragg edge transmission analysis with the magnetic scattering contribution was larger than that estimated using conventional expressions. This result indicates that magnetic scattering has to be taken into account for quantitative Bragg edge transmission analysis. In the SANS analysis, the ratio of magnetic to nuclear scattering contributions revealed that the precipitates consist of body-centered cubic Cu$$_{0.7}$$Fe$$_{0.3}$$ and pure Cu, which probably has 9R structure including elastic strain and vacancies. These results show that effective use of the magnetic scattering contribution allows detailed analyses of steel microstructure.

論文

Prospect for application of compact accelerator-based neutron source to neutron engineering diffraction

池田 義雅*; 竹谷 篤*; 高村 正人*; 須長 秀行*; 熊谷 正芳*; 大場 洋次郎*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 833, p.61 - 67, 2016/10

 被引用回数:22 パーセンタイル:2.8(Instruments & Instrumentation)

小型中性子源を利用した透過イメージングや小角散乱、反射率測定など、小型中性子源による工学的応用に関する議論が広まるなか、小型中性子源のフラックスの低いゆえに回折実験に関する検討はなされてこなかった。そこで本研究では、理化学研究所の小型加速器中性子源RANSを用いることにより、中性子工学回折実験への応用の可能性について検討した。まず、光学系の最適化によるバックグラウンドノイズの低減により、10分間の測定でも十分に認識可能な回折パターンを得ることができた。110回折のプロファイルから計算した分解能は約2.5%であり、中性子回折によるひずみ測定には不十分である。RANSのモデレータによる減速時間が約30$$mu$$sと分解能の決定に最も支配的なパラメータであることから、モデレータの改良が分解能の向上につながる。一方で、回折パターンの変化から、塑性変形に伴う集合組織の変化をとらえることに成功するとともに、リートベルトコードによる回折パターンのフィッティングにより、オーステナイト相の体積率の評価にも成功した。RANSは、集合組織や残留オーステナイト量の測定を目的とした中性子工学回折の応用に有効と考えられる。

論文

Non-destructive texture measurement of steel sheets with compact neutron source "RANS"

高村 正人*; 池田 義雅*; 須長 秀行*; 竹谷 篤*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士; 熊谷 正芳*; 浜 孝之*; 大場 洋次郎*

Journal of Physics; Conference Series, 734(Part B), p.032047_1 - 032047_4, 2016/08

 被引用回数:2 パーセンタイル:24.4

中性子回折法は、中性子線の優れた透過能を活かすことで、金属材料のバルク集合組織を測定できる技術として知られている。しかしながら、この測定技術は、原子炉や加速器施設などの大型実験施設を必要とするため、あまり広く利用されていないのが現状である。一方、理研小型中性子源(RANS)は、実験室レベルで容易に利用できる中性子源として開発されている。本研究では、RANSを用いることにより、塑性変形した鋼板の集合組織の変化を捉えることに成功した。本結果は、金属材料のミクロ組織解析に対する小型中性子源の可能性を示すものであり、塑性変形挙動のより良い理解につながるものと期待される。

論文

Hierarchical structure-property relationships in graft-type fluorinated polymer electrolyte membranes using small- and ultrasmall-angle X-ray scattering analysis

Tran Duy, T.*; 澤田 真一; 長谷川 伸; 吉村 公男; 大場 洋次郎*; 大沼 正人*; 勝村 庸介*; 前川 康成

Macromolecules, 47(7), p.2373 - 2383, 2014/04

 被引用回数:16 パーセンタイル:36.85(Polymer Science)

X線小角及び超小角散乱解析を用いて、ポリエチレンテトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)基材を用いたグラフト型電解質膜(ETFE-PEM)の階層構造を検討した。イオン交換容量(IEC)2.4mmol/g以下のETFE-PEMは、ラメラ結晶の周りに相間距離21.8-29.1nmの導電性のグラフト領域、相間距離218-320nmと903-1124nmの結晶配向領域を有していた。IECが2.7mmol/g以上では、相間距離225-256nmの結晶ネットワーク領域からなる新しい相が形成され、IEC2.4-2.7mmol/gの間で、相転移現象が起こることを見出した。以上の結果により、高IECのETFE-PEMの高いプロトン伝導度は、結晶領域の周り存在する連結したイオンチャンネルに由来し、高い機械強度は残存するラメラ結晶と結晶粒に由来するとの結論を得た。

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