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論文

Nanocellulose hydrogels formed via crystalline transformation from cellulose I to II and subsequent freeze cross-linking reaction

関根 由莉奈; 南川 卓也; 廣井 孝介; 大場 洋次郎*; 永川 栄泰*; 杉田 剛; 柴山 由樹; 深澤 倫子*

Carbohydrate Polymers, 327, p.121538_1 - 121538_11, 2024/03

セルロースの結晶転移とその後の凍結架橋反応によってナノセルロース(NC)から形成された、無毒で強靱なNCゲルを開発した。低濃度のNaOHの使用と凍結を併用すると、凍結濃縮によりセルロースIからIIへのNCの結晶相転移が誘導されることを見出した。結晶相転移後、凍結濃縮層(FCL)内のNCとCA間の架橋により、強力なNCネットワーク構造が形成され、高い機械的強度を備えたNCハイドロゲルが形成した。凍結架橋したNCハイドロゲルは、NC-NaOHゾルと粉末吸着剤を混合することにより吸着剤を内部空間に容易に保持し、高い重金属除去効率を示した。この結果は、機能性材料の開発における化学修飾されていないセルロースの多用途性を示し、実用化の可能性を示すものである。

論文

Upgrade of the small-angle neutron scattering diffractometer SANS-J at JRR-3

熊田 高之; 元川 竜平; 大場 洋次郎; 中川 洋; 関根 由莉奈; Micheau, C.; 上田 祐生; 杉田 剛; 美留町 厚; 佐々木 未来; et al.

Journal of Applied Crystallography, 56(6), p.1776 - 1783, 2023/12

既存のメイン検出器および高位置分解能フォトマル検出器に加えて新規に導入した前面検出器を組み合わせることにより、波数0.002nm$$^{-1}$$から6nm$$^{-1}$$にわたる散乱を3つの光学機器配置により切れ目なく測定できるようになった。またグラフィカルユーザーインターフェースの導入と併せて装置のユーザビリティが大幅に向上した。

論文

Fingerprint of vortexlike flux closure in an isotropic Nd-Fe-B bulk magnet

Bersweiler, M.*; 大場 洋次郎; Sinaga, E. P.*; Peral, I.*; Titov, I.*; Adams, M. P.*; Rai, V.*; Metlov, K. L.*; Michels, A.*

Physical Review B, 108(9), p.094434_1 - 094434_7, 2023/09

Magnetic nanostructure in an isotropic Nd-Fe-B bulk magnet was investigated using small-angle neutron scattering. The two-dimensional scattering patterns show the so-called spike anisotropy, which points the presence of a strong magnetodipolar interaction within the sample. The field-dependence of the scattering intensity is explained by a vortex-like flux closure structure. This suggests that magnetic vortices form pairs.

論文

Effect of annealing on the magnetic microstructure of high-pressure torsion iron; The Relevance of higher-order contributions to the magnetic small-angle neutron scattering cross section

Bersweiler, M.*; 佐藤 宏和*; 足立 望*; 戸高 義一*; Peral, I.*; Kohlbrecher, J.*; Zaporozhets, V. D.*; Metlov, K. L.*; Michels, A.*; 大場 洋次郎

IUCrJ, 10(4), p.411 - 419, 2023/07

 被引用回数:1 パーセンタイル:72.96

Magnetic microstructures in severely deformed iron produced via high-pressure torsion (HPT) straining have been investigated using small-angle neutron scattering. The results reveal that nonneglibible third-order scattering contribution in the inhomogeneities amplitude of magnetization is induced via HPT straining and the contribution becomes small with subsequent annealing. The contribution has negative values, which suggest that the inhomogeneity of the magnetic anisotropy enhanced via HPT is a possible origin of the third-order contribution.

論文

Neutron resonance absorption imaging of simulated high-level radioactive waste in borosilicate glass

大場 洋次郎; 元川 竜平; 金子 耕士; 永井 崇之; 土川 雄介; 篠原 武尚; Parker, J. D.*; 岡本 芳浩

Scientific Reports (Internet), 13, p.10071_1 - 10071_8, 2023/06

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01

The spatial distribution of constituent elements in borosilicate glasses containing simulated high-level radioactive liquid waste (HLLW) was investigated using neutron resonance absorption imaging. The resonance absorption dips of Rh, Pd, Na, Gd, Cs, and Sm were detected in the neutron transmission spectra of the glass samples. The neutron transmission images at the resonance energies of these elements provided the spatial distributions within the glass samples. Rh and Pd led sedimentation, while Gd, Sm, and Cs were uniformly dispersed. These results clearly show the potential of neutron resonance absorption imaging for characterizing borosilicate glasses.

論文

Magnetic structural analysis of nanocrystalline soft magnets by small-angle neutron scattering

間宮 広明*; 大場 洋次郎; 廣井 孝介; 宮武 孝之*; Gautam, R.*; Sepehri-Amin, H.*; 大久保 忠勝*

IEEE Magnetics Letters, 14, p.7100105_1 - 7100105_5, 2023/02

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Engineering, Electrical & Electronic)

In nanocrystalline soft magnets, microscopic magnetic states inside the materials important for macroscopic soft magnetic properties. Therefore, we measured small-angle neutron scattering of the nanocrystalline soft magnets. The results clearly indicate the magnetic scattering of the nano-crystallized samples, while the as-quenched sample shows only featureless scattering. This provides essential information for the relationship between the magnetic nanostructures and the macroscopic magnetic softness.

論文

Microscopic structural changes during the freeze cross-linking reaction in carboxymethyl cellulose nanofiber hydrogels

三浦 大輔*; 関根 由莉奈; 南川 卓也; 杉田 剛; 大場 洋次郎; 廣井 孝介; 大澤 辰彦

Carbohydrate Polymer Technologies and Applications (Internet), 4, p.100251_1 - 100251_9, 2022/12

凍結架橋により形成されたカルボキシメチルセルロースナノファイバー(CMCF)ゲルの反応機構を調べた。異なる反応時間で調製されたCMCFヒドロゲルの物性評価により、凍結架橋反応中の階層構造変化の観察に成功した。凍結架橋CMCFヒドロゲルは、従来の方法で形成された通常のゲルとは異なり、オングストロームからマイクロメートルスケールまでの特徴的な階層構造を示し、その特異的構造が飛躍的な力学強度の向上に寄与していることを明らかにした。

論文

Characterization of precipitated phase in Cu-Ni-Si alloy by small-angle X-ray scattering, small angle neutron scattering and atom probe tomography

佐々木 宏和*; 秋谷 俊太*; 大場 洋次郎; 大沼 正人*; Giddings, A. D.*; 大久保 忠勝*

Materials Transactions, 63(10), p.1384 - 1389, 2022/10

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Materials Science, Multidisciplinary)

Copper-Nickel-Silicon (Cu-Ni-Si) alloys have excellent electric conductivity and mechanical properties due to nanosized Nickel-Silicon precipitates dispersed in Copper matrix. In this study, small-angle X-ray scattering (SAXS), small-angle neutron scattering (SANS), and atom probe tomography were used to characterize the Ni-Si precipitates for further improvement of Cu-Ni-Si alloys. We obtained nanostructural information about the size, shape, chemical composition, and their changes during heat treatment.

論文

Small-angle neutron scattering by spatially inhomogeneous ferromagnets with a nonzero average uniaxial anisotropy

Zaporozhets, V. D.*; 大場 洋次郎; Michels, A.*; Metlov, K. L.*

Journal of Applied Crystallography, 55(3), p.592 - 600, 2022/06

 被引用回数:7 パーセンタイル:92.76(Chemistry, Multidisciplinary)

Micromagnetic theory well explains the magnetic small-angle neutron scattering (SANS) data of bulk ferromagnets. However, only the samples having random magnetic anisotropy are mainly handled. In this study, the micromagnetic SANS theory is extended to allow to analyze uniaxial magnetic anisotropy. Micromagnetic response functions for SANS are computed analytically for several practical arrangements of anisotropy and external magnetic field orientations. This theory agrees well with the experimental SANS data of a practical soft magnet and plastically-deformed Ni and successfully provides the uniaxial anisotropy quality factors.

論文

Nanoscopic structure of borosilicate glass with additives for nuclear waste vitrification

元川 竜平; 金子 耕士; 大場 洋次郎; 永井 崇之; 岡本 芳浩; 小林 大志*; 熊田 高之; Heller, W. T.*

Journal of Non-Crystalline Solids, 578, p.121352_1 - 121352_7, 2022/02

 被引用回数:3 パーセンタイル:25.31(Materials Science, Ceramics)

We investigated the nanoscopic structure of borosilicate glasses as a host for high-level radioactive liquid waste (HLLW) in the presence of the additives Na$$_{2}$$O and CaO/ZnO with and without Li$$_{2}$$O. These additives have been practically used to lower the glass melting point, suppress the macroscopic phase separation, and increase the chemical durability of glasses. Small-angle neutron scattering was used to elucidate the effect of the additives on the nanoscopic structure along with macro- and atomic-scale observations obtained using neutron imaging and X-ray diffraction, respectively. The borosilicate glass formed a microphase-separated structure of SiO$$_{2}$$- and B$$_{2}$$O$$_{3}$$-rich domains approximately 100 nm in size in the absence of Na$$_{2}$$O, even in a structure homogeneous on a millimeter scale, and the domain spacing decreased with increasing Na$$_{2}$$O content rate. The CaO/ZnO additives induced inhomogeneities, such as void structures several nanometers in size, although the inhomogeneity was suppressed by the coaddition of Li$$_{2}$$O. These results provide insights into the performance of host glasses for HLLW vitrification; incorporating HLLW into glasses is likely to cause changes in the nanoscopic structure of host glasses similar to those revealed here.

論文

Characterization of deformation by cold rolling in ferritic steel containing Cu particles using neutron transmission analysis

大場 洋次郎; 諸岡 聡; 大石 一城*; 鈴木 淳市*; 土山 聡宏*

ISIJ International, 62(1), p.173 - 178, 2022/01

 被引用回数:1 パーセンタイル:37.86(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

Neutron transmission spectra of Cu steel were measured to characterize the change of microstructures by cold rolling. Bragg edges in neutron attenuation coefficients indicate the rotation of {110} planes of ferrite grains and is useful to characterize the evolution of preferred orientations with the cold rolling. In addition, SANS contribution in the neutron attenuation coefficients provides the nanostructural information about the deformation of the Cu precipitates. These results demonstrate that the neutron transmission analysis is beneficial for microstructural characterization in steels.

論文

Age-hardening mechanisms of heterogeneous-nanostructured SUS316LN stainless steel fabricated by heavy cold rolling

三浦 博己*; 渡邊 千尋*; 青柳 吉輝*; 大場 洋次郎; 小林 正和*; 吉永 直樹*

Materials Science & Engineering A, 833, p.142531_1 - 142531_12, 2022/01

 被引用回数:3 パーセンタイル:51.7(Nanoscience & Nanotechnology)

The nanostructure produced by heavy cold rolling provides tensile strength of 1.9 GPa in SUS316LN austenitic stainless steel, which is further raised up to 2.2 GPa by peak aging at 748 K. Nanostructural observations using electron microscopes, small-angle scattering, and atom probe tomography revealed segregation of solute elements of Mo, Si, and so on at twin and low-angle lamellar boundaries. Finite element calculation demonstrates that this grain-boundary segregation can increase the mechanical strength.

論文

X線・中性子小角散乱法及び3次元アトムプローブ法によるCu-Ni-Si合金中の析出相の解析

佐々木 宏和*; 秋谷 俊太*; 大場 洋次郎; 大沼 正人*; Giddings, A. D.*; 大久保 忠勝*

銅と銅合金, 60(1), p.309 - 314, 2021/08

銅合金においては高強度と高導電性の両立が求められており、これを満たす材料の一つとして、Cu母相中にNi-Si系化合物を微細に析出させたCu-Ni-Si系合金が知られている。本研究では、Cu-Ni-Si系合金のさらなる特性向上のため、X線小角散乱法と中性子小角散乱法、3次元アトムプローブ法を併用してNi-Si析出物の定量的解析を行った。その結果、熱処理温度の違いによるNi-Si析出物のサイズや形状、組成の変化に関して知見を得ることができた。

論文

小角X線散乱法によるコルソン合金中の析出物の時硬処理過程のその場測定

山崎 悟志*; 廣瀬 清慈*; 佐々木 宏和*; 大場 洋次郎; 宮澤 知孝*; 大沼 正人*

銅と銅合金, 60(1), p.315 - 319, 2021/08

銅合金においては高強度と高導電性の両立が求められており、これを満たす材料の一つとして、Cu-Ni-Si系合金が知られている。Cu-Ni-Si系合金では、熱時効によりCu母相中にNi-Si系化合物を微細に析出させ、析出強化をもたらすことができるため、このNi-Si粒子の形態が特性にとって重要な役割を果たしている。そこで本研究では、走査型透過電子顕微鏡(STEM)、熱時効中その場X線小角散乱(SAXS)測定、X線吸収微細構造(XAFS)測定により、Ni-Si粒子の観察を行った。その結果、時効中にNi-Si粒子が形成し、粗大化する過程の観察に成功した。

論文

Role of higher-order effects in spin-misalignment small-angle neutron scattering of high-pressure torsion nickel

大場 洋次郎; Bersweiler, M.*; Titov, I.*; 足立 望*; 戸高 義一*; Gilbert, E. P.*; Steinke, N.-J.*; Metlov, K. L.*; Michels, A.*

Physical Review Materials (Internet), 5(8), p.084410_1 - 084410_9, 2021/08

 被引用回数:3 パーセンタイル:24.17(Materials Science, Multidisciplinary)

We found that nanosized spin misalignments in pure nickel processed via high-pressure torsion straining persist up to the magnetic field 4 T using small-angle neutron scattering (SANS). The spin-misalignment scattering patterns are elongated perpendicular to the applied magnetic field and different from the conventional micromagnetic SANS theory based on the second order contribution in spin misalignment amplitude. This means that the high-pressure torsion straining makes higher-order effects in the micromagnetic SANS cross sections observable. This results will fuel the further development of the micromagnetic SANS theory.

論文

Development of spin-contrast-variation neutron powder diffractometry for extracting the structure factor of hydrogen atoms

三浦 大輔*; 熊田 高之; 関根 由莉奈; 元川 竜平; 中川 洋; 大場 洋次郎; 大原 高志; 高田 慎一; 廣井 孝介; 森川 利明*; et al.

Journal of Applied Crystallography, 54(2), p.454 - 460, 2021/04

AA2020-0724.pdf:2.05MB

 被引用回数:1 パーセンタイル:19.03(Chemistry, Multidisciplinary)

山形大学が原子核物理実験用に開発した結晶試料の核スピン偏極技術を、スピンコントラスト偏極中性子回折測定法に展開し、水素核偏極化されたグルタミン酸を用いて粉末結晶試料中の水素の配向および凝集・分散などの構造情報を抽出できることを実証した。

論文

Revealing defect-induced spin disorder in nanocrystalline Ni

Bersweiler, M.*; Sinaga, E. P.*; Peral, I.*; 足立 望*; Bender, P.*; Steinke, N.-J.*; Gilbert, E. P.*; 戸高 義一*; Michels, A.*; 大場 洋次郎

Physical Review Materials (Internet), 5(4), p.044409_1 - 044409_7, 2021/04

 被引用回数:7 パーセンタイル:51.6(Materials Science, Multidisciplinary)

Using small-angle neutron scattering (SANS), we found that the high-density of crystal defects induced via high-pressure torsion (HPT) straining cause a significant spin-misalignment scattering in pure Ni. The analysis of the correlation length of the spin misalignments provided that the spin misalignments surround the defect with the size of 11 nm in HPT-strained nickel.

論文

Commissioning of Versatile Compact Neutron Diffractometer (VCND) at the B-3 beam port of Kyoto University Research Reactor (KUR)

森 一広*; 奥村 良*; 吉野 泰史*; 金山 雅哉*; 佐藤 節夫*; 大場 洋次郎; 岩瀬 謙二*; 平賀 晴弘*; 日野 正裕*; 佐野 忠史*; et al.

JPS Conference Proceedings (Internet), 33, p.011093_1 - 011093_6, 2021/03

京都大学研究炉(KUR)のB-3ビームポートは、過去には単結晶回折計が設置されていたが、近年はユーザーが減少し、アクティビティが低下している状況にあった。そこで本研究グループでは、近年の中性子利用に関するニーズを再調査し、B-3ビームポートに新たに多目的小型中性子回折計(VCND)を構築した。VCNDは、1.0オングストロームの入射中性子波長を利用して6度から130度までの散乱角を測定でき、既に水素吸蔵合金の研究等への利用が開始されている。講演では、今後の改修計画等についても説明する。

論文

Effect of grain boundary on the friction coefficient of pure Fe under the oil lubrication

足立 望*; 松尾 泰貴*; 戸高 義一*; 藤本 幹也*; 日野 正裕*; 光原 昌寿*; 大場 洋次郎; 椎原 良典*; 梅野 宜崇*; 西田 稔*

Tribology International, 155, p.106781_1 - 106781_9, 2021/03

 被引用回数:5 パーセンタイル:61.99(Engineering, Mechanical)

Recent theoretical researches revealed that grain boundary affects tribological properties through the change in adsorption properties of additives in lubricants. Therefore, the effects of the grain boundary on the tribological properties were investigated by friction test of pure iron films under oil lubrication. We found that a friction coefficient decreases with increasing the fraction of the grain boundary in the lubricants forming chemisorbed film on sample surface. This suggests that the grain boundary enhances the formation of the chemisorbed films and reduces the friction coefficients by protecting the sample surface.

論文

SANS-JとPNOの紹介

熊田 高之; 元川 竜平; 中川 洋; 大場 洋次郎; 関根 由莉奈

波紋, 31(1), p.5 - 6, 2021/02

SANS-Jはナノからサブマイクロメートルの幅広い空間スケールの階層構造を決定することができる。その特徴の一点目は、速度選別機で切り出された高強度の中性子(10$$^{5}$$ neutrons/s/cm$$^{2}$$)を用いることができる。二点目は、試料と透過した全ての中性子は色収差の影響を受けることなくレンズを用いて検出器上に集光することができる。そのため、散乱角0.01$$^{circ}$$に相当する波数Q=3$$times$$10$$^{-3}$$ nm$$^{-1}$$までの散乱中性子を透過中性子と識別して検出し、実空間スケールでサブマイクロメートルの構造を決定することができる。三点目は、偏極中性子および偏極解析が使えることである。偏極中性子はマグネットと組み合わせて磁性体の磁気構造解析に利用できるほか、ソフトマテリアルにおいても偏極解析や後述するスピンコントラスト変調実験に利用することができる。PNOは、単色化結晶とアナライザー結晶の間に試料を挟んだBonse-Hart型熱中性子小角散乱装置である。その最大の特徴は、SANS-Jより一桁小さい最小波数3$$times$$10$$^{-4}$$ nm$$^{-1}$$までの超小角散乱を測定し、実空間スケールで10um近くまでの構造を決定することができることである。

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